L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Dosage 98,5 ~ 101,0 % Usine de haute qualité

L-Histidine (H-His-OH) (CAS : 71-00-1) Méthode d'essai AJI97
Identification : Comparer le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque de bromure de potassium.
Rotation spécifique [α]20/D : Échantillon séché, C=11, 6MOL/L HCl
État de la solution (transmittance) : 0,5 g dans 10 ml de H2O, dissoudre en chauffant un spectrophotomètre, 430 nm, épaisseur de cellule de 10 nm.
Chlorure (Cl) : 0,7 g, A-1, réf : 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Sulfate (SO4) : 1,2 g, (1), réf : 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 1,5 g, (1), réf : 1,5 ml de Fer Std.(0.01mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (1), pH=7, réf : 2,0 ml de Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 2,0 g, (1), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Autres acides aminés : Échantillon de test : 50 μg, B-6-a, contrôle : L-His 0,25 μg
Perte au séchage : à 105℃ pendant 3 heures.
Dosage : Échantillon séché, 150 mg, (1), 2 ml d'acide formique, 50 ml d'acide acétique glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 15,516 mg C6H9N3O2
Test de pH : 1,0 g dans 50 ml d'H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS : 71-00-1) Méthode d'essai USP36-NF31
DÉFINITION
L'histidine contient 98,5 % de NLT et 101,5 % de NMT de L-histidine (C6H9N3O2), calculée sur la base sèche.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K> L'échantillon et l'USP L-Histidine RS sont préalablement recristallisés dans de l'alcool à 80 %.
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 150 mg d'histidine
Blanc : Mélanger 3 ml d'acide formique et 50 ml d'acide acétique glacial.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie <541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : acide perchlorique 0,1 N VS
Détection du point final : Potentiométrique
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 3 ml d'acide formique et 50 ml d'acide acétique glacial.Titrez très lentement avec le titrant.Effectuez la détermination du blanc.
Calculer le pourcentage d'histidine (C 6H9N3O2) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
VB= Volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 155,2 mg/mEq
W= poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base sèche
IMPURETÉS
RÉSIDU À L'ALLUMAGE <281> : NMT 0,4 %
CHLORURE ET SULFATE, Chlorure <221>
Solution étalon : 0,50 ml d'acide chlorhydrique 0,020 N
Échantillon : 0,73 g d'histidine
Critères d'acceptation : NMT 0,05 %
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate <221>
Solution étalon : 0,10 ml d'acide sulfurique 0,020 N
Échantillon : 0,33 g d'histidine
Critères d'acceptation : NMT 0,03 %
FER <241> : NMT 30 ppm
Supprimez les éléments suivants :
MÉTAUX LOURDS, Méthode I <231> : NMT 15 ppm
COMPOSÉS APPARENTÉS
Solution d'adéquation du système : 0,4 mg/mL chacun de USP L-Histidine RS et USP L-Proline RS
Solution standard : 0,05 mg/mL d'USP L-Histidine RS dans de l'eau.[REMARQUE-Cette solution a une concentration équivalente à 0,5 % de la solution d'échantillon.]
Solution d'échantillon : 10 mg/mL d'histidine dans de l'eau
Système chromatographique (Voir Chromatographie <621>, Chromatographie sur couche mince.)
Mode : CCM
Adsorbant : couche de 0,25 mm de mélange chromatographique de gel de silice
Volume d'application : 5 μL
Système de solvant de développement : alcool butylique, acide acétique glacial et eau (3:1:1)
Réactif de pulvérisation : 2 mg/mL de ninhydrine dans un mélange d'alcool butylique et d'acide acétique 2N (95:5)
Adéquation du système
Exigences d'adéquation : Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux taches clairement séparées.
Analyse
Échantillons : solution d'adéquation du système, solution standard et solution d'échantillon.
Après séchage à l'air de la plaque, pulvériser du réactif Spray et chauffer entre 100° et 105° pendant 15 min.Examinez la plaque sous une lumière blanche.
Critères d'acceptation : Toute tache secondaire de la solution d'échantillon n'est pas plus grande ou plus intense que la tache principale de la solution standard.
Impuretés individuelles : NMT 0,5 %
Impuretés totales : NMT 2,0 %
ESSAIS SPÉCIFIQUES
ROTATION OPTIQUE, Rotation Spécifique <781S>
Solution d'échantillon : 110 mg/mL dans de l'acide chlorhydrique 6 N
Critères d'acceptation : +12,6° à +14,0°
PH <791>
Solution d'échantillon : solution à 20 mg/mL
Critères d'acceptation : 7,0 ~ 8,5
LOSSON AU SECHAGE <731> : Sécher un échantillon à 105℃ pendant 3h : il perd en NMT 0,2% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET STOCKAGE : Conserver dans des contenants bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS