L-Tryptophane CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Dosage 98,5 ~ 101,5 % Usine de haute qualité

L-Tryptophane (H-Trp-OH) (CAS : 73-22-3) Méthode d'essai AJI 97
Identification : Comparer le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque de bromure de potassium.
Rotation spécifique [α]20/D : Échantillon séché, C=1, H2O se dissout en chauffant
État de la solution (transmittance) : 0,5 g dans 20 ml de HCl à 2 mol/L, spectrophotomètre, 430 nm, épaisseur de cellule de 10 mm.
Chlorure (Cl) : 0,7 g, A-1, réf : 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Ammonium (NH4): B-2
Sulfate (SO4) : 1,2 g, (1), réf : 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 0,75 g, (2), réf : 1,5 ml de Fer Std.(0.01mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (4), réf : 2,0 ml de Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 2,0 g, (1), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Autres acides aminés : H2O, dissoudre en chauffant (40 ℃) Échantillon de test : 50 μg, A-6-a, contrôle : L-Trp 0,25 μg
Perte au séchage : à 105℃ pendant 3 heures.
Résidu d'allumage (sulfaté) : Test AJI 13
Dosage : Échantillon séché, 200 mg, (1), 3 ml d'acide formique, 50 ml d'acide acétique glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 20,423 mg C11H12N2O2
Test de pH : 1,0 g dans 100 ml de H2O

L-tryptophane (H-Trp-OH) (CAS : 73-22-3) Méthode d'essai USP35
DÉFINITION
Le tryptophane contient 98,5 % de NLT et 101,5 % de NMT de C11H12N2O2, sous forme de L-tryptophane, calculé sur la base sèche.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Solution échantillon : Placer 200 mg de Tryptophane dans un flacon de 125 mL.Dissoudre dans un mélange de 3 mL d'acide formique et 50 mL d'acide acétique glacial.
Analyse : Titrer avec de l'acide perchlorique VS 0,1 N en déterminant le point final par potentiomètre.Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire (voir Titrimétrie <541>).Chaque ml d'acide perchlorique 0,1 N équivaut à 20,42 mg de C11H12N2O2.
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base sèche
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
ALLUMAGE RÉSIDUEL <281> : NMT 0,1 %
CHLORURE ET SULFATE, Chlorure <221> : Une portion de 0,73 g ne montre pas plus de chlorure que correspond à 0,50 mL d'acide chlorhydrique 0,020 N (0,05 %).[REMARQUE-Chauffez doucement la préparation de l'échantillon pour la dissoudre, si nécessaire.]
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate <221> : Une portion de 0,33 g ne montre pas plus de sulfate que correspond à 0,10 mL d'acide sulfurique 0,020 N (0,03 %).[REMARQUE-Chauffez doucement la préparation de l'échantillon pour la dissoudre, si nécessaire.
FER <241> : NMT 30 ppm
MÉTAUX LOURDS, Méthode II <231> : NMT 15 ppm
Impuretés organiques
PROCÉDURE 1
Solution A : Acide trifluoroacétique dans l'eau (1 mL/L)
Solution B : Acide trifluoroacétique dans une solution d'acétonitrile et d'eau (80:20) (solution d'acide trifluoroacétique 1 mL/L)
Solution étalon : 1,0 mg/L de chaque composé A RS apparenté au tryptophane USP et composé B RS apparenté au tryptophane USP dans de l'eau
Solution d'échantillon : 10,0 mg/mL de tryptophane dans l'eau
Solution d'adéquation du système : 1,0 mg/L de composé apparenté au tryptophane USP B RS dans l'eau
Phase mobile : Voir le tableau des gradients ci-dessous.

Système chromatographique (Voir Chromatographie <621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : UV 220 nm
Colonne : 4,6 mm × 25 cm ;Garniture 5 µm L1
Température colonne : 30°
Débit : 1 mL/min
Taille d'injection : 20 µL
Adéquation du système
Exemple : solution d'adéquation du système
Exigence d'aptitude
Écart-type relatif : NMT 5,0 %
Analyse
Échantillons : solution standard et solution d'échantillon
Calculez le pourcentage de chaque impureté non précisée dans la portion de Tryptophane prise :
Résultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = surface de pic de chaque impureté non spécifiée dans la solution d'échantillon
rS = aire du pic du composé B apparenté au tryptophane dans la solution standard
CS = concentration du composé apparenté au tryptophane USP B RS dans la solution étalon (µg/mL)
CU = concentration de tryptophane dans la solution d'échantillon (µg/mL)
Critères d'acceptation
Impuretés totales 1 : NMT 0,01 % des impuretés totales éluées avant le pic de tryptophane
Impuretés totales 2 : NMT 0,03 % des impuretés totales éluées après le pic de tryptophane.[REMARQUE - Exclure le pic pour le composé lié au tryptophane B.]
Composé A apparenté au tryptophane : Si un pic pour le composé A apparenté au tryptophane est observé dans la solution d'échantillon, alors effectuez le test de la Procédure 2 : Limite du composé A apparenté au tryptophane, ci-dessous.
PROCÉDURE 2 : LIMITE DU COMPOSÉ A APPARENTÉ AU TRYPTOPHANE
Solution A : phosphate de sodium monobasique 18 mM, filtré et dégazé (pH 2,5) et acétonitrile (9:1)
Solution B : phosphate de sodium monobasique 10 mM, filtré et dégazé (pH 2,5) et acétonitrile (1:1)
Solution C : Acétonitrile dans l'eau (7:3)
Solution étalon : 0,1 mg/L de composé apparenté au tryptophane USP A RS dans l'eau
Solution d'échantillon : 10,0 mg/mL de tryptophane dans l'eau
Phase mobile : Voir le tableau des gradients ci-dessous

Système chromatographique
(Voir Chromatographie <621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : UV 216 nm
Colonne : 3,9 mm × 15 cm ;Garniture 5 µm L1
Température colonne : 30°
Débit : 1 mL/min
Taille d'injection : 20 µL
Adéquation du système
Échantillon : solution étalon
Exigence d'aptitude
Écart-type relatif : NMT 5,0 %
Analyse
Échantillons : solution standard et solution d'échantillon
Calculer le pourcentage de composé lié au tryptophane
A dans la portion de Tryptophane prise :
Résultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = surface du pic du composé A apparenté au tryptophane dans la solution d'échantillon
rS = aire du pic du composé A apparenté au tryptophane dans la solution standard
CS = concentration du composé apparenté au tryptophane USP A RS dans la solution étalon (µg/mL)
CU = concentration de tryptophane dans la solution d'échantillon (µg/mL)
Critères d'acceptation : NMT 10 ppm
ESSAIS SPÉCIFIQUES
ROTATION OPTIQUE, Rotation Spécifique <781S> : -29,4° à -32,8°
Solution d'échantillon : 10 mg/mL, dans l'eau.[REMARQUE-Chauffer doucement pour dissoudre, si nécessaire.]
PH <791> : 5,5~7,0, en solution (1 sur 100)
PERTE AU SECHAGE <731> : Sécher un échantillon à 105° pendant 3h : il perd en NMT 0,3% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET STOCKAGE : Conserver dans des récipients bien fermés
NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
USP L-Tryptophane RS
Composé apparenté au tryptophane USP A RS
Acide 3,3′-[éthylidènebis(1H-indole-1,3-diyle)]bis[2S)-2-aminopropanoïque].C24H26N4O4 432,49
USP Tryptophane Lié Composé B RS
Acide 2-acétamido-3-(1H-indol-3-yl)propanoïque.C13H14N2O3 246,3