Vitamine E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocophérol ≥25,0%

DÉFINITION
Le succinate de polyéthylène glycol de vitamine E est un mélange formé par l'estérification du succinate acide de d-alpha tocophéryle et du polyéthylène glycol.Le mélange d'esters se compose principalement de polyéthylène glycol mono-estérifié et d'une petite quantité de polyéthylène glycol di-estérifié.Il contient NLT 25,0% de d-alpha tocophérol (C29H50O2).
IDENTIFICATION
• A. Test d'identification par chromatographie en phase gazeuse
Analyse : Procédez comme indiqué dans le test de teneur en alpha tocophérol.
Critères d'acceptation : Le temps de rétention du pic majeur de la solution Echantillon correspond à celui de la solution Standard.
COMPOSITION
• Teneur en Alpha Tocophérol
Solvant : 0,25 mL de phénolphtaléine TS dans 1 L d'alcool
Solution étalon interne : 12 mg/mL d'arachidate d'éthyle dans l'isooctane
Solution étalon : Transférer 32,5 mg d'USP Alpha Tocopherol RS dans un flacon de réaction approprié.Ajouter 2 mL de pyridine et 0,5 mL de N,O-bis(triméthylsilyl)trifluoroacétamide avec 1 % de triméthylchlorosilane et chauffer le ballon à 100 pendant 10 min.Refroidir le ballon, ajouter 5,0 ml de solution d'étalon interne suivi de 20 ml d'isooctane et agiter.
Solution d'échantillon : Transférer une quantité équivalente à 0,100–0,160 g de succinate de polyéthylène glycol de vitamine E fondu à 60 °C dans un tube de culture (environ 20 cm de long et 2,5 cm de diamètre) équipé d'un bouchon à vis.Ajouter 40 à 50 mg d'acide ascorbique et quelques copeaux bouillants, suivis de 20 ml de solvant.[Remarque—Refluez doucement la solution sans émission de contenu.] Placer le tube dans un bloc chauffant réglé sur 100–150.Lorsque l'échantillon est complètement dissous, ajouter 0,25 g d'hydroxyde de potassium et continuer à reflux pendant 30 min.Retirer le tube du feu et, pendant que le contenu est encore chaud, ajouter goutte à goutte 1 à 2 ml d'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la coloration rose disparaisse.[Attention—Réaction exothermique.Laisser l'acide s'écouler à l'intérieur du tube pour éviter les éclaboussures.] Refroidir le tube, puis laver les parois du tube avec 20 mL d'eau.Ajouter 5,0 ml de solution d'étalon interne, boucher et agiter pour assurer un mélange homogène.Laisser le tube reposer jusqu'à ce que deux couches distinctes soient formées.Transférer 2,5 à 3,5 ml de la couche supérieure dans un flacon de réaction approprié et ajouter 2,0 ml de pyridine suivis de 2,5 ml de N,O-bis(triméthylsilyl)trifluoroacétamide avec 1 % de triméthylchlorosilane.Chauffer le ballon à 100 pendant 10 min.Refroidir, puis ajouter 12 ml d'isooctane.
Système chromatographique
(Voir Chromatographie 621, Adéquation du système.)
Mode : CG
Détecteur : Ionisation de flamme
Colonne : capillaire en silice fondue de 0,25 mm × 15 m ;recouvert d'un film de phase G27 de 0,25 µm
Température
Injecteur : 280
Détecteur : 345
Colonne : Voir Tableau 1.
