Enalaprilmaleaat CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API hege suverens

Enalapril maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-buteendioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethylester, maleaat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate befettet net minder as 98,0 prosint en net mear as 102,0 prosint fan C20H28N2O5 · C4H4O4, berekkene op 'e droege basis.
Packaging en opslach-Preserve yn goed sletten konteners, en bewarje by kontrolearre keamertemperatuer.
USP Reference Standards <11>-
USP Enalapril Maleate RS Klikje om struktuer te besjen
Identifikaasje-
A: Infraread Absorption <197M>.
B: De retinsjetiid fan 'e grutte pyk yn' e chromatogram fan 'e Assay-tarieding komt oerien mei dy yn it chromatogram fan' e Standert-tarieding, lykas krigen yn 'e Assay.
Spesifike rotaasje <781S>: tusken -41.0 en -43.5.
Testoplossing: 10 mg per ml, yn methanol.
Ferlies by drogen <731>-Dry it yn fakuüm by in druk fan net mear as 5 mm kwik by 60 foar 2 oeren: it ferliest net mear as 1,0% fan syn gewicht.
Residu by ignition <281>: net mear as 0,2%.
Swiere metalen, Metoade II <231>: 0,001%.
Besibbe ferbiningen-
pH 6.8 Fosfaatbuffer, pH 2.5 Fosfaatbuffer, Oplossing A, Oplossing B, Mobiele faze, Diluent, Enalapril diketopiperazine-oplossing, oplossing foar systeemgeskiktheid, en chromatografysk systeem - Gean troch lykas oanjûn yn 'e Assay.
Standert oplossing-Dissolve in sekuer woegen kwantiteit fan USP Enalapril Maleate RS yn Diluent, en verdund kwantitatyf, en stapsgewijze as nedich, mei Diluent te krijen in oplossing mei in bekende konsintraasje fan likernôch 3 µg per ml.
Test oplossing-brûk de Assay tarieding.
Proseduere - Ynjeksje gelikense folumes (sawat 50 µL) fan 'e standertoplossing en de testoplossing apart yn' e chromatograaf, registrearje de chromatogrammen en mjit de responsen fan it pykgebiet.Berekkenje it persintaazje fan elke ûnreinheid yn it diel fan Enalapril Maleate nommen troch de formule:
100 (CS / CT) (ri / rS)
wêryn CS de konsintraasje is, yn mg per ml, fan USP Enalapril Maleate RS yn 'e Standertoplossing;CT is de konsintraasje, yn mg per ml, fan Enalaprilmaleaat yn 'e testoplossing;ri is it pykgebiet fan elke ûnreinheid krigen fan 'e testoplossing;en rS is it peakgebiet fan enalapril krigen fan 'e Standertoplossing: net mear as 1,0% fan elke ûnreinheid mei in relative retinsjetiid fan sawat 1,10 wurdt fûn;net mear as 0,3% fan in oare yndividuele ûnreinheid wurdt fûn;en net mear as 2% fan totale ûnreinheden wurdt fûn.
Assay-
pH 6.8 Fosfaatbuffer - Los 2.8 g monobasysk natriumfosfaat yn sawat 900 ml wetter yn in 1000 ml volumetryske kolf.Oanpasse mei in 9 M natriumhydroxide-oplossing nei in pH fan sawat 6,8, ferwiderje mei wetter oant folume, en mingje.
pH 2.5 Fosfaatbuffer - Los 2.8 g monobasysk natriumfosfaat yn sawat 900 ml wetter yn in 1000 ml volumetryske kolf.Oanpasse mei phosphoric acid nei in pH fan sawat 2,5, ferwiderje mei wetter oant folume, en mingje.
Oplossing A - Bereid in filtrearre en ûntgast mingsel fan pH 6.8 fosfaatbuffer en acetonitril (19: 1).
Oplossing B-Treidzje in filtrearre en degased mingsel fan acetonitril en pH 6,8 fosfaatbuffer (33:17).
Mobile faze-Brûk fariabele mingden fan oplossing A en oplossing B lykas oanjûn foar Chromatography systeem.Meitsje oanpassingen as it nedich is (sjoch Systeemgeskiktheid ûnder Chromatography 621).
Diluent - Bereid in mingsel fan pH 2.5 fosfaatbuffer en acetonitril (95:5).
Enalapril diketopiperazine-oplossing - Pleats foarsichtich sawat 20 mg USP Enalapril Maleate RS yn in beker fan 100 ml om in terp te foarmjen op 'e boaiem fan' e beker.Plak it bekerglas op in hite plaat op sawat de helte fan 'e maksimale waarme plaattemperatuerynstelling.Heakje foar sa'n 5 oant 10 minuten oant de fêste smel is.Fuortsmite fuortendaliks de beker fan 'e hite plaat, en lit koelje.[notysje-foarkomme oerverhitting om te foarkommen fan waarmte-induzearre degradaasje, dy't in brune kleur jaan soe.] Oan it ôfkuolle residu yn 'e beker foegje 50 mL acetonitril ta, en sonicate foar in pear minuten om op te lossen.De oplossing befettet typysk, yn elke ml, tusken 0,2 mg en 0,4 mg enalapril diketopiperazine.
Standert tarieding-Dissolve in sekuer woegen kwantiteit fan USP Enalapril Maleate RS yn Diluent, en verdund kwantitatyf, en stapsgewijze as it nedich is, mei Diluent te krijen in oplossing mei in bekende konsintraasje fan likernôch 0,3 mg per ml.
Oplossing foar systeemgeskiktheid - Foegje 1 mL Enalapril diketopiperazine-oplossing ta oan in 50-mL diel fan 'e standert tarieding, en mingje.
Assay-tarieding- Oermeitsje sawat 30 mg Enalapril Maleate, sekuer weagen, nei in 100-ml volumetryske kolf, oplosse yn en verdunde mei Diluent oant folume, en mingje.
Chromatografysk systeem (sjoch Chromatography <621>) - De floeibere chromatograaf is foarsjoen fan in 215-nm detektor en in 4.1-mm × 15-cm kolom dy't befettet packing L21.De trochstreaming is sawat 1,5 ml per minuut.De kolomtemperatuer wurdt bewarre op 70. De chromatograaf wurdt as folget programmearre.
Tiid(minuten) Solution A(%) Solution B(%) Eluering
0 95 5 lykwicht
0-20 95→40 5→60 lineêre gradient
20-25 40 60 isokratyske
25-26 40→95 60→5 lineêre gradient
26-30 95 5 isokratysk
Chromatografearje de oplossing foar geskiktheid fan it systeem, en registrearje de peak-antwurden lykas rjochte foar Proseduere: de relative retinsjetiden binne sawat 1,0 foar enalapril en 2,1 foar enalapril diketopiperazine;en de resolúsje, R, tusken enalapril en enalapril diketopiperazine is net minder as 3,5.Chromatografearje de standertfoarming, en registrearje de peak-antwurden lykas rjochte foar Proseduere: de relative standertdeviaasje foar replikaasje ynjeksjes is net mear as 1,0%.
Proseduere- Ynjeksje gelikense folumes (sawat 50 µL) fan 'e Standert-tarieding en de Assay-tarieding apart yn' e chromatograaf, registrearje de chromatogrammen en mjit de antwurden foar de wichtichste peaks.Berekkenje de kwantiteit, yn mg, fan C20H28N2O5 · C4H4O4 yn it diel fan Enalapril Maleate nommen troch de formule:
100C(rU/rS)
wêryn C de konsintraasje is, yn mg per ml, fan USP Enalapril Maleate RS yn 'e Standert tarieding;en rU en rS binne de peak-antwurden krigen fan respektivelik de Assay-tarieding en de Standert-tarieding.