Saccharine insoluble CAS 81-07-2 Pureté > 99,0 % (HPLC)

Saccharine
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-dioxyde;
1,2-benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxyde [81-07-2].
DÉFINITION
La saccharine contient NLT 99,0 % et NMT 101,0 % de C7H5NO3S, calculé sur la base sèche.
IDENTIFICATION
• Absorption infrarouge < 197 K>
ESSAI
• Procédure
Échantillon : 500 mg
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 40 mL d'alcool.Ajouter 40 ml d'eau et de phénolphtaléine TS.Titrer avec de la soude 0,1 N.Effectuez un titrage à blanc, si nécessaire, et apportez la correction appropriée.Chaque mL d'hydroxyde de sodium 0,1 N équivaut à 18,32 mg de C7H5NO3S.
Critères d'acceptation : 99,0 % à 101,0 % sur la base sèche
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
• Résidu d'allumage <281> : NMT 0,2 %.La température d'inflammation est de 600 ± 50.
• Métaux lourds, Méthode II <231> : NMT 10 ppm
Impuretés organiques
• Procédure 1 : Limite des toluènesulfamides
Solution étalon interne : 0,25 mg/mL de caféine dans du chlorure de méthylène
Solution mère standard : 20,0 µg/mL d'USP o-Toluènesulfonamide RS et 20,0 µg/mL d'USP p-Toluènesulfonamide RS dans du chlorure de méthylène
Solution étalon : évaporer 5,0 mL de la solution mère étalon jusqu'à siccité dans un courant d'azote.Dissoudre le résidu dans 1 ml de la solution d'étalon interne.
Solution d'échantillon : suspendre 10 g de saccharine dans 20 mL d'eau et dissoudre avec 5-6 mL d'hydroxyde de sodium 10 N.Si nécessaire, ajuster la solution avec de l'hydroxyde de sodium 1 N ou de l'acide chlorhydrique 1 N à un pH de 7 à 8 et diluer avec de l'eau à 50 ml.Agiter la solution avec quatre quantités de 50 ml chacune de chlorure de méthylène.Combiner les couches inférieures, sécher sur du sulfate de sodium anhydre et filtrer.Laver le filtre et le sulfate de sodium avec 10 ml de chlorure de méthylène.Combiner la solution et les lavages et évaporer presque jusqu'à siccité dans un bain-marie à une température ne dépassant pas 40°C. À l'aide d'une petite quantité de chlorure de méthylène, transférer quantitativement le résidu dans un tube approprié de 10 ml, évaporer jusqu'à siccité dans un courant d'eau. azote et dissoudre le résidu dans 1,0 ml de la solution d'étalon interne.
Solution à blanc : Évaporer 200 mL de chlorure de méthylène à sec dans un bain-marie à une température ne dépassant pas 40°C. Dissoudre le résidu dans 1 mL de chlorure de méthylène.
Système chromatographique
(Voir Chromatographie <621>, Adéquation du système.)
Mode : CG
Détecteur : Ionisation de flamme
Colonne : colonne de silice fondue de 0,53 mm × 10 m, revêtue de phase G3 (épaisseur de film 2 µm)
Température
Injecteur : 250
Détecteur : 250
Colonne : 180
Gaz vecteur : Azote
Débit : 10 mL/min
Taille d'injection : 1 µL
Rapport de division : 2:1
Adéquation du système
Échantillons : solution standard et solution à blanc
[Remarque - Les substances sont éluées dans l'ordre suivant : o-toluènesulfonamide, p-toluènesulfonamide et caféine.]
Exigences d'adéquation : Aucun pic aux temps de rétention pour l'étalon interne, l'o-toluènesulfonamide ou le p-toluènesulfonamide ;Solution vierge
Résolution : NLT 1,5 entre o-toluènesulfonamide et p-toluènesulfonamide, solution standard
Analyse
Échantillons : solution standard et solution d'échantillon
Critères d'acceptation : si des pics dus à l'o-toluènesulfonamide et au p-toluènesulfonamide apparaissent dans le chromatogramme obtenu avec la solution d'échantillon, le rapport de leurs aires à celle de la solution d'étalon interne est NMT le rapport correspondant dans le chromatogramme obtenu avec la solution d'étalon .
Impuretés individuelles : voir le tableau des impuretés 1.
Tableau des impuretés 1
Nom Critères d'acceptation (ppm)
o-Toluènesulfonamide 10
p-toluènesulfonamide 10
• Procédure 2 : Limite de benzoate et de salicylate
Solution d'échantillon : 10 mL d'une solution saturée chaude de saccharine
Analyse : Ajouter goutte à goutte du chlorure ferrique TS à la solution d'échantillon.
Critères d'acceptation : Aucun précipité ou couleur violette n'apparaît dans le liquide.
