Sitroenzuur wetterfrij CAS 77-92-9 Assay 99.5~100.5%

Sitroensûr [77-92-9].
DEFINYSJE
Anhydrous Citric Acid befettet NLT 99,5% en NMT 100,5% fan C6H8O7, berekkene op wetterfrije basis.
IDENTIFIKAASJE
• Infrared Absorption <197K>: Droege de te ûndersiikjen stof by 105 ℃ foar 2 h.
ASSAY
• Proseduere
Sample: 0,550 g fan wetterfrij sitroenzuur;rekord gewicht akkuraat.
Analyse: it Sample oplosse yn 50 ml wetter.Foegje 0,5 ml fenolftaleïne TS ta.Titrearje mei 1 N natriumhydroxide VS.Elke ml fan 1 N natriumhydroxide is lykweardich oan 64,03 mg C6H8O7.
Akseptaasjekritearia: 99,5% -100,5% op wetterfrije basis
ÛNREINIGHEDEN
Anorganyske ûnreinheden
• Residue op ûntstekking <281>: NMT 0,1%, bepaald op 1,0 g
• Swiere metalen <231>: NMT 10 ppm
• Sulfate
Standert sulfate oplossing A: 1,81 mg / ml fan kalium sulfate yn 30% alkohol.Fuort foar gebrûk, oerdrage 10,0 ml fan dizze oplossing nei in 1000-ml volumetryske kolf, ferwiderje mei 30% alkohol oant folume, en mingje.Dizze oplossing befettet 10 µg / ml sulfate.
Standert sulfate oplossing B: 1.81 mg / ml fan kalium sulfate yn wetter.Fuort foar gebrûk, oerdrage 10,0 ml fan dizze oplossing nei in 1000-ml volumetryske kolf, ferwiderje mei wetter oant folume, en mingje.Dizze oplossing befettet 10 µg / ml sulfate.
Sample stock oplossing: 66,7 mg / ml fan sitroenzuur
Sample oplossing: Oan 4,5 mL Standert sulfate oplossing A, add 3 mL fan in barium chloride oplossing (1 yn 4), skodzje, en lit stean foar 1 min.Oan 2,5 mL fan de resultearjende suspensie, foegje 15 mL fan de Sample stock oplossing en 0,5 mL fan 5 N acetic acid, en mix.
Standert oplossing: Tariede lykas rjochte foar de Sample oplossing, útsein brûk 15 mL Standert sulfate oplossing B ynstee fan de Sample stock oplossing.
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Akseptaasjekritearia: Elke turbiditeit produsearre yn 'e Sample-oplossing nei 5 min stean is net grutter dan dy produsearre yn' e Standertoplossing (0,015%).
• Limyt fan Aluminium (wêr't it is markearre as bedoeld foar gebrûk yn dialyse)
Standert aluminium oplossing: Oan 352 mg aluminium kalium sulfate yn in 100-ml volumetryske kolf, foegjen in pear ml fan wetter, swirl om op te lossen, add 10 ml fan verdunde sulfuric acid, verdund mei wetter oant folume, en mix.Fuort foar gebrûk, ferwiderje 1,0 ml fan dizze oplossing mei wetter oant 100,0 ml.
pH 6.0 acetatebuffer: 50 g ammoniumacetate oplosse yn 150 mL wetter, oanpasse mei glacial acetic acid oan in pH fan 6.0, verdund mei wetter oant 250 mL, en mingje.
Standert oplossing: Bereid in mingsel fan 2.0 mL Standert aluminium oplossing, 10 mL pH 6.0 acetate buffer, en 98 mL wetter.Ekstrahearje dit mingsel lykas beskreaun foar de Sample-oplossing, ferwiderje de kombineare ekstrakten mei chloroform oant folume, en mingje.
Sample oplossing: Los 20.0 g fan anhydrous sitroenzuur yn 100 ml wetter, en heakje 10 ml pH 6.0 acetate buffer.Ekstrahearje dizze oplossing mei opienfolgjende dielen fan 20, 20 en 10 mL fan in 0,5% oplossing fan 8-hydroxyquinoline yn chloroform, kombinearjen fan de chloroform-ekstrakten yn in 50-mL volumetryske kolf.Ferwiderje de kombineare ekstrakten mei chloroform oant folume, en mingje.
Lege oplossing: Bereid in mingsel fan 10 mL acetatebuffer pH 6.0 en 100 mL wetter.Ekstrahearje dit mingsel lykas beskreaun foar Sample-oplossing, ferwiderje de kombineare ekstrakten mei chloroform oant folume, en mingje.
