N-Acetyl-L-Tyrosine CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Dosage 99.0 ~ 101.0 Usine

N-acétyl-L-tyrosine (Ac-Tyr-OH ; NALT) (CAS : 537-55-3) Méthode d'essai AJI97
La N-acétyl-L-tyrosine, une fois séchée, ne contient pas moins de 99,0 % et pas plus de 101,0 % de N-acétyl-L-tyrosine (C11H13NO4).
Description : Cristaux blancs ou poudre cristalline, goût fortement acide
Facilement soluble dans l'eau.
Solubilité (H2O, g/100g) : 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Identification : Comparer le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque de bromure de potassium.
Rotation spécifique [α]20/D : Échantillon séché, C=4, H2O
État de la solution (transmittance) : 0,5 g dans 10 ml de H2O, spectrophotomètre, 430 nm, épaisseur de cellule de 10 mm.
Chlorure (Cl) : 0,7 g, A-1, réf : 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Ammonium (NH4): B-1
Sulfate (SO4) : 1,2 g, (1), réf : 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 0,5 g, réf : 1,5 ml de Fer Std.(0.01mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (3), réf : 2,0 ml de Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 1,0 g, (1), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Perte au séchage : à 105 ℃ pendant 3 heures
Résidu d'allumage (sulfaté) : Test AJI 13
Dosage : Échantillon séché, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tyrosine : Chromatographie liquide.Condition de fonctionnement : Détecteur : photomètre à absorption UV (214 nm) ;Colonne : ODS, 4,6 mm x 150 mm ;Température de la colonne : température ambiante.Débit : 1 ml/min ;Phase mobile : Solution 0,04mol/L de phosphate monopotassique (pH 4,35) : Méthanol (193:3)
pH : 1,25 g dans 50 ml d'H2O
Limite et conditions de stockage recommandées : Récipients étanches conservés à température ambiante contrôlée (2 ans).

N-acétyl-L-tyrosine (Ac-Tyr-OH ; NALT) (CAS : 537-55-3) Méthode d'essai USP35
DÉFINITION
La N-acétyltyrosine contient 98,5 % de NLT et 101,0 % de NMT de C11H13NO4, sous forme de N-acétyl-L-tyrosine, calculée sur la base sèche.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K>
B. ROTATION OPTIQUE, Rotation Spécifique <781S>
Solution d'échantillon : 10 mg/mL
Critères d'acceptation : NLT +46,0° et NMT +49,0°, déterminés à 20°
C. La valeur RF du point principal de la solution échantillon dans le test des impuretés organiques correspond à celle de la solution standard 1.
ESSAI
PROCÉDURE
Solution d'échantillon : dissoudre environ 180 mg de N-acétyltyrosine, pesés, dans 50 mL d'eau exempte de dioxyde de carbone.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie <541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : hydroxyde de sodium 0,1 N VS
Détection du point final : Potentiométrique
Équivalence : Chaque mL d'hydroxyde de sodium 0,1 N VS équivaut à 22,32 mg de C11H13NO4.
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
ALLUMAGE RÉSIDUEL <281> : NMT 0,1 %
CHLORURE ET SULFATE, Chlorure <221> NMT 200 ppm.Une portion de 0,7 g ne montre pas plus de chlorure que correspond à 0,40 ml d'acide chlorhydrique 0,01 N.
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate <221> NMT 200 ppm.Une portion de 1,2 g ne montre pas plus de sulfate que correspond à 0,25 ml d'acide sulfurique 0,020 N.
FER <241> : NMT 20 ppm
MÉTAUX LOURDS, Méthode I <231> : NMT 10 ppm
Impuretés organiques
PROCÉDURE
Adsorbant : couche de 0,25 mm de mélange chromatographique de gel de silice
Solution mère standard 1 : 8 mg/mL d'USP N-acétyl-L-tyrosine RS dans un mélange d'eau, d'acide acétique glacial et d'alcool (3:3:94)
Solution étalon 1 : Diluer la solution mère étalon 1 avec de l'alcool pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,4 mg/mL
Solution standard 2 : 0,8 mg/mL d'USP L-Tyrosine RS dissous dans un mélange d'acide acétique glacial et d'eau (1:1) et dilué avec de l'alcool
Solution d'échantillon : transférer 0,8 g de N-acétyltyrosine dans une fiole jaugée de 10 mL, dissoudre dans 6 mL d'un mélange d'acide acétique glacial et d'eau (1:1) et diluer avec de l'alcool jusqu'au volume.
Volume d'application : 5 µL
Système de solvant de développement : Un mélange d'ammoniac et de 2-propanol (3:7)
Réactif de pulvérisation : Dissoudre 0,2 g de ninhydrine dans 100 ml d'un mélange de butanol et d'acide acétique 2 N (95:5).
Adéquation du système
Exigences d'adéquation : Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux taches clairement séparées.
Analyse : Procédez comme indiqué pour la chromatographie <621> Chromatographie sur couche mince.Après séchage à l'air de la plaque, répétez le processus de développement.Après un second séchage à l'air, pulvériser avec le réactif Spray et chauffer entre 100° et 105° pendant environ 15 min.
Critères d'acceptation : Aucune tache secondaire de la solution d'échantillon n'est pas plus grande ou plus intense que la tache principale de la solution standard1, à l'exception de la tache correspondant à la tyrosine, qui n'est pas plus grande ou plus intense que la tache principale de la solution standard 2.
Impuretés individuelles : NMT 0,5 %
Limite de tyrosine : NMT 1,0 %
ESSAIS SPÉCIFIQUES
SÉCHAGE LOSSON <731> : Sécher un échantillon à 105℃ pendant 3h : il perd NMT 0,1% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
EMBALLAGE ET ENTREPOSAGE : Conserver dans des contenants bien fermés et entreposer à température ambiante contrôlée.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
USP N-acétyl-L-tyrosine RS
USP L-Tyrosine RS