L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Dosage 98,5 ~ 101,0 % Usine de haute qualité

JP16
La L-sérine, une fois séchée, ne contient pas moins de 98,5 % et pas plus de 101,0 % de C3H7NO3.
Description La L-sérine se présente sous forme de cristaux blancs ou de poudre cristalline.Il a un léger goût sucré.Il est librement soluble dans l'eau et dans l'acide formique, et pratiquement insoluble dans l'éthanol (99,5).Il se dissout dans 2 mol/L d'acide chlorhydrique TS.
Identification Déterminez le spectre d'absorption infrarouge de la L-sérine comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2,25> et comparez le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes nombres d'onde.
Pouvoir rotatoire <2,49> [a]20D : +14,0°~+16,0°(Après séchage, 2,5 g, 2 mol/L d'acide chlorhydrique TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> Le pH d'une solution préparée en dissolvant 1,0 g de L-Serine dans 10 mL d'eau est compris entre 5,2 et 6,2.
Pureté (1) Clarté et couleur de la solution - Dissoudre 1,0 g de L-Serine dans 10 mL d'eau : la solution est limpide et incolore.
(2) Chlorure <1,03>-Effectuer le test avec 0,5 g de L-sérine.Préparez la solution de contrôle avec 0,30 mL d'acide chlorhydrique 0,01mol/L VS (pas plus de 0,021 %)
(3) Sulfate <1.14> Effectuez le test avec 0,6 g de L-sérine.Préparez la solution de contrôle avec 0,35 mL d'acide sulfurique VS à 0,005 mol/L (pas plus de 0,028 %).
(4) Ammonium <1,02> - Effectuez le test avec 0,25 g de L-sérine.Préparez la solution de contrôle avec 5,0 ml de solution standard d'ammonium (pas plus de 0,02 %).
(5) Métaux lourds <1.07> Procéder avec 2,0 g de L-sérine selon la méthode 1 et effectuer le test.Préparez la solution de contrôle avec 2,0 ml de solution standard de plomb (pas plus de 10 ppm).
(6) Fer <1.10> Préparez la solution de test avec 1,0 g de L-sérine selon la méthode 1 et effectuez le test selon la méthode A. Préparez la solution de contrôle avec 1,0 ml de solution de fer standard (pas plus de 10 ppm) .
(7) Substances apparentées - Dissolvez 0,10 g de L-sérine dans 10 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'échantillon.Pipeter 1 ml de la solution d'échantillon, ajouter de l'eau pour obtenir exactement 10 ml.Pipetez 1 ml de cette solution, ajoutez de l'eau pour obtenir exactement 50 ml et utilisez cette solution comme solution standard. Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince<2.03>.Déposer 5 m de lixiviation de la solution d'échantillon et de la solution standard sur une plaque de gel de silice pour chromatographie sur couche.Développer ensuite avec un mélange de 1-butanol, d'eau et d'acide acétique (100) (3:1:1) à une distance d'environ 10 cm, et sécher la plaque à 80°C pendant 30 minutes.Pulvérisez uniformément une solution de ninhydrinine un mélange de méthanol et d'acide acétique (100) (97:3) (1 sur 100) sur la plaque, et chauffez à 80℃ pendant 10 minutes : la tache autre que la tache principale obtenue à partir de la solution d'échantillon n'est pas plus intense que le spot de la solution standard.
Perte au séchage <2.41> Pas plus de 0,3 % (1 g, 105℃, 3 heures).
Résidu d'allumage <2.44> Pas plus de 0,1 % (1 g).
Dosage Peser avec précision environ 0,11 g de L-Serine, préalablement séchée, dissoudre dans 3 mL d'acide formique, ajouter 50 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L d'acide perchlorique VS (titrage potentiométrique).Effectuez une détermination à blanc de la même manière et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'acide perchlorique 0,1 mol/L VS=10,51 mg de C3H7NO3
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs étanches.

USP39-NF34
DEFINITION L-Serine contient 98,5% de NLT et 101,5% de NMT de L-serine (C3H7NO3), calculés sur la base sèche.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 100 mg de sérine
Blanc : mélanger 3 mL d'acide formique et 50 mL d'acide acétique glacial.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie <541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : acide perchlorique 0,1 N VS
Détection du point final : Potentiométrique
Analyse : dissoudre l'échantillon dans 3 mL d'acide formique et 50 mL d'acide acétique glacial.Titrez avec le titrant.
Effectuez la détermination du blanc.
Calculer le pourcentage de sérine (C3H7NO3) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
VB= Volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 105,1 mg/mEq
W= poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base sèche
IMPURETÉS
ALLUMAGE RÉSIDUEL <281> : NMT 0,1 %
CHLORURE ET SULFATE, Chlorure <221>
Solution étalon : 0,50 ml d'acide chlorhydrique 0,020 N
Échantillon : 0,73 g de sérine
Critères d'acceptation : NMT 0,05 %
CHLORUREET SULFATE, Sulfate <221>
Solution étalon : 0,10 ml d'acide sulfurique 0,020 N
Échantillon : 0,33 g de sérine
Critères d'acceptation : NMT 0,03 %
FER <241> : NMT 30 ppm
Supprimez les éléments suivants :
MÉTAUX LOURDS, Méthode I <231> : NMT 15ppm (Officiel 1-Jan-201)
COMPOSÉS APPARENTÉS
Solution d'adéquation du système : 0,4 mg/mL chacun de USP L-Serine RS et USP L-Methionine RS dans de l'acide chlorhydrique 0,1 N
Solution standard : 0,05 mg/mL d'USP L-Serine RS dans de l'acide chlorhydrique 0,1 N.[REMARQUE-Cette solution a une concentration équivalente à environ 0,5 % de celle de la solution d'échantillon.]
Solution d'échantillon : 10 mg/mL de sérine dans de l'acide chlorhydrique 0,1 N
Système chromatographique Voir Chromatographie <621>, Chromatographie sur couche mince.)
Mode : CCM
Adsorbant : couche de 0,25 mm de mélange chromatographique de gel de silice
Volume d'application : 5 μL
Système de solvant de développement : alcool butylique, alcool acebutyl glacial et acide acétique 2N (95:5)
Adéquation du système
Exigences d'adéquation : Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux taches clairement séparées.
Analyse
Échantillons : solution d'adéquation du système, solution standard et solution d'échantillon.
Après séchage à l'air de la plaque, pulvériser du réactif Spray et chauffer entre 100° et 105° pendant 15 min.Examinez la plaque sous une lumière blanche.
Critères d'acceptation : Toute tache secondaire de la solution d'échantillon n'est pas plus grande ou plus intense que la tache principale de la solution standard.
Impuretés individuelles : NMT 0,5 %
Impuretés totales : NMT 2,0 %
ESSAIS SPÉCIFIQUES
ROTATION OPTIQUE, Rotation Spécifique <781S>
Solution d'échantillon : 100 mg/mL dans de l'acide chlorhydrique 2 N
Critères d'acceptation : +14,0° à +15,6°
SÉCHAGE LOSSON <731> : Sécher un échantillon à 105℃ pendant 3h : il perd NMT 0,2% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET STOCKAGE : Conserver dans des récipients bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
USP L-Méthionine RS
USP L-Serine RS