Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease Haute Pureté

Rotation optique [EP]
Dissoudre une quantité équivalente à 0,200 g de substance séchée et 5 g d'hexaméthylènetétramine R dans 10 ml d'acide chlorhydrique à 1 mol/L et diluer à 25,0 ml avec le même acide.Laisser reposer la solution à l'abri de la lumière pendant 3h.L'angle de rotation optique est de -1,27° à -1,34°
Apparence de la solution
Disslove 1,0 g dans 1 mol/L d'acide chlorhydrique et diluer à 25 ml avec le même solvnet.La solution n'est pas plus intensément colorée que la solution témoin BY6.
Substances apparentées [EP]
Examiner par chromatographie sur couche mince, en utilisant de la cellulose pour chromatographie R comme substance d'enrobage.
Solution à examiner - Dissolvez 0,1 g de la substance à examiner dans 5 ml d'acide formique anhydre R et complétez à 10 ml avec du méthanol R. Préparez immédiatement avant utilisation.
Solution témoin (a)-Diluer 0,5 ml de la solution à tester à 100 ml avec du méthanol R.
Solution témoin (b)- Dissolvez 30 mg de tyrosine R dans 1 ml d'acide formique anhydre R et complétez à 100 ml avec du méthanol R. Mélangez 1 ml de cette solution avec 1 ml de la solution à tester.
Appliquer séparément sur la plaque en bandes de 20 mm de long, 1 μl de solution à tester, 10 μl de solution témoin (a) et 20 μl de solution témoin (b).Sécher dans un courant d'air.Développez sur un parcours de 15 cm à l'aide d'un mélange de 50 volumes de butanol R, 25 volumes d'acide acétique glacial R et 25 volumes d'eau.Séchez la plaque dans un courant d'air chaud et vaporisez un mélange fraîchement préparé d'un volume égal d'une solution à 10 % m/v de chlorure ferrique R et d'une solution à 5 % m/v de ferricyanure postassique R. Examinez immédiatement les chromatoframes.Toute tache du chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, à l'exception de la tache principale, n'est pas plus intense que ne le montre la tache du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a).Le test n'est valable que si le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b) présente, au-dessus de la tache principale, une tache distincte plus intense que la tache du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a).
Spectre UV [EP]
Disslove 30,0 mg dans 0,1 mol/L d'acide chlorhydrique et diluer à 100,0 ml avec le même acide.Diluer 10,0 ml de cette solution à 100,0 ml avec de l'acide chlorhydrique 0,1 mol/L.Examinée entre 230nm et 350nm, la solution montre un seul maximum d'absorption à 280nm.L'absorbance spécifique à ce maximum est de 137 à 147, calculée par rapport à la substance séchée.
Perte au séchage
Prenez ce produit, sec à poids constant à 105°C, la perte de poids ne doit pas dépasser 1,0% (règle générale 0831).
Résidu d'allumage (sulfaté)
Prenez 1,0 g de lévodopa et vérifiez-le conformément à la loi (règle générale 0841).Le résidu laissé ne doit pas dépasser 0,1 %.
Métaux lourds
Le résidu laissé sous le point de prélèvement du résidu d'allumage ne doit pas contenir plus de 10 parties par million de métaux lourds lorsqu'il est examiné par la loi (Principes généraux 0821, Loi II).
Test pH
0,10 g dans 10 ml d'H2O en agitant pendant 15 minutes.
Détermination du contenu
Prenez ce produit environ 0.lg, pesez avec précision, ajoutez de l'acide formique anhydre 2 ml pour dissoudre, ajoutez de l'acide acétique glacial 20 ml, secouez, ajoutez 2 gouttes d'indicateur cristal violet, avec une solution de titrage d'acide perchlorique (0,1 mol/L) le titrage à la solution est vert et le résultat du titrage est corrigé par un test à blanc.Chaque 1 ml de solution de titrage d'acide perchlorique (0,1 mol/L) correspond à 19,72 mg de C9H11N04.

