L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Dosage 99,0 ~ 101,0 % Usine de haute qualité

Pharmacopée japonaiseÉtalons de référence
L-Glutamine [56-85-9]
La L-Glutamine, une fois séchée, ne contient pas moins de 99,0 % et pas plus de 101,0 % de L-Glutamine (C5H10N2O3).
Description La L-Glutamine se présente sous forme de cristaux blancs ou de poudre cristalline.Il a un léger goût caractéristique
Il est librement soluble dans l'acide formique, soluble dans l'eau et pratiquement insoluble dans l'éthanol (99,5)
Identification Déterminez le spectre d'absorption infrarouge de la L-glutamine comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2,25> et comparez le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes nombres d'onde.
Rotation optique <2,49> [a]20D : +6,3 ° à +7,3 ° Peser avec précision environ 2 g de L-Glutamine, préalablement séchée, ajouter 45 mL d'eau, chauffer à 40 ℃ pour dissoudre, et après refroidissement, ajouter de l'eau pour faire exactement 50 ml.Déterminer la rotation optique de cette solution dans une cellule de 100 mm, en 60 minutes.
pH <2,54> Le pH d'une solution préparée en dissolvant 1,0 g de L-Glutamine dans 50 mL d'eau est compris entre 4,5 et 6,0.
Pureté
(1) Clarté et couleur de la solution - Une solution obtenue en dissolvant 0,5 g de L-glutamine dans 20 ml d'eau est claire et incolore.
(2) Chlorure <1,03> — Effectuez le test avec 0,5 g de L-Glutamine.Préparez la solution de contrôle avec 0,30 mL d'acide chlorhydrique 0,01 mol/L VS (pas plus de 0,021 %).
(3) Sulfate <1,14>—Effectuez le test avec 0,6 g de L-Glutamine.Préparez la solution de contrôle avec 0,35 mL d'acide sulfurique 0,005 mol/L VS (pas plus de 0,028 z).
(4) Ammonium <1,02> - Effectuer le test avec 0,10 g de L-Glutamine, en utilisant la distillation sous pression réduite.Préparez la solution de contrôle avec 10,0 ml de solution standard d'ammonium.La température du bain-marie est de 45℃ (pas plus de 0,1 %)
(5) Métaux lourds <1,07>—Poursuivez avec 1,0 g de L-glutamine selon la méthode 1 et effectuez le test.Préparez la solution de contrôle avec 1,0 ml de solution standard de plomb (pas plus de 10 ppm).
(6) Fer <1,10>—Préparez la solution de test avec 1,0 g de L-glutamine selon la méthode 1 et effectuez le test selon la méthode A. Préparez la solution de contrôle avec 1,0 ml de solution de fer standard (pas plus de 10 ppm)
(7) Substances apparentées—Dissoudre 0,10 g de L-glutamine dans 10 ml d'eau et utiliser cette solution comme solution d'échantillon.Pipeter 1 ml de la solution d'échantillon, ajouter de l'eau pour obtenir exactement 10 ml.Pipetez 1 ml de cette solution, ajoutez de l'eau pour obtenir exactement 50 ml et utilisez cette solution comme solution standard.Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince <2.03>.Déposez 5 mL de la solution d'échantillon et de la solution standard sur une plaque de gel de silice pour la chromatographie en couche mince.Développer ensuite avec un mélange de 1-butanol, d'eau et d'acide acétique (100) (3:1:1) à une distance d'environ 10 cm, et sécher la plaque à 80℃ pendant 30 minutes.Pulvériser uniformément une solution de ninhydrine dans un mélange de méthanol et d'acide acétique (100) (97:3) (1 sur 100) sur la plaque, et chauffer à 80℃ pendant 10 minutes : la tache autre que la tache principale obtenue avec le la solution échantillon n'est pas plus intense que la tache obtenue avec la solution standard.
Perte au séchage <2.41> Pas plus de 0,3 % (1 g, 105℃, 3 heures)
Résidu d'allumage <2.44> Pas plus de 0,10 % (1 g).
Dosage Peser précisément environ 0,15 g de L-Glutamine, préalablement séchée, dissoudre dans 3 mL d'acide formique, ajouter 50 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L d'acide perchlorique VS (titrage potentiométrique).Effectuez une détermination à blanc de la même manière et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'acide perchlorique 0,1 mol/L VS = 14,61 mg de C5H10N2O3
Conteneurs et conteneurs de stockage—Conteneurs étanches.

Étalons de référence USP <11>-USP Glutamine RS.
Identification, Absorption infrarouge <197K>.
Rotation spécifique <781S>: entre +6.3° et +7.3°, déterminé à 20℃
Solution d'essai - Dans un flacon approprié, préparez avec précision une solution d'environ 40 mg par ml dans de l'eau à environ 40 ℃.Refroidir et diluer avec de l'eau au volume avant utilisation.
Perte au séchage <731>-Séchez-le à 105℃ pendant 3 heures ;il ne perd pas plus de 0,20 % de son poids.
Résidu à l'allumage <281>Pas plus de 0,30 %
Chlorure <221>-Une portion de 0,7 g ne montre pas plus de chlorure que correspond à 0,50 ml d'acide chlorhydrique 0,020 N : on ne trouve pas plus de 0,05 %.
sulfate <221>-Une portion de 0,8 g ne montre pas plus de sulfate que correspond à 0,25 ml d'acide sulfurique 0,020 N : on ne trouve pas plus de 0,03 %.
Pureté chromatographique
Adsorbant : couche de 0,25 mm de mélange chromatographique de gel de silice.
Solution d'essai : 10mg par ml, dans l'eau
Solution standard - Préparez une solution d'USP Glutamine RS dans de l'eau ayant une concentration connue d'environ 0,05 mg par ml.
Volume d'application : 5μL
Système de solvant de développement : un mélange d'alcool butylique, d'eau et d'acide acétique glacial (3:1:1).
Spray Reagent-Dissolve 0.2g de ninhydrine dans 100ml d'un mélange d'alcool butylique et d'acide acétique 2N (95:5)
Procédure-Procédez comme indiqué pour la chromatographie sur couche mince sous Chromatographie <621>, puis séchez la plaque à 80℃ pendant 30 minutes.Vaporisez la plaque avec le réactif de pulvérisation, chauffez à 80 ℃ pendant 10 minutes et examinez sous lumière blanche : aucune tache secondaire dans le chromatogramme obtenu à partir de la solution de test n'est plus grande ou plus intense que la tache principale dans le chromatogramme obtenu à partir de la solution standard (0,5 %)
Impuretés organiques volatiles, Méthode I <467> : Répondre aux exigences.
Assy-Transférer environ 150 mg de glutamine, pesés avec précision, dans un flacon de 125 ml, dissoudre dans 3 ml d'acide formique et 50 ml d'acide acétique glacial, et titrer avec de l'acide perchlorique 0,1 N VS en déterminant le point final potentiométriquement.Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire (voir Titrimétrie<541>).Chaque ml d'acide perchlorique 0,1 N équivaut à 14,615 mg de C5H10N2O3