Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Assay 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazol dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
DEFINYSJE
Pramipexole Dihydrochloride befettet NLT 98,0% en NMT 102,0% fan C10H19Cl2N3S, berekkene op wetterfrije basis.
IDENTIFIKAASJE
• A. Infraread Absorption <197A> of <197M>
Golfnûmerberik: <197A>, 3800 sm-1 oant 650 sm-1;<197M>, 4000 cm-1 oant 600 cm-1
• B. De retinsjetiid fan 'e grutte peak yn' e Sample-oplossing komt oerien mei dy fan pramipexole (S-enantiomer) yn 'e System-suitability-oplossing yn' e test foar Enantiomeric Purity.
• C. Identifikaasje Tests-Algemien, Chloride <191>
Sample: 1 mg / ml fan Pramipexole Dihydrochloride yn wetter
Akseptaasjekritearia: Voldoet oan 'e easken fan' e sulvernitrate-precipitaattest
ASSAY
• Proseduere
Oplossing A: 9,1 g kaliumdihydrogenfosfaat en 5,0 g natrium 1-octanesulfonate monohydraat oplosse yn 1 L wetter.Oanpasse mei phosphoric acid nei in pH fan 3,0.
Oplossing B: Acetonitrile en oplossing A (1:1)
Diluent: Acetonitrile en oplossing A (1:4)
Mobile faze: Sjoch de gradient tabel hjirûnder.
Tiid (min) Oplossing A (%) Oplossing B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Oplossing foar systeemgeskiktheid: 1,5 mg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS en 0,8 mg/ml USP Pramipexole Related Compound A RS yn diluent
Standert oplossing: 1,5 mg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS yn Diluent
Sample oplossing: 1,5 mg / ml fan Pramipexole Dihydrochloride yn Diluent
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 264 nm
Kolom: 4,6-mm × 15-cm;5-µm ferpakking L1
Kolomtemperatuer: 40 ± 5
Flow rate: 1,5 ml/min
Ynjeksjegrutte: 5 µL
Systeem geskiktheid
Samples: Systeem geskiktheid oplossing en standert oplossing [Opmerking-De relative retensjonstiden foar pramipexole ferbân ferbining A en pramipexole binne oer 0,7 en 1,0, respektivelik.]
Geskiktheidseasken
Resolúsje: NLT 6.0 tusken pramipexole-relatearre ferbining A en pramipexole, oplossing foar systeemgeskiktheid
Tailing faktor: NMT 2.0 foar pramipexole, systeem geskiktheid oplossing
Relative standertdeviaasje: NMT 1,0%, Standert oplossing
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje C10H19Cl2N3S yn it diel fan Pramipexole Dihydrochloride nommen:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = peak antwurd fan de Sample oplossing
rS = peak antwurd fan de Standert oplossing
CS = konsintraasje fan USP Pramipexole Dihydrochloride RS yn 'e standert oplossing (mg/mL)
CU = konsintraasje fan de Sample oplossing (mg/mL)
Mr1 = molekulêre gewicht fan pramipexole dihydrochloride, 284,26
Mr2 = molekulêre gewicht fan pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302.26
Akseptaasjekritearia: 98,0% -102,0% op wetterfrije basis
ÛNREINIGHEDEN
Anorganyske ûnreinheden
• Residu op ûntstekking <281>: NMT 0,10%
• Heavy Metals, Metoade I <231>
Standert oplossing: Standert Lead Solution, 10 ppm
Sample oplossing: Ash 2 g Pramipexole Dihydrochloride oant in hast droege, karbonisearre massa wurdt krigen.Koel it residu, foegje 2,0 mL konsintrearre salpetersûr en 5 drippen konsintrearre swevelsûr ta en lit de dampen foarsichtich evoluearje.Ignite op 500-600 oant de koalstof is folslein ôfbaarnd.Koel it residu, foegje 4 mL fan 6 M sâltsoer ta, dekke de kroes, en digest op in siedende wetterbad foar 15 min.Ferdampe oant droech.Foegje ien drip konsintrearre sâltsoer en 10 mL hyt wetter ta en digest foar in fierdere 2 min op it siedende wetterbad.Add 6 M ammoniak oplossing dropwise oant de oplossing is swak alkaline, en oanpasse mei 1 M acetic acid oan in pH fan 3,0-4,0.Filtrearje de oplossing yn in 25-ml volumetryske kolf, en ferwiderje mei wetter oant 25 ml troch de kroes en it filter te waskjen.
Akseptaasjekritearia: NMT 10 ppm
Organyske ûnreinheden
• Proseduere
Oplossing A, Oplossing B, Diluent, Mobile faze, en Chromatografysk systeem: Gean troch lykas oanjûn yn 'e Assay.
Oplossing foar systeemgeskiktheid: 7,5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS en 3 µg/mL USP Pramipexole Related Compound A RS yn Diluent
Standert oplossing: 1,5 µg/mL fan USP Pramipexole Dihydrochloride RS yn Diluent
Sample oplossing: 1,5 mg / ml fan Pramipexole Dihydrochloride yn Diluent
Systeem geskiktheid
Samples: Systeem geskiktheid oplossing en Standert oplossing
Geskiktheidseasken
Resolúsje: NLT 6.0 tusken pramipexole-relatearre ferbining A en pramipexole, oplossing foar systeemgeskiktheid
Tailing faktor: NMT 2.0 foar pramipexole, systeem geskiktheid oplossing
Relative standertdeviaasje: NMT 5,0%, Standert oplossing
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje fan elke yndividuele ûnreinheid yn it diel fan Pramipexole Dihydrochloride nommen:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = peak antwurd fan elke ûnreinheid út de Sample oplossing
rS = peak antwurd fan pramipexole út de standert oplossing
CS = konsintraasje fan USP Pramipexole Dihydrochloride RS yn 'e standert oplossing (mg/mL)
CU = konsintraasje fan pramipexole dihydrochloride monohydrate yn de Sample oplossing (mg / ml)
Mr1 = molekulêre gewicht fan pramipexole dihydrochloride, 284,26
Mr2 = molekulêre gewicht fan pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302.26
Akseptaasje kriteria
Yndividuele ûnreinheden: Sjoch ûnreinheidstabel 1.
