Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame Potassium Purity >99.0% (HPLC)

DEFINYSJE
Acesulfame Potassium befettet NLT 99,0% en NMT 101,0% fan C4H4NO4SK, berekkene op 'e droege basis.
IDENTIFIKAASJE
• A. INFRARED ABSORPTION <197K>
• B. IDENTIFIKASJE TESTS-ALGEMEEN, Kalium <191>
Sample oplossing: 100 mg / ml
Akseptaasjekritearia: foldocht oan de easken
ASSAY
• PROSEDURE
Sample: 150 mg
Titrimetrysk systeem (Sjoch Titrimetry <541>)
Mode: Direkte titraasje
Titrant: 0,1 N perchloric acid VS
Blank: 50 mL ijsacetaat
Einpuntdeteksje: Potentiometric
Analyse: it Sample oplosse yn 50 mL ijsjitsûr.
Titrate mei 0,1 N perchloric acid VS.Fier in lege fêststelling.
Berekkenje it persintaazje acesulfame potassium (C4H4NO4SK) yn 'e Sample:
Resultaat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = titrantvolumint konsumearre troch de Sample (mL)
B = titrant folume konsumearre troch de blank (ml)
N = titrant wirklike normaliteit (mEq/mL)
F = ekwivalensfaktor, 201,2 mg/mEq
W = gewicht fan Sample (mg)
Akseptaasjekritearia: 99,0% -101,0% op droege basis
ÛNREINIGHEDEN
• LIMIT FAN FLUORIDE
[OPMERKING-Brûk plasticware yn dizze test.]
Oplossing A: Los 210 g sitroenzuur monohydrate yn 400 mL wetter.Oanpasse mei konsintrearre ammoniak nei in pH fan 7.0, en ferwiderje mei wetter oant 1000 ml.
Oplossing B: 132 mg/ml dibasysk ammoniumfosfaat
Oplossing C: Oan in suspensie fan 292 g edetyske sûr yn 500 mL wetter, foegje 200 mL ammoniumhydroxide ta, oanpasse mei ammoniumhydroxide oan in pH tusken 6 en 7, en ferwiderje mei wetter om 1000 mL te meitsjen.
Bufferoplossing: Mix gelikense folumes fan oplossing A, oplossing B en oplossing C, en oanpasse mei ammoniumhydroxide nei in pH fan 7,5.
Standert stockoplossing: Weagje 0,442 g natriumfluoride, earder droech by 300 ° foar 12 h, yn in 1-L volumetryske kolf, en ferwiderje mei wetter oant folume.Bewarje de oplossing yn in sletten plestik kontener.Fuort foar gebrûk, pipet 5 mL fan dizze oplossing yn in 100-mL volumetryske kolf, en ferwiderje mei wetter oant folume.Elke ml fan dizze oplossing befettet 10 µg fluoride-ion.
Standert oplossing A: Mix 0,5 ml fan standert stock oplossing en 15,0 ml fan buffer oplossing, en verdund mei wetter oant 50 ml.
Standert oplossing B: Mix 1,0 ml fan standert stock oplossing en 15,0 ml fan buffer oplossing, en verdund mei wetter oant 50 ml.
Standert oplossing C: Mix 1,5 mL Standert stock oplossing en 15,0 mL Buffer oplossing, en verdund mei wetter oant 50mL.
Standert oplossing D: Mix 3,0 mL Standert stock oplossing en 15,0 mL Buffer oplossing, en verdund mei wetter oant 50mL.
Sample oplossing: Foegje 3 g Acesulfame Potassium ta oan in 50-ml volumetryske kolf.Oplosse yn wetter, foegje 15,0 mL fan bufferoplossing ta en ferwiderje mei wetter oant folume.
