Monochlorhydrate de L-(+)-Lysine CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Dosage 98,5 ~ 101,0 % Usine de haute qualité

Monochlorhydrate de L-(+)-lysine (CAS : 657-27-2) Méthode d'essai AJI 97
Identification : Comparer le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque de bromure de potassium.
Rotation spécifique [α]20/D : Échantillon séché, C=8, 6mol/L HCl
État de la solution (transmittance) : 1,0 g dans 10 ml de spectrophotomètre H2O, 430 nm, épaisseur de cellule de 10 nm.
Chlorure (Cl) : Échantillon séché, 370 mg, B-1
Ammonium (NH4): B-1
Sulfate (SO4) : 1,2 g, (1), réf : 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 1,5 g, (1), réf : 1,5 ml de Fer Std.(0.01mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (4), réf : 2,0 ml de Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 2,0 g, (1), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Autres acides aminés : Échantillon de test : 50 μg, S-6-a, contrôle : L-Lys HCl 0,25 μg
Perte au séchage : à 105℃ pendant 3 heures.
Dosage : Échantillon séché, 110 mg, (3), 2 ml d'acide formique, 0,1 mol/L de HCLO4 1 ml = 9,133 mg de C6H14N2O2·HCl
Test de pH : 1,0 g dans 10 ml de H2O

Monochlorhydrate de L-(+)-lysine (CAS : 657-27-2) Méthode d'essai USP35
DÉFINITION
Le chlorhydrate de lysine contient 98,5 % de NLT et 101,5 % de NMT de chlorhydrate de L-lysine (C6H14N2O2·HCl), calculé sur la base sèche.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 90 mg de chlorhydrate de lysine
Blanc : Mélanger 3 ml d'acide formique et 50 ml d'acide acétique glacial.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie <541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : acide perchlorique 0,1 N VS
Détection du point final : Potentiométrique
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 3 ml d'acide formique et 50 ml d'acide acétique glacial.Ajouter 10 ml d'acétate mercurique TS et titrer avec le titrant.Effectuez la détermination du blanc.
Calculez le pourcentage de chlorhydrate de lysine (C6H14N2O2·HCl) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
VB= Volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 91,33 mg/mEq
W= poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base sèche
AUTRES COMPOSANTS
TENEUR EN CHLORURE
Échantillon : 350 mg de chlorhydrate de lysine
Blanc : 140 ml d'eau
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie <541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : 0,1 N nitrate d'argent VS
Détection des points finaux : Visuel
Analyse : Transférer l'échantillon dans une casserole en porcelaine et ajouter 140 mL d'eau et 1 mL de dichlorofluorescéine TS.Titrer avec le Titrant jusqu'à ce que le chlorure d'argent flocule et que le mélange acquière une légère couleur rose.Effectuez la détermination du blanc.
Calculer le pourcentage de chlorure (Cl) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
VB = volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 35,45 mg/mEq
W = poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 19,0 % ~ 19,6 %
IMPURETÉS
RÉSIDUS D'ALLUMAGE <281> : NMT 0,1 %
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate <221>
Solution étalon : 0,10 ml d'acide sulfurique 0,020 N
Échantillon : 0,33 g de chlorhydrate de lysine
Critères d'acceptation : NMT 0,03 %
FER <241> : NMT 30 ppm
Supprimez les éléments suivants :
MÉTAUX LOURDS, Méthode I <231> : NMT 15 ppm
COMPOSÉS APPARENTÉS
Solution étalon : 0,05 mg/mL de chlorhydrate de L-lysine USP RS dans de l'eau.[REMARQUE-Cette solution a une concentration équivalente à 0,5 % de celle de la solution d'échantillon.]
Solution d'échantillon : 10 mg/mL de chlorhydrate de lysine dans l'eau
Solution d'adéquation du système : 0,4 mg/mL chacun de chlorhydrate de L-lysine USP RS et de chlorhydrate d'arginine USP RS
Système chromatographique (Voir Chromatographie <621>, Chromatographie sur couche mince.)
Mode : CCM
Adsorbant : couche de 0,25 mm de mélange chromatographique de gel de silice
Volume d'application : 5 μL
Système de solvant de développement : alcool isopropylique et hydroxyde d'ammonium (7:3)
Réactif de pulvérisation : 0,2 g de ninhydrine dans un mélange d'alcool butylique et d'acide acétique 2N (95:5)
Adéquation du système
Exigences d'adéquation : Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux taches clairement séparées.
Analyse
Échantillons : solution standard, solution d'adéquation du système et solution d'échantillon.
Sécher la plaque entre 100° et 105° jusqu'à disparition complète de l'ammoniac.Pulvériser avec le réactif Spray et chauffer entre 100° et 105° pendant 15 min.Examinez la plaque sous une lumière blanche.
Critères d'acceptation : Toute tache secondaire de la solution d'échantillon n'est pas plus grande ou plus intense que la tache principale de la solution standard.
Impuretés individuelles : NMT 0,5 %
Impuretés totales : NMT 2,0 %
ESSAIS SPÉCIFIQUES
ROTATION OPTIQUE, Rotation Spécifique <781S>
Solution d'échantillon : 80 mg/mL dans de l'acide chlorhydrique 6 N
Critères d'acceptation : +20,4° à +21,4°
SÉCHAGE LOSSON <731> : Sécher un échantillon à 105℃ pendant 3h : il perd NMT 0,4% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET STOCKAGE : Conserver dans des contenants bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
Chlorhydrate d'arginine USP RS
Chlorhydrate de L-Lysine USP RS