Méthode d'essai JP17

La lévodopa, une fois séchée, contient au moins 98,5 % de lévodopa (C9H11NO4).
Description La lévodopa se présente sous forme de cristaux blancs ou légèrement grisâtres ou de poudre cristalline.Il est inodore.Il est librement soluble dans l'acide formique, légèrement soluble dans l'eau et pratiquement insoluble dans l'éthanol (95).Il se dissout dans l'acide chlorhydrique dilué.Le pH d'une solution saturée de Lévodopa est compris entre 5,0 et 6,5.Point de fusion : environ 275℃ (avec décomposition).
Identification
(1) A 5 mL d'une solution de Lévodopa (1 sur 1000) ajouter 1 mL de ninhydrine TS, et chauffer 3 minutes au bain-marie : une coloration violette se développe.
(2) A 2 mL d'une solution de Levodopa (1 sur 5000) ajouter 10 mL de 4-aminoantipyrine TS, et agiter : une couleur rouge se développe.
(3) Dissoudre 3 mg de lévodopa dans 0,001 mol/L d'acide chlorhydrique TS pour obtenir 100 ml.Déterminez le spectre d'absorption de la solution comme indiqué sous la spectrophotométrie ultraviolette visible <2.24> et comparez le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes longueurs d'onde.
Absorbance <2,24> E 1%1cm (280 nm) : 136-146 (après séchage, 30 mg, acide chlorhydrique 0,001 mol/L TS, 1000 mL).
Rotation optique <2,49> [a]20D : -11,5° ~ -13,0° (après séchage, 2,5 g, 1 mol/L d'acide chlorhydrique TS, 50 mL, 100 mm).
Pureté
(1) Clarté et couleur de la solution - Dissoudre 1,0 g de Levodopa dans 20 mL d'acide chlorhydrique 1 mol/L TS : la solution est limpide et incolore.
(2) Chlorure <1,03> - Dissoudre 0,5 g de lévodopa dans 6 ml d'acide nitrique dilué et ajouter de l'eau pour obtenir 50 ml.Effectuez le test en utilisant cette solution comme solution de test.Préparez la solution de contrôle avec 0,30 mL d'acide chlorhydrique VS à 0,01 mol/L (pas plus de 0,021 %).
(3) Sulfate <1,14> - Dissoudre 0,40 g de lévodopa dans 1 ml d'acide chlorhydrique dilué et 30 ml d'eau, et ajouter de l'eau pour obtenir 50 ml.Effectuez le test en utilisant cette solution comme solution de test.Préparez la solution de contrôle avec 0,25 mL d'acide sulfurique VS à 0,005 mol/L (pas plus de 0,030 %).
(4) Métaux lourds <1,07> - Procédez avec 1,0 g de lévodopa selon la méthode 2 et effectuez le test.Préparez la solution de contrôle avec 2,0 ml de solution de plomb standard (pas plus de 20 ppm).
(5) Arsenic <1.11>- Dissoudre 1,0 g de lévodopa dans 5 ml d'acide chlorhydrique dilué et effectuer le test avec cette solution comme solution de test (pas plus de 2 ppm).
(6) Substances apparentées - Dissolvez 0,10 g de lévodopa dans 10 ml de disulfite de sodium TS et utilisez cette solution comme solution d'échantillon.Pipeter 1 ml de la solution d'échantillon, ajouter du disulfite de sodium TS pour obtenir exactement 25 ml.Pipetez 1 ml de cette solution, ajoutez du disulfite de sodium TS pour obtenir exactement 20 ml et utilisez cette solution comme solution standard.Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie en couche mince<2.03>.Déposez 5 mL de la solution d'échantillon et de la solution standard sur une plaque de cellulose pour la chromatographie en couche mince.Développer la plaque avec un mélange de butanol-1, d'eau, d'acide acétique (100) et de méthanol (10:5:5:1) à une distance d'environ 10 cm et sécher la plaque à l'air.Vaporisez uniformément une solution de ninhydrine dans l'acétone (1 sur 50) sur la plaque et chauffez à 90℃ pendant 10 minutes : les taches autres que la tache principale de la solution d'échantillon ne sont pas plus intenses que la tache de la solution standard.
Perte au séchage <2.41> Pas plus de 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 heures).
Résidu d'allumage <2.44> Pas plus de 0,1 % (1 g).
Dosage Peser avec précision environ 0,3 g de Levodopa, préalablement séchée, dissoudre dans 3 mL d'acide formique, ajouter 80 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L d'acide perchlorique VS jusqu'à ce que la couleur de la solution change du violet au bleu-vert puis au vert (indicateur : 3 gouttes de crystalviolet TS).Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'acide perchlorique 0,1 mol/L VS=19,72 mg de C9H11NO4
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs étanches.
Stockage-résistant à la lumière.