Gemcitabine Hydrochloride CAS 122111-03-9 API USP35 Standert

Gemcitabine hydrochloride
C9H11F2N3O4·HCl 299,66
Cytidine, 2'-deoxy-2',2'-difluor-, monohydrochloride.
2'-Deoxy-2',2'-difluorocytidine monohydrochloride (β-isomer) [122111-03-9].
» Gemcitabine Hydrochloride befettet net minder dan 97,5 prosint en net mear as 101,5 prosint fan C9H11F2N3O4·HCl, berekkene op 'e as-is basis.
Foarsichtich-Gemcitabine Hydrochloride is in krêftige cytotoxic agint.Grutte soarch soe moatte wurde nommen om te foarkommen dat dieltsjes ynhale wurde en de hûd deroan bleatstelle.]
Ferpakking en opslach-Preserve yn strakke konteners.
Labeling-Wêr't it is bedoeld foar gebrûk by it tarieden fan ynjeksjebere dosagefoarmen, stiet op it etiket dat it sterile is of moat wurde ûnderwurpen oan fierdere ferwurking by de tarieding fan ynjeksjebere dosagefoarmen.
USP Reference Standards <11>-
USP Cytosine RS
USP Endotoxin RS
USP Gemcitabine Hydrochloride RS
Identifikaasje-
A: Infraread Absorption <197K>.
B: It foldocht oan de easken fan 'e testen foar Chloride <191>.
Spesifike rotaasje <781S>: tusken +43 en +50, by 20.
Testoplossing: 10 mg per ml.
pH <791>: tusken 2,0 en 3,0, yn in oplossing mei 10 mg per ml.
Residu by ignition <281>: net mear as 0,1%.
Swiere metalen, Metoade I <231>: 0,001%.
Chromatografyske suverens-
Oplossing A- Trochgean lykas rjochte foar Mobile faze yn 'e Assay.
Oplossing B-Triede filtere en degased methanol.
Mobile faze-Brûk fariabele mingden fan oplossing A en oplossing B lykas rjochte ûnder Chromatography systeem.Meitsje oanpassingen, as it nedich is (sjoch Systeemgeskiktheid ûnder Chromatography 621).
Systeem geskiktheid oplossing-Gean troch lykas oanjûn yn de Assay.
Standert oplossing-Dissolve in sekuer woegen kwantiteit fan USP Gemcitabine Hydrochloride RS en USP Cytosine RS yn wetter, en verdund kwantitatyf, en stapsgewijze as nedich, te krijen in oplossing mei in bekende konsintraasje fan likernôch 2 µg per ml fan elk.
Testoplossing - Oerdrage sawat 50 mg Gemcitabine Hydrochloride, sekuer weagen, nei in 25-ml volumetryske kolf, oplosse yn en verdund mei wetter oant folume, en mingje.
Chromatografysk systeem (sjoch Chromatography 621) - Gean troch as rjochte ûnder Assay.De chromatograaf is as folget programmearre.
Tiid (minuten) Solution A (%) Solution B (%) Eluering
0–8 97 3 isokratysk
8–13 97®50 3®50 lineêre gradient
13–20 50 50 isokratysk
20–25 50®97 50®3 re-equilibraasje
Chromatografearje de oplossing foar geskiktheid fan it systeem, en registrearje de peak-antwurden lykas rjochte foar Proseduere: de relative retinsjetiden binne sawat 0,5 foar gemcitabine-anomer en 1,0 foar gemcitabine;de resolúsje, R, tusken gemcitabine -anomer en gemcitabine is net minder as 8,0;en de tailing faktor foar gemcitabine is net mear as 1,5.Chromatografearje de Standert-oplossing, en registrearje de peak-antwurden lykas rjochte foar Proseduere: de relative retinsjetiden binne sawat 0,1 foar cytosine en 1,0 foar gemcitabine;de relative standertdeviaasje foar replicate ynjeksjes is net mear as 2,0%.
