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Méthode d'essai du chlorhydrate de (R)-(-)-3-pyrrolidinol CAS : 104706-47-0

Équipement : instrument GC (Shimadzu GC-2010)

Colonne : DB-17 Agilent 30mX0.53mmX1.0μm

Température initiale du four : 80℃

Temps initial 2.0min

Taux 15℃/min

Température finale du four : 250℃

Temps final 20min

Gaz vecteur Azote

Débit constant

Débit 5.0mL/min

Rapport de division 10:1

Température de l'injecteur : 250℃

Température du détecteur : 300℃

Volume d'injection 1.0μL

Précautions à prendre avant analyse :

1. Conditionner la colonne à 240℃ pendant au moins 30 minutes.

2. Lavez la seringue et nettoyez correctement le revêtement de l'injecteur pour éliminer les contaminants de l'analyse précédente.

3. Laver, sécher et verser le diluant dans les flacons de lavage de seringue.

 

Préparation du diluant :

Préparer une solution d'hydroxyde de sodium à 2 % p/v dans de l'eau.

Préparation standard :

Peser environ 100 mg d'étalon de chlorhydrate de (R)-3-hydroxyprrolidine dans un flacon, ajouter 1 ml de diluant et dissoudre.

La préparation du test:

Peser environ 100 mg d'échantillon à tester dans un flacon, ajouter 1 ml de diluant et dissoudre.Préparez en double.

Procédure:

Injecter le blanc (diluant), la préparation standard et la préparation du test en utilisant les conditions GC ci-dessus.Ne tenez pas compte des pics dus au blanc.Le temps de rétention du pic dû à la (R)-3-hydroxyprrolidine est d'environ 5,0 min.

Note:

Reporter le résultat sous forme de moyenne


Heure de publication : 13 novembre 2021