ESSAIS SPÉCIFIQUES
• Intervalle de fusion ou température 741 : 226-230
• Perte au séchage <731> : Sécher un échantillon à 105 pendant 2 h : il perd en NMT 1,0 % de son poids.
• Test de substances facilement carbonisables 271
Solution d'échantillon : 40 mg/mL dans de l'acide sulfurique (94,5 % à 95,5 % [w/w] de H2SO4), maintenu à 48-50 pendant 10 min
Critères d'acceptation : La solution d'échantillon n'a pas plus de couleur que le fluide correspondant A, lorsqu'elle est vue sur un fond blanc.
• Clarté de la solution
[Remarque - La solution d'échantillon doit être comparée à la suspension de référence A et à l'eau à la lumière du jour diffuse 5 min après la préparation de la suspension de référence A.]
Diluant : solution d'acétate de sodium à 200 g/L
Solution d'hydrazine : 10,0 mg/mL de sulfate d'hydrazine.[Remarque-laisser reposer pendant 4-6 h.]
Solution de méthénamine : Transférer 2,5 g de méthénamine dans une fiole à bouchon de verre de 100 ml, ajouter 25,0 ml d'eau, insérer le bouchon en verre et mélanger pour dissoudre.
Suspension opalescente primaire : Transférer 25,0 ml de solution d'hydrazine à la solution de méthénamine dans le flacon à bouchon de verre de 100 ml.Mélanger et laisser reposer 24 h.[Remarque-Cette suspension est stable pendant 2 mois, à condition qu'elle soit conservée dans un récipient en verre exempt de défauts de surface.La suspension ne doit pas adhérer au verre et doit être bien mélangée avant utilisation.Laisser reposer la suspension pendant 24 h.]
Norme d'opalescence : Diluer 15,0 mL de la suspension opalescente primaire avec de l'eau jusqu'à 1 000 mL.[Remarque-Cette suspension ne doit pas être utilisée au-delà de 24 h après la préparation.]
Suspension de référence A : étalon d'opalescence et eau (1 sur 20)
Suspension de référence B : étalon d'opalescence et eau (1 sur 10)
Solution d'échantillon : 200 mg/mL dans le diluant
Analyse
Échantillons : diluant, suspension de référence A, suspension de référence B, solution d'échantillon et eau
Transférer une portion suffisante de la solution d'échantillon dans un tube à essai en verre incolore, transparent et neutre avec une base plate et un diamètre interne de 15 à 25 mm pour obtenir une profondeur de 40 mm.De même, transférez des portions de suspension de référence A, de suspension de référence B, d'eau et de diluant dans des tubes à essai correspondants séparés.Comparez les solutions à la lumière du jour diffuse, en regardant verticalement sur un fond noir (voir Spectrophotométrie et diffusion de la lumière 851, Comparaison visuelle).[Remarque—La diffusion de la lumière doit être telle que la suspension de référence A puisse être facilement distinguée de l'eau, et que la suspension de référence B puisse être facilement distinguée de la suspension de référence A.]
Critères d'acceptation : la solution d'échantillon présente la même clarté que celle de l'eau, ou du diluant, ou son opalescence est NMT celle de la suspension de référence A.
• Couleur de la solution
Diluant A : solution d'acétate de sodium à 200 g/L
Diluant B : solution d'acide chlorhydrique à 10 g/L
Solution mère standard : chlorure ferrique CS, chlorure cobalteux CS, sulfate cuivrique CS et diluant B (3,0 : 3,0 : 2,4 : 1,6)
Solution étalon : solution mère étalon et diluant B (1 sur 100).[Remarque-préparez la solution standard immédiatement avant utilisation.]
Solution d'échantillon : utilisez la solution d'échantillon du test de clarté de la solution.
Analyse
Échantillons : diluant A, solution étalon, solution échantillon et eau
Transférer une portion suffisante de la solution d'échantillon dans un tube à essai en verre incolore, transparent et neutre avec une base plate et un diamètre interne de 15 à 25 mm pour obtenir une profondeur de 40 mm.De même, transférez des portions de la solution standard, du diluant A et de l'eau dans des tubes à essai séparés et correspondants.Comparez les solutions à la lumière du jour diffuse, en regardant verticalement sur un fond blanc (voir Spectrophotométrie et diffusion de la lumière 851, Comparaison visuelle).
Critères d'acceptation : La solution échantillon a l'apparence de l'eau ou du diluant A, ou n'est pas plus intensément colorée que la solution standard.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Conditionnement et stockage : Conserver dans des récipients bien fermés.Ranger à température ambiante.
• Étalons de référence USP <11>
USP Saccharine RS Cliquez pour voir la structure
USP o-toluènesulfonamide RS
USP p-toluènesulfonamide RS