Proseduere - Ynjeksje apart in folume (sawat 20 µL) fan 'e standertoplossing en testoplossing yn' e chromatograaf, registrearje it chromatogram en mjit alle peak-antwurden.Berekkenje it persintaazje cytosine yn it diel fan Gemcitabine nommen troch de formule:
2.5(Cc/W)(rt/rs)
wêryn Cc de konsintraasje fan USP Cytosine RS is yn 'e standertoplossing, yn µg per ml;W is it gewicht, yn mg, fan Gemcitabine nommen;rt is de peak antwurd foar cytosine yn de Test oplossing;en rs is de reaksje foar cytosine yn de Standert oplossing: net mear as 0,1% fan cytosine wurdt fûn.Berekkenje it persintaazje fan elke ûnreinheid oars as cytosine yn it diel fan Gemcitabine nommen troch de formule:
2.5 (Cs / W) (ri / rs)
wêryn Cs de konsintraasje fan USP Gemcitabine Hydrochloride RS is yn 'e standertoplossing, yn µg per ml;W is it gewicht, yn mg, fan Gemcitabine nommen;ri is de peak antwurd foar eltse ûnreinheid yn de Test oplossing;en rs is de reaksje fanwege gemcitabine yn de Standert oplossing: net mear as 0,1% fan gemcitabine -anomer of in oare yndividuele ûnreinheid wurdt fûn;en de som fan alle ûnreinheden is net mear as 0,2%.Útslute fan 'e som fan alle ûnreinheden alle peaks dy't ûnder de limyt fan kwantifikaasje binne (0,02%).
Oare easken-Wêr't op it etiket stiet dat Gemcitabine Hydrochloride sterile is, foldocht it oan de easken foar bakteriële endotoxinen en steriliteit ûnder Gemcitabine foar ynjeksje.Wêr't it label stelt dat Gemcitabine Hydrochloride moat wurde ûnderwurpen oan fierdere ferwurking by de tarieding fan ynjeksjeare dosagefoarmen, foldocht it oan de easken foar bakteriële endotoxinen ûnder Gemcitabine foar ynjeksje.
Assay-
Mobile faze - Bereid in filtrearre en ûntgaste oplossing mei 13,8 g monobasysk natriumfosfaat en 2,5 ml fosforsäure yn 1000 ml wetter.[notysje-De pH fan dizze oplossing is tusken 2,4 en 2,6.]
Oplossing foar systeemgeskiktheid - Oerdrage sa'n 10 mg Gemcitabine Hydrochloride nei in lyts flesje, foegje 4 ml fan in oplossing ta mei 168 mg kaliumhydroxide per ml methanol, deksel strak, en sonicate.Heakje op 55 foar 6 oant 16 oeren, litte koelje, en ferpleatse de ynhâld nei in 100-mL volumetryske kolf mei opienfolgjende waskjes fan 1% (v / v) phosphoric acid.Ferwiderje mei 1% phosphoric acid oant folume, en mingje.[notysje-Dizze oplossing befettet sawat 0,02 mg per ml gemcitabine α-anomer.]
Standert tarieding-Dissolve in sekuer woegen kwantiteit fan USP Gemcitabine Hydrochloride RS yn wetter, en verdund kwantitatyf, en stapsgewijze as it nedich is, mei wetter te krijen in oplossing mei in bekende konsintraasje fan likernôch 0,1 mg per ml.
Assay-tarieding - Oerdrage sa'n 20 mg Gemcitabine Hydrochloride, sekuer weagen, nei in 200-ml volumetryske kolf, oplosse yn en verdund mei wetter oant folume, en mingje.
Chromatografysk systeem (sjoch Chromatography <621>) - De floeibere chromatograaf is foarsjoen fan in 275-nm detektor en in 4.6-mm × 25-cm kolom dy't 5-µm packing L7 befettet.De streamsnelheid is sawat 1,2 ml per minuut.Chromatograph de systeem geskiktheid oplossing, en registrearje de peak antwurden lykas rjochte foar Proseduere: de resolúsje, R, tusken de gemcitabine -anomer en gemcitabine is net minder as 8,0;en de tailing faktor bepaald út gemcitabine is net mear as 1,5.Chromatografearje de standertfoarming, en registrearje de peak-antwurden lykas rjochte foar Proseduere: de relative standertdeviaasje foar replikaasje ynjeksjes is net mear as 1,0%.
Proseduere - Ynjeksje gelikense folumes (sawat 20 µL) fan 'e Standert-tarieding en de Assay-tarieding apart yn' e chromatograaf, registrearje de chromatogrammen en mjit de antwurden foar de grutte peaks.Berekkenje de kwantiteit, yn mg, fan C9H11F2N3O4 · HCl yn it diel fan Gemcitabine Hydrochloride nommen troch de formule:
200C(rU/rS)
wêryn C de konsintraasje is, yn mg per ml, fan USP Gemcitabine Hydrochloride RS yn 'e standert tarieding;en rU en rS binne de peak-antwurden krigen fan respektivelik de Assay-tarieding en de Standert-tarieding.