Totaal ûnreinheden: NMT 0,5%
Unreinheitstabel 1
Name Relative retinsjetiid akseptaasjekritearia, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0,5 0,15
Pramipexole-relatearre ferbining Ab 0,7 0,15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimerd 1,7 0,15
Elke oare unidentifisearre yndividuele ûnreinheid - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazol-2,6-diamine.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-2,6-diamine).Dit is in dimer fan pramipexole (in mingsel fan fjouwer mooglike isomeren).
SPESIFIEKE TESTS
• Wetterbepaling, Metoade I <921>: NLT 4,5% en NMT 6,5%
• Enantiomere Purity
Mobile faze: n-hexane, dehydratisearre alkohol, en diethylamine (850:150:1)
Systeem geskikt stock oplossing: 1 mg / ml elk fan USP Pramipexole Dihydrochloride RS en USP Pramipexole Related Compound D RS yn dehydratisearre alkohol
Systeem geskiktheid oplossing: 0,01 mg / ml elk fan USP Pramipexole Dihydrochloride RS en USP Pramipexole Related Compound D RS fan System geskiktheid stock oplossing yn Mobile faze
Standert stock oplossing: 2,0 mg / ml fan USP Pramipexole Related Compound D RS yn dehydratisearre alkohol
Standert oplossing: 1,5 µg/mL USP Pramipexole Related Compound D RS yn mobile faze
Sample oplossing: 0,3 mg / ml, taret troch it oplossen fan in geskikte ôfwage hoemannichte Pramipexole Dihydrochloride yn 25% fan in flesse folume fan dehydratisearre alkohol en ferwetterjen mei Mobile faze nei folume
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography 621, Systeemgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolom: 4,6-mm × 25-cm;10-µm ferpakking L51
Flow rate: 1,5 ml/min
Sample grutte: 75 µL
Systeem geskiktheid
Samples: Oplossing foar systeemgeskiktheid [Opmerking-De relative retinsjetiden foar pramipexole-relatearre ferbining D (R-enantiomeer) en pramipexole (S-enantiomeer) binne respektivelik 0,5 en 1,0.]
Geskiktheidseasken
Resolúsje: NLT 5.0 tusken pramipexole-relatearre ferbining D en pramipexole, oplossing foar systeemgeskiktheid
Tailing faktor: NMT 2.4 foar pramipexole, systeem geskiktheid oplossing
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje fan pramipexole-relatearre ferbining D yn it diel fan Pramipexole Dihydrochloride nommen:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = peak-antwurd fan pramipexole-relatearre ferbining D fan 'e Sample-oplossing
rS = peak-antwurd fan pramipexole-relatearre ferbining D fan 'e standertoplossing
CS = konsintraasje fan pramipexole-relatearre ferbining D yn 'e standertoplossing (mg/mL)
CU = konsintraasje fan de Sample oplossing (mg/mL)
Akseptaasjekritearia: NMT 1.0% fan pramipexole-relatearre ferbining D
• Limyt fan Palladium
[Opmerking - Fier dizze test út as palladium in bekende anorganyske ûnreinheid is.]
Diluent: 0,1 M sâltsoer
Standert oplossing: 40 µg / L palladium yn Diluent, fan kommersjeel beskikber palladium standert oplossing foar atomic absorption / inductively keppele plasma.[Opmerking - Meitsje dizze oplossing fris as nedich op 'e dei fan gebrûk.]
Sample oplossing: Oan 0,5 g Pramipexole Dihydrochloride yn in 50-mL volumetryske kolf tafoegje 5,00 ml fan 1 M sâltsoer, en oplosse mei ferwaarming.Koel nei keamertemperatuer, en ferwiderje mei wetter oant folume.
Spektrometryske betingsten
(Sjoch spektrofotometry en ljochtferstrooiing 851).
Modus: Atomic absorption spectrophotometry
Analytyske golflingte: Palladium-emisjeline by 247,6 nm
Lamp: Holle kathode
Atomization boarne: Graphite furnace.[Opmerking-Folgje de oanbefellende programmearring folchoarder fan de fabrikant.]
Sample grutte: 20 µL
Blank: Diluent
Systeem geskiktheid
Foarbyld: Standert oplossing
Geskiktheidseasken
Absorption: NLT 0,034
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Bepale de konsintraasje fan palladium yn 'e Sample-oplossing troch de standert tafoegingmetoade.
Akseptaasjekritearia: NMT 5 ppm
Oanfoljende EISEN
• Packaging and Storage: Bewarje yn goed sletten konteners, beskerme fan focht en ljocht.
• USP Reference Standards 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Klikje om struktuer te besjen
USP Pramipexole Related Compound A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazol-2,6-diamine.
C7H11N3S 169,25
USP Pramipexole Related Compound D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazol.
C10H17N3S 211.33