D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% Fabriek hege kwaliteit

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Testmetoade
D-Glucitol (D-sorbitol).
Ynhâld: 97,0 prosint oant 102,0 prosint (wetterfrije stof).
KARAKTERS
Uterlik: wyt of hast wyt, kristallijn poeder.
Oplosberens: tige oplosber yn wetter, praktysk ûnoplosber yn ethanol (96 prosint).
It toant polymorfisme (5.9).
DENTIFIKASJE
Earste identifikaasje: A.
Twadde identifikaasje: B, C, D
A. Undersykje de chromatogrammen krigen yn 'e assay.
Resultaten: de haadpiek yn it chromatogram krigen mei de testoplossing is yn retensjetiid en grutte fergelykber mei de haadpiek yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (a).
B. Los 0,5 g mei ferwaarming yn in mingsel fan 0,5 mL pyridine Rand 5 mL acetic anhydride R. Nei 10 min pour de oplossing yn 25 mL ofwater Rand litte stean yn iced wetter foar 2 h.It delslach, herkristallisearre út in lyts folume fan ethanol (96 prosint) R en droech yn fakuo, smelt (2.2.14) by 98 ℃ oant 104 ℃.
C. Tinnelaachchromatografy (2.2.27).
Test oplossing.Los 25 mg fan 'e te ûndersiikjen stof yn wetter R op en ferwiderje oant 10 ml mei itselde solvent.
Referinsjeoplossing (a).25 mg sorbitol CRS oplosse yn wetter R en ferwiderje oant 10 mL mei deselde solvent.
Referinsjeoplossing (b).Oplosse 25 mg mannitol CRS en 25 mg sorbitol CRS yn wetter R en ferwiderje nei 10 mL mei deselde solvent.
Plaat: TLC silikagel G plaat R.
Mobile faze: wetter R, etylacetat R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Applikaasje: 2 μL
Untwikkeling: oer in paad fan 17cm
Droechjen: yn loft.
Deteksje: spray mei 4-aminobenzoic acid oplossing R;droech yn in stream fan kâlde loft oant de aceton wurdt fuorthelle;waarmte op 100 ℃ foar 15 minuten;litte koelje en spuite mei in 2g / L oplossing fan natrium perjodate R;droech yn in stream fan kâlde loft;ferwaarmje op 100 ℃ foar 15 min.
Systeemgeskiktheid: referinsjeoplossing (b):
- it chromatogram lit 2 dúdlik skieden plakjes sjen.
Resultaten: it haadplak yn it chromatogram krigen mei de testoplossing is yn posysje, kleur en grutte fergelykber mei it haadplak yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (a).
D. Spesifike optyske rotaasje (2.2.7): +4.0 oan +7.0 (anhydrou stof).
Los 5,00 g fan 'e te ûndersiikjen stof en 6,4 g dinatriumtetraborate R yn 40 mL wetter R. Lit stean foar 1h, sa no en dan skodzje, en ferwiderje oant 50,0mL mei wetter R. Filter as nedich.
TESTS
Uterlik fan oplossing. De oplossing is dúdlik (2.2.1) en kleurleas (2.2.2, metoade II).
5 g yn wetter R oplosse en ferwiderje oant 50 ml mei deselde solvent.
Conductivity (2.2.38): maksimum 20 μS · cm-1
Los 20,0 g yn koalstofdiokside-frij wetter R taret út destillearre wetter R en verdunde oant 100,0 mL mei itselde solvent.Meitsje de konduktiviteit fan 'e oplossing wylst se sêft roerje mei in magnetyske roerder.
Reduksje fan sûkers: maksimaal 0,2 prosint, útdrukt as glukose-ekwivalint.
5,0 g yn 6 ml wetter oplosse mei help fan sêfte waarmte.Koel en foegje 20 mL cupri-citroenoplossing R en in pear glêzen kralen ta.Ferwaarmje sadat it siedjen nei 4 min begjint en hâld it siedend foar 3 min.Koel fluch en foegje 100 mL fan in 2,4 prosint V / V oplossing fan glacial acetic acid R en 20,0 mL fan 0,025 M iod.Mei kontinu skodzjen, foegje 25 ml fan in mingsel fan 6 folumes fan sâltsoer R en 94 folume wetter R en, as it delslach is oplost, titrearje it oerskot fan iod mei 0,05 M natriumthiosulfat mei 1 ml setmoaloplossing R, tafoege oan 'e ein fan' e titraasje, as indicator.Net minder as 12,8 mL fan 0,05 M natrium thiosulfate is nedich.
Related stoffen.Liquid chromatography (2.2.29).
Test oplossing.Los 5,0 g fan 'e te ûndersiikjen stof yn 20 mL wetter R en ferwiderje oant 100,0 mL mei deselde solvent.
Referinsjeoplossing (a).0.50g sorbitol CRS oplosse yn 2 mL wetter R en ferwiderje oant 10.0 mL mei deselde solvent.
Referinsjeoplossing (b).Ferwiderje 2.0mL fan 'e testoplossing nei 100.0 mL mei wetter R.
Referinsjeoplossing (c).Ferwiderje 5,0 mL referinsjeoplossing (b) oant 100,0 mL mei wetter R.
Referinsjeoplossing (d).Los 0,5 g sorbitol R en 0,5 g mannitol R (ûnreinheid A) yn 5 mL wetter R en ferwiderje oant 10,0 mL mei deselde solvent.
Pylder:
– grutte: l=0.3m, Ø=7.8mm
-stasjonêre faze: sterke kation-útwikselingshars (kalsiumfoarm) R (9 μm);
–temperatuer: 85±1°C
Mobile faze: ûntgassen wetter R.
Flow rate: 0.5ml/min
Deteksje: refractometer hâlden op in konstante temperatuer (bgl. 35 ° C).
Ynjeksje: 20μL fan 'e testoplossing en referinsjeoplossingen (b) (c) en (d)
Run tiid: twa kear de retinsje tiid fan sorbitol.
Relatyf fêsthâlden mei ferwizing nei sorbitol (retensjetiid = sawat 27 min): ûnreinheid C = sawat 0,6;ûnreinheid A = likernôch 0,8;ûnreinheid B = oer 1,1.
Systeemgeskiktheid: referinsjeoplossing (d):
-resolúsje: minimaal 2.0 tusken de peaks troch ûnreinens A en sorbitol.
Limiten:
- elke ûnreinens: foar elke ûnreinens, net mear as it gebiet fan 'e wichtichste pyk yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (b) (2 prosint);
-totaal: net mear as 1,5 kear it gebiet fan 'e wichtichste pyk yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (b) (3 prosint);
- negearje limyt: it gebiet fan 'e wichtichste pyk yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (c) (0,1 prosint).
Lead (2.4.10): maksimum 0,5 ppm.
Nikkel (2.4.15): maksimum 1 ppm.
Los de te ûndersiikjen stof op yn 150,0 mL fan it foarskreaune mingsel fan oplosmiddels.
Wetter (2.5.12): maksimaal 1,5 prosint, bepaald op 1,00 g.Brûk in mingsel fan 1 folume fan formamide R en 2 dielen fan anhydrous methanol R as oplosmiddel.
Mikrobiële fersmoarging
As bedoeld foar gebrûk by it meitsjen fan parenterale preparaten:
- TAMC: akseptaasjekriterium 102CFU / g (2.6.12).
As net bedoeld foar gebrûk by it meitsjen fan parenterale preparaten:
- TAMC: akseptaasjekriterium 103CFU / g (2.6.12);
- TYMC: akseptaasjekriterium 102CFU / g (2.6.12);
-ôfwêzigens fan Escherichia coli (2.6.13);
-ôfwêzigens fan Salmonella (2.6.13).
Bakteriële endotoxinen (2.6.14).As bedoeld foar gebrûk by it meitsjen fan parenterale preparaten sûnder in fierdere passende proseduere foar it fuortheljen fan bakteriële endotoxinen:
- minder dan 4 IU/g foar parenterale preparaten mei in konsintraasje fan minder dan 100g/L sorbitol
- minder dan 2,5 IU/g foar parenterale tariedingen mei in konsintraasje fan 100g/L of mear sorbitol
ASSAY
Vloeistofchromatografy (2.2.29) lykas beskreaun yn 'e test foar besibbe stoffen mei de folgjende modifikaasje.
Ynjeksje: testoplossing en referinsjeoplossing (a).
Berekkenje it persintaazje ynhâld fan D-sorbitol út de ferklearre ynhâld fan sorbitol CRS.