Monochlorhydrate de L-(+)-lysine (CAS : 657-27-2) Méthode d'essai JP17
Le chlorhydrate de L-lysine, une fois séché, ne contient pas moins de 98,5 % de chlorhydrate de L-lysine (C6H14N2O2.HCl).
DescriptionLe chlorhydrate de L-lysine se présente sous la forme d'une poudre blanche.Il a un goût léger et caractéristique.
Il est librement soluble dans l'eau et dans l'acide formique, et pratiquement insoluble dans l'éthanol (95).
Il montre un polymorphisme cristallin.
Identification (1) Déterminez le spectre d'absorption infrarouge du chlorhydrate de L-lysine, préalablement séché, comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2,25>, et comparez le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires à les mêmes nombres d'ondes.Si une différence apparaît entre les spectres, dissoudre le chlorhydrate de L-lysine dans l'eau, évaporer l'eau à sec à 60℃ et répéter le test avec le résidu.
(2) Une solution de chlorhydrate de L-lysine (1 sur 10) répond aux tests qualitatifs <1,09> pour le chlorure.
Rotation optique <2,49>[α]20/D : +19,0 - +21,5° (après séchage, 2 g, 6 mol/L acide chlorhydrique TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2,54> Dissoudre 1,0 g de Chlorhydrate de L-Lysine dans 10 mL d'eau : le pH de cette solution est compris entre 5,0 et 6,0.
Pureté (1) Clarté et couleur de la solution - Dissoudre 1,0 g de chlorhydrate de L-lysine dans 10 ml d'eau : la solution est limpide et incolore.
(2) Sulfate <1,14> - Effectuez le test avec 0,6 g de chlorhydrate de L-lysine.Préparez la solution de contrôle avec 0,35 mL d'acide sulfurique VS à 0,005 mol/L (pas plus de 0,028 %).
(3) Ammonium <1,02> - Effectuez le test avec 0,25 g de chlorhydrate de L-lysine.Préparez la solution de contrôle avec 5,0 ml de solution standard d'ammonium (pas plus de 0,02 %).
(4) Métaux lourds <1,07> - Procéder avec 2,0 g de chlorhydrate de L-lysine selon la méthode 1 et effectuer le test.Préparez la solution de contrôle avec 2,0 ml de solution standard de plomb (pas plus de 10 ppm).
(5) Arsenic <1.11>-Préparez la solution d'essai avec 1,0 g de chlorhydrate de L-lysine selon la méthode 1 et effectuez l'essai (pas plus de 2 ppm).
(6) Substances apparentées - Dissolvez 0,10 g de chlorhydrate de L-lysine dans 25 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'échantillon.Pipeter 1 ml de la solution d'échantillon, ajouter de l'eau pour obtenir exactement 50 ml, pipeter 5 ml de cette solution, ajouter de l'eau pour obtenir exactement 20 ml et utiliser cette solution comme solution standard.Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince <2.03>.Déposez 5 μL de la solution d'échantillon et de la solution standard sur une plaque de gel de silice pour la chromatographie en couche mince.Développer la plaque avec un mélange de 1-propanol et d'ammoniaque (28) (67:33) à une distance d'environ 10 cm, et sécher la plaque à 100℃ pendant 30 minutes.Vaporisez uniformément la plaque avec une solution de ninhydrine dans l'acétone (1 sur 50) et chauffez à 80℃ pendant 5 minutes : les taches autres que la tache principale de la solution d'échantillon ne sont pas plus intenses que la tache de la solution standard.
Perte au séchage <2.41> Pas plus de 1,0 % (1 g, 105℃, 3 heures).
Résidu de combustion <2.44> Pas plus de 0,1 % (1 g).
Dosage Peser avec précision environ 0,1 g de Chlorhydrate de L-Lysine, préalablement séché, dissoudre dans 2 mL d'acide formique, ajouter exactement 15 mL d'acide perchlorique VS 0,1 mol/L, et chauffer au bain-marie pendant 30 minutes.Après refroidissement, ajouter 45 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> l'excès d'acide perchlorique avec 0,1 mol/L d'acétate de sodium VS (titrage potentiométrique).Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'acide perchlorique 0,1 mol/L VS ＝9,132 mg de C6H14N2O2.HCl
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs étanches.