D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% Fabriek 50MT/Moanne

1. Uterlik-- Visual ynspeksje
2. Spesifike rotaasje-- Spesifike rotaasje wurdt mjitten yn oerienstimming mei GB/T613-1988
Sample tarieding: Weagje it 0.5000g-monster sekuer en ferpleatse it nei in skjinne en droege 50ml volumetryske flesse, foegje 20ml wetter ta, dekke de flesse, skodzje it om op te lossen, en ferwiderje it dan nei de skaal mei wetter.
Test: Pas de nul fan 'e gyroscoop oan foar de test, lade dan de testbuis mei de probleemoplossing, registrearje de rotaasjehoek, en berekkenje de spesifike rotaasje fan it probleem mei de folgjende formule.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Wêr:
[а] D20: Spesifike optyske rotaasje by 20 ℃ fan monsteroplossing
r: Optyske rotaasje waarnommen by 20 ℃ foar de sample oplossing
50: Folume fan klearmakke monsteroplossing (ml)
w: Sample gewicht (g)
L: Optyske rotaasje buis lingte (dm)
3. Burning residu
Nim sawat 1 g fan dit produkt en ferwaarmje it op 600 ℃, ferwaarmje it oant it folslein as is neffens de regeling fan taheakke Ⅷ N fan diel II fan CP2010 Edition, foegje 0,5-1,0 ml konsintrearre swevelsûr ta en ferwaarmje it (700 ℃- 800 ℃) oant konstant gewicht.
3.1 "Gloeiende residu" yn dizze metoade (Sineeske Pharmacopoeia 2005 Edition, Diel II taheaksel Ⅷ N) ferwiist nei de metaaloksiden of sulfaten dy't oerbleaun binne nei't de medisinen (meast organyske ferbiningen) binne ferwaarme oant folslein jiske, dan wurdt sulfuric acid tafoege 0,5 ~ 1.0ml en incandesced (700 ~ 800 ℃) oant konstant gewicht.
4 Chirale suverens (HPLC)
Ynstruminten: Hege prestaasjes floeistofchromatografy, PDA-detektor.Elektroanysk analytysk lykwicht, reagens;Nivo fan chromatografy
Chromatography betingsten: Column: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4.6mm, 5ul, detection golflingte, flow rate, sample grutte: 10 u L (referinsje) tinner: wetter, data sammeljen tiid: 20.00min.
Sample bepaling: De stekproef waard analysearre neffens de folgjende sampling proseduere: 1 needle fan lege oplossing en 1 needle fan DL-phenylalanine referinsje.
1 needelmonster oplossing,
Resultaten berekkening: HPLC-ynhâld waard bepaald om minder dan 0.5% te wêzen neffens peakgebietnormalisaasje en lege ôflieding.
5. Droog en gewichtleas
5.1 Ynstruminten:
Thermostatyske droege oven, 1/10.000 lykwicht.
5.2 Proseduere:
Yn in flakke weachfleske mei in konstant gewicht en te droegjen grûn mûlebedekking, weagje 1 gram (krekt oant 0,0001 gram) fan it monster.It stekproef moat evenredich ferspraat wurde oan 'e boaiem fan' e weagfleske mei in dikte fan net mear as 10 mm, set yn in thermostatyske elektryske droegeoven, droech by 105-110 ℃ foar 3 oeren, en ferpleatse dan nei de droegekeamer om te koelen nei keamertemperatuer foar weagjen.
Berekkening: Droech gewicht ferlies %= (M1-M2) ÷M×100
Wêr: M1: massa fan monster en mjitflesse foar it droegjen, gram
M2: Massa fan sample en mjitflesse nei it droegjen, yn gram
M: Sample massa, gram
Stap 6: Ynhâld
6.1 Ynstruminten
Hege prestaasjes floeistofchromatografy, PDA-detektor.
Elektroanysk analytysk lykwicht
6.2 Reagents
Acetonitrile (chromatografyske klasse), TFA (chromatografyske klasse)
6.3 Chromatografyske betingsten
6.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Detection golflingte: INC220nm
Flow rate: 1.0mL/min
Sample grutte: 10μL (foar referinsje)
Thinner: acetonitril
Gegevenssammeling tiid: 20.00min
6.4 Mobile faze tarieding
Mobile faze A (0,1% trifluoroacetic acid wetter): precision absorption 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid mei wetter oan 2000m1, mix goed, en degas;
Mobile faze B (0,1% acetonitril trifluoroacetic acid): sekuere absorption 2.Oml trifluoroacetic acid waard verdund oan 2000m1 mei acetonitril, mingd en deggated;
6.5 Mobile faze gradient programma
Tiid (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Tarieding fan sample oplossing
Weagje en oplosse 0.1g sample mei acetonitril, verdunde nei 100m1, skodzje goed foar gebrûk, of deselde konsintraasje.Tariede twa samples parallel.
6.7 Sample Determination
Analysearje it stekproef neffens de folgjende samplingproseduere:
Mear dan 1 ynjeksje fan lege oplossing
1 needle sample oplossing 1 #
1 needle sample oplossing 2 #
6.8 Resultaat Berekkening
2.8.1 De peak gebiet normalisaasje metoade waard brûkt om te berekkenjen de HPLC suverens troch ôflûken lege romte.
2.8.2 De relatyf gemiddelde ôfwiking fan 'e suverens fan twa naalden moat net grutter wêze as 1%
2.8.3 As de resultaten fan beide ynjeksjes foldogge oan de akseptaasjekritearia, wurdt de gemiddelde suverens as einresultaat nommen.