ETIKETTERING
Op it label stiet:
- wêr fan tapassing, de maksimale konsintraasje fan bakteriële endotoxinen;
- as fan tapassing, dat de stof geskikt is foar it meitsjen fan parenterale preparaten.
ÛNREINIGHEDEN
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP Testmetoade
DEFINYSJE
Sorbitol befettet NLT 91,0% en NMT 100,5% fan D-sorbitol, berekkene op wetterfrije basis.De hoemannichten totale sûkers, oare polyhydryske alkoholen, en alle hexitol anhydrides, as ûntdutsen, binne net opnommen yn 'e easken, noch yn' e berekkene bedrach ûnder Oare ûnreinheden yn Algemiene Notices.
IDENTIFIKAASJE
• A.
Sample oplossing: 1g sorbitol yn 75 ml wetter
Analyse: Oerstapje 3 mL fan Sample-oplossing nei in 15-cm testbuis, en foegje 3 mL fan fris taret catechol-oplossing (1 yn 10) ta en mingje.Foegje 6 mL sulfuric acid ta, en ferwaarmje dan de buis foar 30 sekonden yn in flam.
• B. De retinsjetiid fan 'e grutte peak fan' e Sample-oplossing komt oerien mei dy fan 'e Standert-oplossing, lykas krigen yn' e Assay.
ASSAY
• PROSEDURE
Mobile faze: Brûk ûntgassen wetter.
Oplossing foar systeemgeskiktheid: Bereid in oplossing mei 4,8 mg / g fan elke USP Sorbitol RS en mannitol
Standert oplossing: 4,8 mg / g USP Sorbitol RS
Sample-oplossing: 0,10 g sorbitol oplosse yn wetter, en ferwiderje mei wetter oant 20 g.Notearje it definitive gewicht fan 'e oplossing, en mingje goed.
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: brekingsyndeks
Kolom: 7,8-mm x 10-sm;ferpakking L34
Temperatuer
Kolom: 50±2°
Detektor: 35°
Flow rate: 0,7 mL/min
Ynjeksjegrutte: 10 μL
Systeem geskiktheid
Samples: Systeem geskiktheid oplossing en standert oplossing [OPMERKING-De relative retensjonstiden foar mannitol en sorbitol binne sawat 0,6 en 1,0, respektivelik.]
Geskiktheidseasken
Resolúsje: NLT 2.0 tusken sorbitol en mannitol, oplossing foar systeemgeskiktheid
Relative standertdeviaasje: NMT 2,0%, Standert oplossing
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje, op wetterfrije basis, fan D-sorbitol yn it diel fan Sorbitol nommen:
Resultaat = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = peak antwurd fan de Sample oplossing
rS = peak antwurd fan de Standert oplossing
CS = konsintraasje fan USP Sorbitol RS yn 'e standert oplossing (mg/g)
CU = konsintraasje fan sorbitol yn de Sample oplossing (mg / g)
W = persintaazje krigen yn 'e test foar wetterbepaling
Akseptaasjekritearia: 91,0% -100,5% op wetterfrije basis
ÛNREINIGHEDEN
• LIMITOF NIKE
Sample-oplossing: 20,0 g Sorbitol oplosse yn verdunde acetic acid, en verdund mei verdunde acetic acid oant 150 ml.
Lege oplossing: 150 ml fertinne acetic acid
Standert oplossingen: Bereid trije oplossingen troch it tafoegjen fan 0,5, 1,0 en 1,5 mL nikkel standert oplossing TS oan 20,0 g Sorbitol oplost yn verdunde acetic acid, en verdund mei deselde solvent oant 150 mL.
Ynstrumintele betingsten
(Sjoch Spektrofotometry en Ljochtferstriiding <851>)
Modus: Atomic absorption spectrophotometry
Analytyske golflingte: 232,0 nm
Lamp: nikkel holle kathode
Flamme: loft-acetylene
Analyse
Samples: Standert oplossingen en Sample oplossing
Oan elke stekproef foegje 2.0 mL fan in verzadigde ammoniumpyrrolidinedithiocarbamate-oplossing (mei 10g / L ammoniumpyrrolidinedithiocarbamate) en 10.0 mL methylisobutylketon ta en skodzje foar 30 sekonden.Beskermje fan helder ljocht.Lit de twa lagen skiede, en brûk de methylisobutylketonlaach.Set it ynstrumint op nul mei help fan de organyske laach út de Blank oplossing.