Analyse
Samples: Standert oplossing A, Standert oplossing B, Standert oplossing C, Standert oplossing D, en Sample oplossing
Meitsje tagelyk it potinsjeel (sjoch Titrimetry <541>) yn mV, fan 'e Standertoplossingen en de Sample-oplossing, mei in geskikte pH-meter útrist mei in fluoride-spesifike elektrode en in sulver-sulverchloride-referinsjeelektrode.By it nimmen fan de mjittingen, ferpleatse de oplossing nei in 25-ml-beker, en dompelje de elektroden.Foegje in polytef-coated roerbalke yn 'e beker, set de beker op in magnetyske roerder mei in isolearre boppekant en lit roerje oant lykwicht is berikt (1-2 min).Spoel, en droegje de elektroden tusken mjittingen, soargje derfoar dat it kristal yn 'e fluoride-spesifike ionelektrode net krassen.Mjit it potinsjeel fan elke standertoplossing, en plot de fluoridekonsintraasje, yn µg / ml, tsjin it potinsjeel, yn mV, op semilogaritmysk papier.Mjit it potinsjeel fan 'e Sample-oplossing, en bepale de fluoridekonsintraasje fan' e standertkromme, yn µg / ml.
Berekkenje de ynhâld, yn ppm, fan fluoride yn it diel fan Acesulfame Potassium nommen:
Resultaat = (V × C/W)
V = folume fan de Sample oplossing (mL)
C = konsintraasje fan fluoride yn de Sample oplossing, út de standert kromme (mg / ml)
W = gewicht fan Acesulfame Potassium nommen om de Sample-oplossing te meitsjen (g)
Akseptaasjekritearia: NMT 3 ppm
• HEAVY METALS, Metoade I <231>: NMT 10 ppm
• CHROMATOGRAPHIC SUVERHEID
Oplossing A: 3,3 mg/ml tetrabutylammoniumwaterstofsulfaat
Mobile faze: acetonitril en oplossing A (2:3)
Oplossing foar systeemgeskiktheid: 2 µg / ml elk fan USP Acesulfame Potassium RS en ethylparaben
Standert oplossing: 0,2 µg/mL USP Acesulfame Potassium RS
Sample oplossing: 10 mg / ml
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 227 nm
Kolom: 4,6-mm × 25-cm;5-µm ferpakking L1
Flow rate: 1 mL/min
Ynjeksjegrutte: 20 µL
Systeem geskiktheid
Foarbyld: oplossing foar systeemgeskiktheid
Geskiktheidseasken
Resolúsje: NLT 2 tusken acesulfame potassium en ethylparaben
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Record de chromatograms foar in run tiid NLT 3 kear de retinsje tiid fan de acesulfame potassium pyk, en mjit it gebiet antwurden fan de peaks.
Akseptaasjekritearia: De reaksje fan elke pyk op in oare retinsjetiid dan dy fan acesulfame-kalium út 'e Sample-oplossing is net heger as de reaksje fan' e acesulfame-kaliumpiek fan 'e Standertoplossing (0.002%).
SPESIFIEKE TESTS
• Acidity OR ALKALINITY
Sample oplossing: 4,0 g yn 20 mL koalstofdiokside-frij wetter
Analyse: Add 0,1 mL bromothymol blauwe TS.As de oplossing giel is, titrearje mei 0,01 N natriumhydroxide om in blauwe kleur te meitsjen.As de oplossing blau is, titrearje mei 0,01 N hydrochloridesûr om in giele kleur te meitsjen.
Akseptaasjekritearia: NMT 0,2 mL 0,01 N natriumhydroxide of NMT 0,2 mL 0,01 N sâltsoer is ferplicht.
• LOSS ON DRYING <731>: Droege in stekproef op 105 ° foar 3 h: it ferliest NMT 1,0% fan syn gewicht.
Oanfoljende EISEN
• PACKAGING EN OPSLAG: Bewarje yn in goed sletten kontener, en beskermje fan ljocht.Bewarje by keamertemperatuer.
USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP Acesulfame Potassium RS