Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98.5% (HPLC)

Ynspeksje prosedueres
1. Uterlik
-- Ynspeksje op it each
2. Purity (HPLC)
2.1 Ynstrumint
Hege prestaasjes floeistofchromatografy, PDA-detektor.
Elektroanysk analytysk lykwicht
2.2 Reagens
Acetonitrile (chromatografyske klasse), trifluoracetic acid (chromatografyske klasse)
2.3 Chromatografyske betingsten
2.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Detection golflingte: INC220nm
Flow rate: 1.0mL/min
Sample grutte: 10 μl (referinsje)
Diluent: acetonitril
Gegevenssammeling tiid: 25.00min
2.4 Mobile faze tarieding
Mobile faze A (0,1% trifluoroacetic acid wetter): precision absorption 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid mei wetter oan 2000m1, mix goed, en degassing;
Mobile faze B (0.1% acetonitril trifluoroacetic acid): sekuere absorption 2.0ml trifluoroacetic acid waard verdund oan 2000m1 mei acetonitril, mingd en degassing;
2.5 Gradientprogramma fan mobile faze
Tiid (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Tarieding fan sample oplossing
Weagje en oplosse 0.1g sample mei acetonitril en verdunde nei 100ml, skodzje goed foar gebrûk, of deselde konsintraasje.Tariede twa samples parallel.
2.7 Sample Determination
Analysearje it stekproef neffens de folgjende samplingproseduere:
Mear dan 1 ynjeksje fan lege oplossing
1 stekproefoplossing 1#
1 stekproefoplossing 2#
2.8 Resultaat berekkening
2.8.1 De peak gebiet normalisaasje metoade waard brûkt om te berekkenjen de HPLC suverens troch ôflûken lege romte.
2.8.2 De relatyf gemiddelde ôfwiking fan suverens fan twa naalden moat net grutter wêze as 1%
2.8.3 As de resultaten fan beide ynjeksjes foldogge oan de akseptaasjekritearia, wurdt de gemiddelde suverens as einresultaat nommen.
3, smeltpunt -- RY-1 smeltpuntynstrumint
4. Ferlies op drogen detection metoade
4.1 Ynstruminten:
Elektryske thermostatyske drogen oven, ien op tsien tûzen balâns.
4.2 Proseduere:
Yn in flakke weachfleske mei in grûnmûndeksel mei konstant gewicht en te droegjen, weagje 1 gram sample (krekt oant 0,0001 gram).De stekproef moat evenredich ferspraat wurde oan 'e boaiem fan' e weagflesse mei in dikte fan net mear as 10 mm, set yn in elektryske droegeoven mei konstante temperatuer, droech by 105-110 ℃ foar 3 oeren, en ferpleatse dan yn 'e droegekeamer, koelje oant keamertemperatuer en weagje.
Berekkening: Droech gewicht ferlies %= (M1-M2) ÷M×100
Wêr: M1: massa fan monster en weachflesse foar it droegjen, g
M2: Massa fan monster en weachflesse nei it droegjen, g
M: Sample massa, gram
5. Spesifike rotaasje
- Spesifike rotaasje wurdt mjitten yn oerienstimming mei GB/T613-1988
Sample tarieding: 0.5000g fan sample waard sekuer weage en oerbrocht nei in skjinne en droege 50ml volumetryske flesse mei 20ml Ethyl acetate.De flesse waard kurkt en skodde om it Ethylacetat op te lossen.
Test: Pas de nul fan 'e gyroscoop foar de test oan, folje dan de testbuis mei sample-oplossing, registrearje de ôfwikingshoek fan rotaasje, en berekkenje de spesifike rotaasje fan' e stekproef mei de folgjende formule.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Wêr:
[α]20/D: Spesifike rotaasje fan monsteroplossing by 25 ℃
r: Rotaasje waarnommen by 25 ℃ foar sample oplossing
50: Prepare sample oplossing folume (ml)
w: Sample gewicht (g)
L: Optyske buis lingte (dm)
6. TCL Analysis
Sample tarieding: 0.5000g sample waard sekuer weage en ferpleatst nei in skjinne en droege 50ml volumetryske flesse, 40ml EtoH waard tafoege, de flesse waard capped en skodde om op te lossen, en dan verdunde nei de skaal mei EtoH.
Tarieding fan kontrôlemonster: 0.5000g monster waard sekuer weage en ferpleatst nei in skjinne en droege 50ml volumetryske flesse, 40ml wetter en 2 drippen fan 6N sâltsoer waarden tafoege, de flesse waard ôfsletten en skodde om op te lossen, en dan ferdwûn nei de skaal mei wetter.Nim dan 0,5 fan 'e boppesteande flüssigens en ferwiderje it mei ethanol yn in flesse fan 100ml folume nei in referinsjemonster mei 1,0% aminosoerresidinsjeskaal.
10 mikroliter-monsters waarden nommen mei in mikrosamplingspuit, en de samples waarden pleatst op 'e GF254 silikonplaat.5 mikroliter, 10 mikroliter en 15 mikroliter puntplaten waarden respektivelik nommen foar fergelikingspunten.
Untwikkelmiddel: n-butanol: ijsacetaat: wetter = 4:1:1.
Kleurûntwikkelingsmiddel: 5% ninhydrine methanol oplossing.
Kleurûntwikkelingsoperaasje: brûk earst in föhn om de ûntwikkele silikagelplaat te droegjen, dip it dan yn 5% ninhydrine-methanol-oplossing, blaas dan droech en bakke op hege temperatuer yn in elektryske oven foar kleurûntwikkeling.
Oardiel: Sjoch nei de produktkleurtiid, spotgrutte, kleurkonsintraasje en fergeliking mei it kontrôleprodukt, oardielje dat it yn dat berik is.