Bepale tagelyk de absorbances fan 'e organyske laach fan' e Samples op syn minst trije kear elk.Opnimme it gemiddelde fan de fêste lêzingen foar elk fan de Standert oplossingen en de Sample oplossing.Aspirearje tusken elke mjitting de organyske laach út 'e lege oplossing, en befestigje dat de lêzing weromkomt nei nul.Plot de absorbances fan de Standert oplossings en de Sample oplossing fersus de tafoege kwantiteit fan nikkel.
Ekstrapolearje de line dy't by de punten op 'e grafyk komt oant it de konsintraasje-as foldocht.De ôfstân tusken dit punt en de krusing fan de assen stiet foar de konsintraasje fan nikkel yn de Sample oplossing.
Akseptaasjekritearia: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%, bepaald op in 1.5g diel
REDUCING SUGARS
[OPMERKING-It bedrach bepaald yn dizze test is net opnommen yn it berekkene bedrach ûnder Oare ûnreinheden yn 'e Algemiene meidielings.]
Sample oplossing: Los 3,3 g sorbitol yn 3 mL wetter mei help fan sêfte waarmte.Cool, en foegje 20,0 mL cupric citrate TS en in pear glêzen kralen ta.Ferwaarmje sadat it siedjen begjint nei 4 min, en hâld it siedend foar 3 min.Koel fluch, en foegje 40 ml verdunde acetic acid, 60 ml wetter, en 20,0 ml fan 0,05 N iod VS.Foegje 25 ml fan in mingsel fan 6 ml sâltsoer en 94 ml wetter mei kontinu skodzjen.
Analyse: As it delslach is oplost, titrearje it oerskot fan iod mei 0,05 N natriumthiosulfat VS mei 2mL setmoal TS, tafoege oan it ein fan 'e titraasje, as in yndikator.
Akseptaasjekritearia: NLT 12,8 mL fan 0,05 N natriumthiosulfat VS is fereaske, oerienkommende mei NMT 0,3% fan ferminderjende sûkers, as glukoaze
• CHLORIDEEN SULFATE, Chloride<221> (as oanjûn foar gebrûk by it tarieden fan parenterale dosagefoarmen)
Foarbyld: 1,5 g
Akseptaasjekritearia: De Sample lit net mear chloride sjen as oerienkomt mei 0,10 mL 0,020 N sâltsoer (NMT 0,0050%).
• CHLORIDEEN SULFATE, Sulfate <221> (as labele foar gebrûk by it tarieden fan parenterale dosagefoarmen)
Foarbyld: 1,0 g
Akseptaasjekritearia: De Sample lit net mear sulfat sjen as oerienkomt mei 0,10 mL 0,020 N sulfuric acid (NMT 0,01%).
SPESIFIEKE TESTS
• MICROBIAL ENUMERATION TESTS <61> en TESTS FOR SPESIFIED MICROORGANISMS <62>: De totale aerobyske telling mei de Plate Metoade is NMT 1000 cfu / g, en de totale kombineare skimmels en gisten is NMT 100 cfu / g
• PH <791>: 3,5-7,0, yn in 10% (w/w) oplossing yn koalstofdioksidefrij wetter
• WATERBESTELLING, Metoade I <921>: NMT 1,5%
KLAARHEID EN KLEUROPLOSSING (as oanjûn foar gebrûk by it tarieden fan parenterale dosagefoarmen)
Sample: 10,0 g
Analyse: Los it Sample op yn 100.0 mL koalstofdioksidefrij wetter.
Akseptaasjekritearia: De oplossing is dúdlik en kleurleas.
• BACTERIAL ENDOTOXINS TEST <85> (as markearre foar gebrûk by it tarieden fan parenterale dosagefoarmen): NMT 4 USP Endotoxin Units / g foar parenterale dosagefoarmen mei in konsintraasje fan minder as 100g / L sorbitol, en NMT 2.5 USP Endotoxin Units / g foar parenterale dosagefoarmen mei in konsintraasje fan 100g / L of mear fan sorbitol.
Oanfoljende EISEN
• PACKAGINGAND STORAGE: Bewarje yn goed sletten konteners.Gjin opslach easken binne oantsjutte.
• LABELLING: Sorbitol bedoeld foar gebrûk by it opstellen fan parenterale dosagefoarmen is sa markearre.
USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS