L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Dosage 98,5 ~ 101,5 % Usine de haute qualité

L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS : 60-18-4) Méthode d'essai AJI 97
Identification : Comparer le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque de bromure de potassium.
Rotation spécifique [α]20/D : Échantillon séché, C=5, 1mol/L HCl
État de la solution (transmittance) : 0,5 g dans 10 ml de HCl à 1 mol/L, spectrophotomètre, 430 nm, épaisseur de cellule de 10 mm.
Chlorure (Cl) : 0,7 g, A-1, réf : 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Ammonium (NH4): B-2
Sulfate (SO4) : 1,2 g, (1), réf : 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 1,5 g, (2), réf : 1,5 ml de Fer Std.(0.01mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (2), réf : 2,0 ml de Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 2,0 g, (2), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Autres acides aminés : Ammoniac dilué Échantillon de test R2 : 50 μg, F-6-a, contrôle : L-Tyr 0,25 μg
Perte au séchage : à 105℃ pendant 3 heures.
Résidu d'allumage (sulfaté) : Test AJI 13
Dosage : Échantillon séché, 180 mg, (1), 6 ml d'acide formique, 50 ml d'acide acétique glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
Test de pH : 0,02 g dans 100 ml de solution aqueuse saturée

L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS : 60-18-4) Méthode d'essai USP35
DÉFINITION
La tyrosine contient 98,5 % de NLT et 101,5 % de NMT de L-Tyrosine (C9H11NO3), calculée sur la base sèche.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 180 mg de Tyrosine
Blanc : Mélanger 6 ml d'acide formique et 50 ml d'acide acétique glacial.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie <541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : acide perchlorique 0,1 N VS
Détection du point final : Potentiométrique
Analyse : dissoudre l'échantillon dans 6 mL d'acide formique et 50 mL d'acide acétique glacial, et titrer avec le titrant.Effectuez la détermination du blanc.
Calculer le pourcentage de tyrosine (C9H11NO3) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
VB = volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 181,2 mg/mEq
W= poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base sèche
IMPURETÉS
ALLUMAGE RÉSIDUEL <281> : NMT 0,4 %
CHLORURE ET SULFATE, Chlorure <221>
Solution étalon : 0,20 ml d'acide chlorhydrique 0,020 N
Echantillon : 0,35 g de Tyrosine.[REMARQUE-Si nécessaire, dissoudre l'échantillon en le chauffant jusqu'à une ébullition proche et en ajoutant 1 mL d'acide nitrique.]
Critères d'acceptation : NMT 0,04 %
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate <221>
Solution étalon : 0,50 ml d'acide sulfurique 0,020 N
Échantillon : 1,2 g de Tyrosine.[REMARQUE-Si nécessaire, dissoudre l'échantillon en ajoutant 6 ml d'acide chlorhydrique dilué.]
Critères d'acceptation : NMT 0,04 %
FER <241> : NMT 30 ppm [REMARQUE - Si nécessaire, utilisez 2 mL d'acide chlorhydrique pour dissoudre l'échantillon.]
MÉTAUX LOURDS, Méthode I <231> : NMT 15 ppm
COMPOSÉS APPARENTÉS
Solution d'ammoniaque diluée : Diluer 16 mL d'ammoniac concentré avec de l'eau à 100 mL.
Solution d'adéquation du système : dissoudre 10 mg de L-Tyrosine RS USP et 10 mg de L-Phénylalanine RS USP dans 1 mL de solution d'ammoniaque diluée et diluer avec de l'eau à 25,0 mL.
Solution étalon : Dans un flacon adapté, dissoudre une quantité de USP L-Tyrosine RS dans 1 ml de solution d'ammoniaque diluée.Diluer avec de l'eau au volume pour obtenir une solution de 0,05 mg/mL.[REMARQUE-Cette solution a une concentration équivalente à 0,5 % de celle de la solution d'échantillon.]
Solution d'échantillon : transférer 0,1 g de tyrosine dans une fiole jaugée de 10 mL, ajouter suffisamment de solution d'ammoniaque diluée pour dissoudre et diluer avec de l'eau jusqu'au volume.
Système chromatographique (Voir Chromatographie <621>, Chromatographie sur couche mince.)
Mode : CCM
Adsorbant : couche de 0,25 mm de mélange chromatographique de gel de silice
Volume d'application : 5 μL
Système de solvant de développement : alcool isopropylique et hydroxyde d'ammonium (7:3)
Réactif de pulvérisation : 2 mg/mL de ninhydrine dans un mélange d'alcool butylique et d'acide acétique 2N (95:5)
Adéquation du système
Exigences d'adéquation : Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux taches clairement séparées.
Analyse
Échantillons : solution d'adéquation du système, solution standard et solution d'échantillon.
Sécher la plaque entre 100° et 105° jusqu'à disparition complète de l'ammoniac.Pulvériser avec le réactif Spray et chauffer entre 100° et 105° pendant 15 min.Examinez la plaque sous une lumière blanche.
Critères d'acceptation : Toute tache secondaire de la solution d'échantillon n'est pas plus grande ou plus intense que la tache principale de la solution standard.
Toute impureté individuelle : NMT 0,5 %
Impuretés totales : NMT 2,0 %
ESSAIS SPÉCIFIQUES
ROTATION OPTIQUE, Rotation Spécifique <781S>
Solution d'échantillon : 50 mg/mL dans de l'acide chlorhydrique 1 N
Critères d'acceptation : -9,8° à -11,2°
LOSSON AU SECHAGE <731> : Sécher un échantillon à 105℃ pendant 3h : il perd en NMT 0,3% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET STOCKAGE : Conserver dans des contenants bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
USP L-Phénylalanine RS
USP L-Tyrosine RS