Tableau 1
Température initiale (°) Rampe de température (°/min) Température finale (°) Temps de maintien à la température finale (min)
260 20 340 1
Gaz vecteur : Hélium
Débit : 1,5 mL/min
Taille d'injection : 1 µL
Type d'injection : rapport de division, 200:1
Adéquation du système
Échantillon : solution étalon
Exigences d'aptitude
Facteur de traînée : NMT 2.0 pour le pic d'alpha tocophérol
Écart-type relatif : NMT 2,0 % pour le rapport de la surface du pic d'alpha tocophérol à la surface du pic de l'étalon interne
Analyse
Échantillons : solution standard et solution d'échantillon
Calculer le pourcentage de d-alpha tocophérol (C29H50O2) dans la portion de succinate de polyéthylène glycol de vitamine E prise :
Résultat = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = rapport d'étalon interne (aire du pic d'alpha tocophérol/aire du pic de l'étalon interne) de la solution d'échantillon
RS = rapport d'étalon interne (aire du pic d'alpha tocophérol/aire du pic de l'étalon interne) de la solution étalon
WS = poids de l'USP Alpha Tocopherol RS utilisé pour préparer la solution standard (mg)
WU = poids de succinate de polyéthylène glycol de vitamine E pris pour préparer la solution d'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : NLT 25,0 %
ESSAIS SPÉCIFIQUES
• Rotation optique, rotation spécifique 781S
[Remarque - Ce test identifie le d-alpha tocophérol après saponification.]
Solution d'échantillon : Transférer 0,9 g de succinate de polyéthylène glycol de vitamine E, fondu à 60 °C, dans un tube à essai approprié muni d'un bouchon, et dissoudre dans 10,0 mL d'alcool.Placer le tube dans un bloc chauffant réglé sur 100–105.[Remarque-Refluer doucement la solution sans émission de contenu.] Lorsque l'échantillon est complètement dissous, ajoutez 2 à 3 pastilles d'hydroxyde de sodium et continuez à refluer pendant 30 min supplémentaires.Retirer le tube du feu et, pendant que le contenu est encore chaud, neutraliser en utilisant la phénolphtaléine comme indicateur en ajoutant lentement 10 mL d'un mélange d'eau et d'acide chlorhydrique (1:1) jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse.[Attention-Réaction exothermique.Laisser la solution acide s'écouler à l'intérieur du tube pour éviter les éclaboussures.] Refroidir le tube, boucher et agiter jusqu'à ce que le contenu soit bien mélangé.Ajouter 25,0 ml d'heptane, boucher et agiter pendant 1 min pour assurer un mélange complet.Laisser le tube reposer jusqu'à ce que deux couches distinctes soient formées.Transférer la couche supérieure dans un tube de culture propre et sec, puis ajouter 10,0 ml d'eau à la solution récupérée.Fermez, secouez et laissez les couches se séparer.Transférer la couche supérieure dans un tube propre et sec.Ajouter 10,0 ml de solution de ferricyanure de potassium, préparée en dissolvant 2 g de ferricyanure de potassium dans 10,0 ml d'hydroxyde de sodium 0,2 M, et remettre le bouchon.Agiter vigoureusement pendant 45 s et laisser les couches se séparer pendant 30 min.Si la couche d'heptane supérieure est claire, procédez à la mesure pour une rotation spécifique ;s'il n'est pas clair, sécher sur du sulfate de sodium anhydre avant de procéder au test.[Note-Utilisez les résultats du test pour la teneur en alpha tocophérol pour calculer la rotation spécifique.]
Critères d'acceptation : NLT +24.0
• Solubilité dans l'eau
Échantillon : 20 g de succinate de polyéthylène glycol de vitamine E fondu
Analyse : Placer l'échantillon dans un récipient en verre sur un agitateur magnétique.Ajouter immédiatement 80 ml d'eau bouillante en remuant.Laisser refroidir à température ambiante en remuant constamment.
Critères d'acceptation : La solution devient limpide en 3 h.
• Indice d'acide
Échantillon : 1 g de succinate de polyéthylène glycol de vitamine E
Analyse : dissoudre l'échantillon dans 25 mL d'un mélange d'alcool et d'éther (1:1) qui a été neutralisé en phénolphtaléine avec de l'hydroxyde de sodium 0,1 N.Ajouter 0,5 ml de phénolphtaléine TS et titrer avec de l'hydroxyde de sodium 0,10 N jusqu'à ce que la solution reste légèrement rose après agitation pendant 30 s.
Critères d'acceptation : NMT 0,027 mEq/g, équivalent à NMT 0,27 mL d'hydroxyde de sodium 0,10 N
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Emballage et entreposage : Conserver dans des contenants étanches et entreposer à l'abri de la lumière.
• Etiquetage : L'étiquetage indique la teneur en d-alpha tocophérol, exprimée en mg/g.
• Étalons de référence USP 11
USP Alpha Tocophérol RS