Adenosine CAS 58-61-7 Assay 99.0% -101.0% USP Standert Factory High Purity

DEFINYSJE
Adenosine befettet NLT 99,0% en NMT 101,0% fan C10H13N5O4, berekkene op 'e droege basis.
IDENTIFIKAASJE
• A. INFRARATE ABSORPTION <197K>: NMT 0,1%
ASSAY
• ADENOSINE
Sample: 200 mg Adenosine earder droech by 105 ° foar 2h
Titrimetrysk systeem
(Sjoch Titrimetrie <541>)
Mode: Direkte titraasje
Titrant: 0,1 N per chloric acid VS
Einpuntdeteksje: Potentiometric
Analyse: Oplosse yn 50 mL glacial acetic acid en titrearje mei 0,1 N per chloric acid VS.Berekkenje it persintaazje Adenosine (C10H13N5O4) yn it nommen diel:
Resultaat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = Sample titrant volume (mL)
B = Lege titrantvolume (mL)
N = titrant normaliteit (mEq/mL)
F = lykweardigensfaktor: 267,25 mg/mEq
W = gewicht fan it Sample (mg)
Akseptaasjekritearia: 99,0% -101,0% op droege basis
• UNRENHEDEN
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,1%
• HEAVY METALS, Metoade II <231>: NMT 10 ppm
• LIMIT FAN AMMONIAK
Sample oplossing: Suspend 0,5 g yn 10 ml wetter.Stir foar 30 sekonden, en passe troch in grof filter.Ferwiderje it filtraat mei wetter oant 15 ml, en brûk it filtraat.
Standert oplossing: 0,4 µg / ml ammoniumchloride yn wetter
Analyse: Oan 'e Sample-oplossing en de Standert-oplossing tafoegje 0,3 mL alkaline mercuric-kaliumjodide TS, dek de testbuizen en lit 5 min stean.
Akseptaasjekritearia: De Sample-oplossing hat gjin yntinsiver giele kleur dan dy fan 'e standertoplossing (NMT 4 ppm ammoniak).
• LIMIT FAN CHLORIDE
Sample oplossing: Suspend 0,2 g yn 10 ml wetter.Stir foar 30 sekonden, passe troch in grof filter, en brûk it filtraat.
Standert oplossing: 2,3 µg / ml fan natrium chloride yn wetter
Analyse: Oan 'e Sample-oplossing en 10 mL fan' e Standert-oplossing foegje 1 mL salpetersûr en 1 mL sulvernitrate TS ta, en ferwetterje elke oplossing mei wetter oant 40 mL.Lit de oplossingen stean foar 5 min, beskerme fan ljocht.
Akseptaasjekritearia: As besjoen tsjin in donkere eftergrûn, is de Sample-oplossing net mear troebel as de Standertoplossing (NMT 0,007% chloride).
• LIMIT FAN SULFATE
Sample oplossing: Suspend 0,75 g yn 15 ml wetter.Stir foar 30 sekonden, passe troch in grof filter, en brûk it filtraat.
Standert oplossing: Foegje 0,15 mL 0,020 N sulfuric acid ta oan 15 mL wetter.
Analyse: Oan 'e Sample-oplossing en de Standert-oplossing foegje 2 mL bariumchloride TS en 1 mL 3 N sâltsoer ta, ferwetterje elke oplossing mei wetter oant 30 mL, en mingje.Lit de oplossingen stean foar 5 min.
Akseptaasjekritearia: De Sample-oplossing is net mear troebel as de Standert-oplossing (NMT 0,02% sulfaat).
• ORGANISCHE UNRENHEDEN
Oplossing A: 6,8 g / L fan potassium hydrogen sulfate en 3,4 g / L fan tetrabutylammonium hydrogen sulfate yn wetter.Oanpasse mei 2 N kaliumhydroxide nei in pH fan 6,5.
Oplossing B: 0,1 g/l natriumazide-oplossing
Mobile faze: oplossing A en oplossing B (60:40)
Systeem geskiktheid oplossing: 0,2 mg / ml elk fan Adenosine en inosine yn Mobile faze
Sample oplossing: 1.0 mg / ml fan Adenosine yn Mobile faze
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolom: 4,6-mm × 25-cm;5-µm ferpakking L1
Flow rate: 1,5 ml/min
Ynjeksjegrutte: 20 µL
Systeem geskiktheid
Samples: Systeem geskiktheid oplossing
Geskiktheidseasken
Resolúsje: NLT 9.0 tusken adenosine en inosine
Tailing faktor: NMT 2.5
Relative standertdeviaasje: NMT 2,0%
[OPMERKING-Chromatografearje de Sample-oplossing, en oanpasse de rintiid oan op syn minst twa kear de retinsjetiid fan 'e grutte pyk.]
Analyse
Sample: Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje fan elke ûnreinheid yn it diel fan Adenosine nommen:
Resultaat = (rU/rT) × 100
rU = peak antwurd fan elke ûnreinheid út de Sample oplossing
rT = som fan alle antwurden foar alle peaks út de Sample oplossing
Akseptaasje kriteria
Yndividuele ûnreinheden: NMT 0,1% elk fan guanosine, inosine en uridine, en NMT 0,2% fan adenine
Totaal ûnreinheden: NMT 0,5%
SPESIFIEKE TESTS
• SMELBERIK OF TEMPERATUUR <741>: 233°-238°
• OPTISKE ROTASJE, Spesifike Rotaasje <781S>: -68° oant -72°
Testoplossing: 20 mg / ml yn natriumhydroxide-oplossing (1 yn 20), bepaald op in stekproef earder droech by 105 ° foar 2h
ACIDITEIT OF ALKALINITEIT: Suspend 1 g yn 20 ml koalstofdioksidefrij wetter.Stir foar 30 sekonden, en passe troch in grof filter.Oan elk fan twa 10-mL dielen fan it filtraat tafoegje 0.1mL bromocresol pears TS.
Akseptaasjekritearia: NMT 0.3 mL fan 0.01 N natriumhydroxide is nedich om in blau-fiolet kleur yn ien diel te meitsjen.NMT 0,1 mL fan 0,01 N sâltsoer is nedich om in giele kleur te meitsjen yn it oare diel.
• LOSSON DRYING <731>: Droege in stekproef op 105 ℃ foar 2 h: it ferliest NMT 0,5% fan syn gewicht.
Oanfoljende EISEN
•PACKAGING EN OPSLAG: Bewarje yn strakke, ljocht-resistinte konteners, en bewarje by kontrolearre keamertemperatuer.
• USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP Adenosine RS