Fluorometryske betingsten
Excitation golflingte: 392 nm
Emission golflingte: 518 nm
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Bepale de fluorescinsje-yntensiteiten fan 'e Samples yn in fluorometer ynsteld lykas rjochte ûnder fluorometryske omstannichheden, mei de lege oplossing om it ynstrumint op nul te setten.
Akseptaasjekritearia: De fluoreszinsje fan 'e Sample-oplossing is net grutter as dy fan' e Standert-oplossing (0,2 ppm).
Organyske ûnreinheden
• Proseduere: Limyt fan Oxalic Acid
Sample stock oplossing: 200 mg / ml fan anhydrous sitroenzuur yn wetter
Sample-oplossing: Oan 4 mL Sample stock-oplossing foegje 3 mL sâltsoer en 1 g korrelige sink ta, sied foar 1 min, en lit 2 min stean.Oerstapje de supernatant nei in testbuis mei 0,25 mL fan in phenylhydrazine hydrochloride-oplossing (1 yn 100), en waarmje oant siedend.Koel fluch, oermeitsje nei in ôfstudearre silinder, en foegje in lykweardich folume fan sâltsoer en 0,25 mL fan in oplossing fan kaliumferricyanide (1 yn 20).Shake, en lit stean foar 30 min.
Standert oplossing: Tariede lykas rjochte foar de Sample oplossing, útsein gebrûk 4 mL fan 0,10 mg / ml oxalic acid oplossing, lykweardich oan 0,0714 mg / ml fan anhydrous oxalic acid, ynstee fan de Sample stock oplossing.[Opmerking - Tariede tagelyk mei de Sample-oplossing.]
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Akseptaasjekritearia: Elke roze kleur produsearre yn 'e Sample-oplossing is net yntinsiver dan dy produsearre yn' e Standert-oplossing (0,036%).
SPESIFIEKE TESTS
• Bakteriële endotoxinen Test 85: It nivo fan baktearjende endotoxinen is sadanich dat de eask yn 'e oanbelangjende doseringsfoarmmonografy(en) wêryn't Anhydrous Citric Acid brûkt wurdt kin wurde foldien.Wêr't op it etiket stiet dat wetterfrij sitroenzuur moat wurde ûnderwurpen oan fierdere ferwurking by de tarieding fan ynjeksjeare dosagefoarmen, is it nivo fan baktearjende endotoxinen sadanich dat de eask yn 'e oanbelangjende dosagefoarmmonografy(en) wêryn't wetterfrij sitroenzuur wurdt brûkt kin wurde met.
• Dúdlikens fan Solution
[Opmerking-De Sample-oplossing moat wurde fergelike mei Standert suspension A yn diffuus deiljocht 5 min nei tarieding fan Standert suspension A.]
Hydrazine sulfate oplossing: 10 mg / ml fan hydrazine sulfate yn wetter.Lit stean foar 4 oant 6 oeren foar gebrûk.
Methenamine-oplossing: Oerstapje 2,5 g methenamine nei in 100-mL glêzen-stopte kolf, foegje 25,0 mL wetter ta, ynfoegje de glêzen stopper, en mingje om op te lossen.
Primêre opalescent suspension: Transfer 25.0 mL Hydrazine sulfate-oplossing nei de 25.0 mL Methenamine-oplossing yn 'e 100-mL glêzen-stopte fles.Mix, en lit stean foar 24 oeren.[Opmerking - Dizze ophinging is stabyl foar 2 moannen, op betingst dat it wurdt opslein yn in glêzen kontener frij fan oerflakdefekten.De suspensie moat net hechtsje oan it glês en moat goed mingd wurde foar gebrûk.]
Opalescence standert: Verdun 15.0 mL fan Primêre opalescent suspensie mei wetter oant 1000 mL.[Opmerking - Dizze ophinging moat net mear as 24 oeren nei tarieding brûkt wurde.]
Standert ophinging A: Verdun 5,0 mL Opalescence standert mei wetter oant 100 mL.
Standert ophinging B: Verdun 10,0 mL Opalescence standert mei wetter oant 100 mL.
Sample oplossing: 200 mg / ml fan anhydrous sitroenzuur yn wetter
Analyse
Samples: Standert suspension A, Standert suspension B, wetter, en Sample oplossing
Oerstapje in foldwaande diel fan 'e Sample-oplossing nei in testbuis fan kleurleas, transparant, neutraal glês mei in platte basis en in ynterne diameter fan 15-25 mm om in djipte fan 40 mm te krijen.Fergelykje dielen fan Standertsuspensje A, Standertsuspensje B en wetter oer nei skieden oerienkommende testbuizen.Fergelykje de Sample oplossing, Standert suspension A, Standert suspension B, en wetter yn diffuus deiljocht, besjen fertikaal tsjin in swarte eftergrûn (sjoch Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Opmerking - De fersprieding fan ljocht moat sa wêze dat Standertsuspensje A maklik te ûnderskieden is fan wetter, en dat Standertsuspensje B maklik te ûnderskieden is fan Standert suspension A. ]
Akseptaasjekritearia: De Sample-oplossing toant deselde dúdlikens as dy fan wetter.
• Kleur fan Solution
Standert stockoplossing A: Ferrichloride CS, kobaltchloride CS, en verdunde sâltsoer (10 g/l) (2.4:0.6:7.0)
Standert stockoplossing B: Ferrichloride CS, kobaltchloride CS, cuprisulfaat CS, en verdunde sâltsoer (10 g/l) (2.4:1.0:0.4:6.2)
Standert stockoplossing C: Ferrichloride CS, kobaltchloride CS, en cuprisulfaat CS (9.6: 0.2: 0.2)
[Opmerking - Bereid de standertoplossingen fuort foar gebrûk.]
Standert oplossing A: Fertinne 2,5 mL Standert stock oplossing A mei verdunde sâltsoer (10 g / L) oant 100 mL.
Standert oplossing B: Fertinne 2,5 mL Standert stock oplossing B mei verdunde sâltsoer oant (10 g / L) 100 mL.
Standert oplossing C: Ferwiderje 0,75 mL Standert stock oplossing C mei verdunde sâltsoer (10 g/L) oant 100 mL.
Sample-oplossing: Brûk de Sample-oplossing taret lykas oanjûn yn 'e test foar Clarity of Solution.
Analyse
Samples: Standert oplossing A, Standert oplossing B, Standert oplossing C, wetter, en Sample oplossing
Oerstapje in foldwaande diel fan 'e Sample-oplossing nei in testbuis fan kleurleas, transparant, neutraal glês mei in platte basis en in ynterne diameter fan 15-25 mm om in djipte fan 40 mm te krijen.Fergelykje dielen fan Standertoplossing A, Standertoplossing B, Standertoplossing C, en wetter oer nei skieden oerienkommende testbuizen.Ferlykje de Sample oplossing, Standert oplossing A, Standert oplossing B, Standert oplossing C, en wetter yn diffused deiljocht, besjen fertikaal tsjin in wite eftergrûn (sjoch Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Akseptaasjekritearia: De Sample-oplossing is net mear yntinsyf kleure dan Standertoplossing A, B, of C, as wetter.
• maklik Carbonizable Substances
Sample: 1,0 g poeierde wetterfrije sitroenzuur
Analyse: Oerstapje it Sample nei in 22- × 175-mm testbuis dy't earder spield is mei 10 mL sulfursûr en tastien foar 10 min te drainjen.Foegje 10 mL sulfuric acid ta, agitearje oant de oplossing folslein is, en dûke yn in wetterbad op 90 ± 1 foar 60 ± 0,5 min, hâld it nivo fan 'e soer ûnder it nivo fan it wetter yn' e hiele perioade.Koel de buis yn rinnend wetter, en ferpleatse de soer nei in kleurfergelikingsbuis.
Akseptaasjekritearia: De kleur fan 'e soer is net donkerder dan dy fan in ferlykber folume fan Matching Fluid K (sjoch Kleur en Achromicity 631) yn in oerienkommende buis, de buizen wurde fertikaal waarnommen tsjin in wite eftergrûn.
• Sterility Tests 71: Wêr't it label stelt dat Anhydrous Citric Acid is sterile, it foldocht oan de easken foar Sterility Tests 71 yn de oanbelangjende dosage foarm monografy (s) wêryn Anhydrous Citric Acid wurdt brûkt.
• Wetterbepaling, Metoade I 921: NMT 1,0%
Oanfoljende EISEN
• Packaging and Storage: Bewarje yn strakke konteners.Gjin opslach easken oantsjutte.
• Labeling: Wêr't it bedoeld is foar gebrûk yn dialyseoplossingen, is it sa markearre.Wêr't wetterfrij sitroenzuur moat wurde ûnderwurpen oan fierdere ferwurking tidens de tarieding fan ynjeksjebere dosagefoarmen om akseptabele nivo's fan baktearjende endotoxinen te garandearjen, is it sa markearre.Wêr't anhydrous sitroenzuur sterile is, is it sa markearre.
• USP Reference Standards 11
USP Citric Acid RS Klikje om struktuer te besjen
USP Endotoxin RS