SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Ether Natrium Assay 95.0~105.0%

Betadex Sulfobutyl Ether Natrium
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 as n = 6,5
Beta cyclodextrin sulfobutyl ethers, natrium sâlten;
Beta cyclodextrin sulfobutyl ether natrium [182410-00-0].
DEFINYSJE
Betadex Sulfobutyl Ether Natrium wurdt taret troch alkylaasje fan betadex mei 1,4-butaansultone ûnder basisbetingsten
De gemiddelde substitúsjegraad yn betadex is NLT 6.2 en NMT 6.9.
It befettet NLT 95,0% en NMT 105,0% fan C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6,2–6,9), berekkene op wetterfrije basis.
IDENTIFIKAASJE
• A. INFRARED ABSORPTION <197K>
• B. De retinsjetiid fan 'e grutte peak fan' e Sample-oplossing komt oerien mei dy fan 'e standert oplossing, lykas krigen yn' e Assay.
• C. It foldocht oan 'e easken fan' e test foar Gemiddelde Degree of Substitution.
• D. IDENTIFIKASJE TESTS-ALGEMEEN, Natrium 〈191〉
ASSAY
• PROSEDURE
Mobile faze: 0,1 M kaliumnitraat yn in mingsel fan acetonitril en wetter (1:4)
Standert oplossing: 10 mg / ml USP Betadex Sulfobutyl Ether Natrium RS yn mobile faze
Sample oplossing: 10 mg / ml fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium yn Mobile faze
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: brekingsyndeks
Detektortemperatuer: 35 ± 2°
Kolom: 7.8-mm × 30-cm analytyske kolom;ferpakking L37.[OPMERKING-Spoel de kolom mei in oplossing fan acetonitril en wetter (1:9) by it foltôgjen fan 'e runsearje.]
Flow rate: 1,0 mL/min
Ynjeksjegrutte: 20 µL
Systeem geskiktheid.
Foarbyld: Standert oplossing
Geskiktheidseasken
Relative standertdeviaasje: NMT 2,0%
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje fan betadex sulfobutyl ether natrium [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] yn it diel fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium nommen:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = peak antwurd foar betadex sulfobutyl ether
natrium út de Sample oplossing
rS = peak antwurd foar betadex sulfobutyl ether
natrium út de standert oplossing
CS = konsintraasje fan USP Betadex Sulfobutyl Ether
Natrium RS yn de standert oplossing (mg / ml)
CU = konsintraasje fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium yn de Sample oplossing (mg / ml)
Akseptaasjekritearia: 95.0% ~ 105.0% op wetterfrije basis
ÛNREINIGHEDEN
• HEAVY METALS, Metoade II <231>: NMT 5 ppm
• LIMIT FAN BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Oplossing A: 25 mM natriumhydroxide
Oplossing B: 250 mM natriumhydroxide en 1 M kaliumnitraat
Mobile faze: Sjoch Tabel 1.
Tabel 1

Standert oplossing: 2 µg/mL USP Beta Cyclodextrin RS
Sample oplossing: 2 mg / ml fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeem geskiktheid en Ion Chromatography <1065>.)
Modus: IC
Detektor: Pulsearre amperometry (amperometryske sel mei gouden wurkelektrode en sulveren referinsjeelektrode)
Pylder
Guard: 4.0-mm × 5-cm anion-útwikseling;ferpakking L61
Analytysk: 4.0-mm × 25-cm anion-útwikseling;
ferpakking L61
Kolomtemperatuer: 50 ± 2°
Flow rate: 1,0 mL/min
Ynjeksjegrutte: 20 µL
Golffoarm foar pulsearre amperometryske detektor: Sjoch Tabel 2.
Tabel 2

Systeem geskiktheid
Foarbyld: Standert oplossing
Geskiktheidseasken
Relative standertdeviaasje: NMT 5.0%
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje beta cyclodextrin (betadex) yn it diel fan Betadex Sulfobutyl Ether Sodium nommen:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = peak antwurd foar beta cyclodextrin út de Sample oplossing
rS = peak antwurd foar beta cyclodextrin út de standert oplossing
CS = konsintraasje fan USP Beta Cyclodextrin RS yn 'e standert oplossing (µg/mL)
CU = konsintraasje fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium yn de Sample oplossing (mg / ml)
F = konverzjefaktor (10-3 mg/µg)
Akseptaasjekritearia: NMT 0,1%
• LIMIT FAN 1,4-BUTANE SULTONE
Ynterne standert oplossing: 0,25 µg / ml diethyl sulfone
Standert stock oplossing A: 0,5 µg / ml fan 1,4-butane sultone
Standert stockoplossing B: 1,0 µg/mL 1,4-butaansulton
Standert stock oplossing C: 2,0 µg/mL 1,4-butaan sultone
Sample stock oplossing: 250 mg / ml fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium yn de ynterne standert oplossing
Lege oplossing, en Sample oplossings A, B, C, en D:
Folgje Tabel 3 om de hoemannichten ynterne standert oplossing, elke Standert stock oplossing, Sample stock oplossing, wetter, of methylene chloride te pleatsen yn elke glêzen test buis mei in stopper.[NOTE-A screw-capped, 10-mL test buis is geskikt.] Mix op in vortex mixer elke test buis foar 30 s, en lit it stean foar op syn minst 5 min of oant folsleine skieding fan de faze.Extract de organyske faze yn in GC vial en seal.[OPMERKING-Nim mei grutte soarch de minimale mooglike hoemannichte wetterige faze.] Tafoegde hoemannichten 1,4-butaansultone yn Sample-oplossings A, B, C en D binne respektivelik 0,5, 1,0, 2,0 en 0 µg.
Tabel 3

[OPMERKING - Tariede fuortendaliks foar gebrûk.]
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: GC
Detektor: Flame ionisaasje
Kolom: 0,32-mm × 25-m fused-silica capillary kolom;0,5-µm laach fan faze G46
Temperatuer
Detektor: 270°
Ynjeksje poarte: 200 °
Kolom: Sjoch it temperatuerprogramma yn Tabel 4
Tabel 4
Begjintemperatuer (°) Temperatuerramp (°/min) Finale temperatuer (°) Hâldtiid by eintemperatuer (min)
100 10 200 -
200 35 270 5
Dragergas: Helium, typysk by 12 psi ynlaatdruk
Ynjeksjegrutte: 1,0 µL
Ynjeksjetype: Splitless ynjeksje foar 0,5 min, dan splitst by 50 mL / min.[OPMERKING-It gebrûk fan in passende splitless ynjeksjeliner wurdt oanrikkemandearre.]
Systeem geskiktheid
Sample: Sample oplossing B
[OPMERKING-De relative retinsjetiden foar diethylsulfon en 1,4-butaansulton binne respektivelik 0,7 en 1,0.]
Geskiktheidseasken
Relative standertdeviaasje: NMT 10.0%
Analyse
Samples: lege oplossing, Sample oplossings A, B, C, en D
Korrigearje de ferhâlding fan peak-antwurden fan 'e 1,4-butane-sulton oant diethylsulfon yn Sample-oplossing A, B, C, of ​​D troch de ferhâlding fan peak-antwurden fan' e 1,4-butaan-sulton nei ethylsulfon yn 'e blanke oplossing te subtrahearjen .Plot de korrizjearre ferhâlding fan peak-antwurd fan 1,4-butane-sulton oant peak-antwurd fan diethyl sulfone yn Sample oplossing A, B, C of D, fersus de tafoege kwantiteit, yn µg, fan 1,4-butane sultone.Ekstrapolearje de line dy't by de punten op 'e grafyk komt oant it foldocht oan' e kwantiteitsas.De ôfstân tusken dit punt en de krusing fan 'e assen stiet foar de kwantiteit fan 1,4-butane sultone, A, yn µg, yn it 4-mL diel fan Sample stock oplossing.Berekkenje de ynhâld fan 1,4-butane sultone yn it diel fan Betadex Sulfobutyl Ether Sodium nommen:
Resultaat = A/(VExt × CU × F)
A = hjirboppe bepaald
VExt = folume fan de Sample stock oplossing brûkt yn de ekstraksje stap, 4.0 mL
CU = konsintraasje fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium yn de Sample stock oplossing (mg / ml)
F = konverzjefaktor (10-3 g/mg)
Akseptaasjekritearia: hydroxybutane-1-sulfonic acid, of NMT 0,5 ppm
• LIMIT FAN SODIUM CHLORIDE, 4-HYDROXYBUTANE-1-SULFONIC ACID, EN BIS(4-SULFOBUTYL) ETHER DISODIUM
Oplossing A: 5 mM natriumhydroxide, degas yn in sletten skip foar 15 min
Oplossing B: 25 mM natriumhydroxide, degas yn in sletten skip foar 15 min
Mobile faze: Sjoch Tabel 5
Tabel 5

Kolomwaskoplossing A: 50 mM natriumcitrate
Kolomwaskoplossing B: 150 mM natriumhydroxide
Standert oplossing: Bereid in oplossing mei bekende konsintraasjes fan 8 µg / ml USP Sodium Chloride RS, 4 µg / ml 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, en 4 µg / ml bis(4-sulfobutyl) ether dinatrium.
Sample oplossing: 4 mg / ml fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeem geskiktheid en Ion Chromatography <1065>.)
Modus: IC
Detektor: Conductivity
Berik: 30 µS
Strom: 100 mA
Kolom: [OPMERKING-Aan it ein fan elke run, skjinje de kolom mei Kolomwaskoplossing A mei in streamsnelheid fan 1 mL / min foar 35 min en brûk dan Kolomwaskoplossing B mei deselde trochstreaming foar 35 min.]
Guard: 4.0-mm × 5.0-cm anion-útwikseling;ferpakking L61
Analytysk: 4.0-mm × 25-cm anion-útwikseling;ferpakking L61
Kolomtemperatuer: 30°
Suppressor: Micromembrane anion autosuppressor1 as in geskikt gemysk ûnderdrukkingssysteem
Underdrukt: Autosuppression
Flow rate: 1,0 mL/min
Ynjeksjegrutte: 20 µL
Systeem geskiktheid
Foarbyld: Standert oplossing
[OPMERKING-Relative retinsjetiden wurde allinich foar ynformaasje levere.De relative retinsjetiden foar 4-hydroxybutane-1-sulfonate ion, chloride ion, en bis(sulfobutyl) ether ion binne respektivelik 1,0, 1,4 en 8,6.]
Geskiktheidseasken
Resolúsje: NLT 2.0
Relative standertdeviaasje: NMT 10.0%
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje fan natrium chloride, 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, of bis (sulfobutyl) ether dinatrium yn it diel fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium nommen:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = peakrespons foar natriumchloride, 4-hydroxybutane-1-sulfonsäure, of bis(sulfobutyl)etherdinatrium út 'e Sample-oplossing
rS = peak-antwurd foar natriumchloride, 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, of bis(sulfobutyl) ether dinatrium út de standert oplossing
CS = konsintraasje fan natrium chloride, 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, of bis (sulfobutyl) ether dinatrium yn de standert oplossing (µg / ml)
CU = konsintraasje fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium yn de Sample oplossing (mg / ml)
F = konverzjefaktor (10−3 0 100 0 mg/µg)
Akseptaasje kriteria
Natriumchloride: NMT 0,2%
4-Hydroxybutane-1-sulfonzuur: NMT 0,09%
Bis(sulfobutyl)etherdinatrium: NMT 0,05%
SPESIFIEKE TESTS
BACTERIAL ENDOTOXINS TEST <85>: It nivo fan endotoxinen fan baktearjes is sa dat de eask ûnder de oanbelangjende doseringsfoarmmonografy(en) wêryn Betadex Sulfobutyl Ether Sodium wurdt brûkt kin wurde foldien.As it etiket oanjout dat Betadex Sulfobutyl Ether Natrium moat wurde ûnderwurpen oan fierdere ferwurking tidens de tarieding fan ynjeksjeare dosagefoarmen, is it nivo fan baktearjende endotoxinen sadanich dat de eask ûnder de oanbelangjende doseringsfoarmmonografy(en) wêryn Betadex Sulfobutyl Ether Natrium wurdt brûkt foldien wurde kin.
• MICROBIAL ENUMERATION TESTS <61> en TESTS FOR SPESIFIED MICROORGANISMS <62>: De totale aerobyske microbial count net mear as 100 cfu / g, en de totale kombinearre mallen en gisten count net mear as 50 cfu / g.It foldocht oan de easken fan 'e test foar ôfwêzigens fan Escherichia coli.
• KLAARHEID FAN OPLOSSING
Sample oplossing: 30% (w/v) oplossing
Analyse: Undersykje de Sample-oplossing mei in ljochtkast tsjin wite en swarte eftergrûnen, en registrearje de oanwêzigens fan elke haze, fluoreszinsje, fezels, spikkels of oare frjemde saken.
Akseptaasjekritearia: De oplossing is dúdlik, en yn essinsje frij fan dieltsjes fan frjemde stoffen.
• GEMIDDELDE GRAAD FAN FERGESE
Run electrolyte: 30 mM benzoic acid en oanpast oan in pH dat is geskikt foar it ynstrumint brûkt troch tafoeging fan 100 mM tris (hydroxymethyl) aminomethan buffer.
[OPMERKING-Fanwege fariaasje tusken kapillaren, is ien universele tapassing fan elektrolyt pH net oantsjutte.
Ynstee soe de optimale pH ferbûn mei elke yndividuele kapillair moatte wurde bepaald neffens de ynstrumintale hantlieding.]
Standert oplossing: 10 mg / ml fan USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Sample oplossing: 10 mg / ml fan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium
Kapillêre spoelproseduere: Brûk aparte rinnende elektrolytflesjes foar kapillêre spoelen en monsteranalyse.Utfiere pre-analyze spoelen op in deistige basis foar elke analyse: spoel de kapillair mei 0,1 N natriumhydroxide foar 30 min, mei wetter foar NLT 2 h, en mei Run electrolyte foar NLT 1 h.Utfiere pre-ynjeksje spoelen foarôfgeand oan elke ynjeksje as folget.Waskje de kapillair mei 0,1 N natriumhydroxide foar NLT 1 min, en mei Run electrolyte foar NLT 3 min.As in nije capillary wurdt brûkt, neist de reguliere spoelen hjirboppe beskreaun, in nije capillary fereasket spoelen foar syn earste gebrûk.Waskje de nije kapillair mei 1 M natriumhydroxide foar 1 h, folge troch in 2-h wetter spoelen.
Electrophoretic systeem
(Sjoch Capillary Electrophoresis <1053>.)
Mode: CE mei hege prestaasjes
Detektor: Inverse UV 200 nm, mei in bânbreedte fan 20 nm.[OPMERKING-In deteksjegolflingte fan 205 nm mei in bânbreedte fan 10 nm kin brûkt wurde as alternatyf.]
Kolom: Sodium Peaks I–X (% Peak Area) 50-µm × 50-cm fused silica kolom
Kolomtemperatuer: 25°
Oanpaste spanning: 0,00 oant +30,00 kV lineêre oprit oer 10 min, dan op 30 kV foar in fierdere 20 min
Ynjeksjegrutte: Gelikense folumes by 0,5 psi foar 10 s
Systeem geskiktheid
Foarbyld: Standert oplossing
[NOTE-Sjoch tabel 6 foar de ûngefear relative migraasjetiden foar betadex sulfobutyl ether natrium peaks I–X (betadex sulfobutyl ether natrium peaks I, II, III, ..., X, befettet beta cyclodextrin molecule mei 1, 2, 3, ..., respektivelik 10 sulfobutylsubstituent(en).De relative migraasjetiden binne allinich foar ynformative doelen om te helpen by peakidentifikaasje.]
Tabel 6

Geskiktheidseasken
Resolúsje: NLT 0.9, tusken betadex sulfobutyl ether natrium peak IX en betadex sulfobutyl ether natrium peak X
Analyse
Samples: Run electrolyte, wetter, Standert oplossing, en Sample oplossing
Ynjeksje de standert oplossing en Sample oplossing troch it tapassen fan differinsjaaloperator druk fan 0,5 psi, lykweardich oan 34 mbar, foar 10 s, folge troch ynjeksje fan Run electrolyte by 0,5 psi foar 2 s.[OPMERKING-Drukynjeksjes moatte wurde makke mei in flesje wetter as Run elektrolyt oan it útgongspunt fan 'e kapillair.]
Record de electropherograms, en mjit de peak antwurden foar de yndividuele betadex sulfobutyl ether natrium peaks (I oant X).Berekkenje it korrizjearre peakgebiet, AI, foar elke peak yn it elektroferogram:
Korrigearre Peak Area A = Peak Area x Effektive Capillary Lengte (cm) / Migraasje Tiid
Normalisearje de korrizjearre pykgebieten troch elk te presintearjen as in persintaazje fan it totale korrizjearre substitúsje-envelopgebiet:
Nomalisearre gebiet, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = heechste nivo fan ferfanging
Bepale de gemiddelde graad fan substitúsje:
Gemiddelde graad fan wikseling = n∑i=1 (nivo fan wikseling foar Peak x NA) / 100
Akseptaasjekritearia: 6.2 ~ 6.9 foar gemiddelde graad fan substitúsje
Foar elk fan betadex sulfobutyl ether natrium peaks I-X, sjoch limyt berik (% peak gebiet) yn Tabel 7.
Tabel 7

• PH <791>: 4.0-6.8, yn in 30% (w/v) oplossing yn koalstofdioksidefrij wetter
• WATERBESTELLING, Metoade I <921>: NMT 10,0%
Oanfoljende EISEN
• PACKAGING EN STORAGE: Bewarje yn goed sletten konteners, en bewarje by keamertemperatuer.Beskermje tsjin focht.
• LABELLING: Label it om it gebrûk oan te jaan yn 'e fabrikaazje fan ynjeksjeare dosagefoarmen.
• USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutyl Ether Natrium RS
USP Endotoxin RS
USP Sodium Chloride RS■1S (NF30)