1. Résumé
Enrichissement en palladium des catalyseurs au palladium par pyrométallurgie, puis dissolution du palladium dans un mélange acide, le liquide est analysé par AAS.
2. Réactif
2.1 Acide chlorhydrique (ρ1.19g/ml)
2.2 Acide nitrique (ρ1.42g/ml)
2.3 Acide de mélange (acide chlorhydrique et acide nitrique mélangés, volume 3:1)
2.4 Acide perchlorique (AR)
2.5 Solution de chlorure de sodium (50g/L)
2.6 Solution étalon de palladium :
Peser 0,1 g de palladium (extrait à 0,0001 g), qui est complètement dissous dans 40 ml d'acide mélangé à feu doux.Ajoutez 5 ml de solution de chlorure de sodium dans la première solution, évaporez-la presque à sec, puis ajoutez 3 ml d'acide chlorhydrique, évaporez-la presque à sec, répétez les deux étapes trois fois.Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique, passer dans une bouteille de capacité, diluer à l'échelle, mélanger uniformément, la teneur en palladium de la solution est de 1,0 mg/ml.
3. Appareil
3.1 AAS, Flamme, type de gaz : acétylène-air.Les paramètres sont définis en fonction de l'enregistrement du livre de cuisine.
3.2 Appareils de laboratoire communs.
4. Élimination des échantillons
Placer 0.15g (exactement à 0.0001g) d'échantillon disposé par pyrométallurgie dans un bécher de 100mL, faire deux échantillons parallèles.Ajouter 15 ml d'acide de mélange, ajouter entre-temps 5 ml d'acide perchlorique, le dissoudre par la chaleur, évaporer presque à sec, ajouter 5 ml de solution de chlorure de sodium, puis ajouter 3 ml d'acide chlorhydrique, évaporer presque à sec, répéter les deux étapes trois fois.Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique, passer dans une bouteille de capacité, diluer à l'échelle, mélanger uniformément, la teneur en palladium dans la solution d'échantillon est d'environ 1,5 mg/ml, passer 10 ml de la solution d'échantillon dans une bouteille de capacité de 100 ml, ajouter 3 ml d'acide chlorhydrique, diluer à l'échelle, la teneur en palladium dans la solution d'échantillon est d'environ 0,15 mg/mL.
5. Détermination du contenu
5.1 Appliquez la solution standard composée dans l'AAS et tracez la courbe standard (solution standard 2,4,6,8,10ppm), en déterminant l'absorbance de l'échantillon, puis calculez la concentration de l'échantillon en fonction de la courbe standard.
Heure de publication : 30 avril 2022