Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Assay 98.5~101.5% Fabriek hege kwaliteit

USP35-NF30
DEFINYSJE
Glycine befettet NLT 98,5% en NMT 101,5% glycine (C2H5NO2), berekkene op droege basis.
IDENTIFIKAASJE
A. INFRARATE ABSORPJE <197M>
ASSAY
• PROSEDURE
Sample: 150 mg Glycine
Blank: 100 ml ijsacetaat
Titrimetrysk systeem
(Sjoch Titrimetrie <541>.)
Mode: Direkte titraasje
Titrant: 0,1 N per chloric acid VS
Einpuntdeteksje: Visual
Analyse: Los it Sample op yn 100 mL glacial acetic acid, en foegje 1 drip fan kristalfiolet TS ta.Titrearje mei de Titrant nei in grien einpunt.Fiere de lege fêststelling.
Berekkenje it persintaazje glycine (C2H5NO2) yn 'e Sample nommen:
Resultaat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Titrantvolumint konsumearre troch de Sample (mL)
VB = Titrantvolumint konsumearre troch de blank (ml)
N = werklike normaliteit fan 'e titrant (mEq/mL)
F = lykweardigensfaktor, 75,07 mg/mEq
W = Samplegewicht (mg)
Akseptaasjekritearia: 98,5% -101,5% op droege basis
ÛNREINIGHEDEN
• RESIDUE ON IGNITION <281>: NMT 0,1%
• CHLORIDE EN SULFATE, Chloride <221>
Standert oplossing: 0,10 mL 0,020 N sâltsoer
Sample: 1 g Glycine
Akseptaasjekritearia: NMT 0,007%
• CHLORIDE EN SULFATE, Sulfaat <221>
Standert oplossing: 0,20 mL 0,020 N sulfuric acid
Sample: 3 g Glycine
Akseptaasjekritearia: NMT 0.0065%
• HEAVY METALS, Metoade I <231>: NMT 20 ppm
• HEAVY METALS, Metoade I <231>: NMT 20 ppm
Sample oplossing: 100 mg / ml fan Glycine
Analyse: Koek 10 mL fan 'e Sample-oplossing foar 1 min, en sette ôf foar 2 h.
Akseptaasjekritearia: De oplossing liket sa dúdlik en sa mobyl as 10 mL fan deselde oplossing dy't net kocht is.
SPESIFIEKE TESTS
• LOSS ON DRYING <731>: Droege in stekproef op 105 ° foar 2 h: it ferliest NMT 0,2% fan syn gewicht.
Oanfoljende EISEN
• PACKAGING EN STORAGE: Bewarje yn goed sletten konteners.
• USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP Glycine RS

Japanske Pharmacopoeia JP17
Glycine, as droege, befettet net minder dan 98,5% Glycine (C2H5NO2).
Beskriuwing Glycine komt foar as wyt, kristallen of kristallijn poeder.It hat in swiete smaak.It is frij oplosber yn wetter en yn formic acid, en praktysk ûnoplosber yn ethanol (95).It toant crystal polymorphism.
Identifikaasje Bepale it ynfraread absorptionspektrum fan Glycine, earder droege, lykas rjochte yn 'e potassiumbromide-skiifmetoade ûnder Infrared Spectrophotometry <2.25>, en fergelykje it spektrum mei it Reference Spectrum: beide spektra hawwe ferlykbere yntinsiteiten fan absorption by deselde golfnûmers.As der in ferskil ferskynt tusken de spektra, oplosse Glycine yn wetter, evaporearje it wetter oant droege, en werhelje de test mei it residu.
pH <2.54> 1.0 g Glycine oplosse yn 20 mL wetter: de pH fan 'e oplossing is tusken 5.6 en 6.6.
Purity
(1) Dúdlikens en kleur fan oplossing - 1.0 gof Glycine oplosse yn 10 mL wetter: de oplossing is dúdlik en kleurloos.
(2) Chloride <1,03> - Fier de test út mei 0,5 g Glycine.Tariede de kontrôle oplossing mei 0,30 mL fan 0,01mol / L hydrochloric acid VS (net mear as 0,021%)
(3) Sulfate <1.14> - De test útfiere mei 0.6 g Glycine.Tariede de kontrôle oplossing mei 0,35 mL fan 0,005mol / L sulfuric acid VS (net mear as 0,028z).
(4) Ammonium <1.02> - De test útfiere mei 0.25 g Glycine.Tariede de kontrôle oplossing mei 5,0 mL Standard Ammonium Solution (net mear as 0,02%).
(5) Heavy Metals <1.07> - Gean fierder mei 1.0 g Glycine neffens metoade 1, en fier de test.Tariede de kontrôle oplossing mei 2,0 mL Standard Lead Solution (net mear as 20 ppm).
(6) Arseen <1.11> - Bereid de testoplossing mei 1.0 gof Glycine neffens metoade 1, en fier de test (net mear as 2 ppm).
(7) Related Substences-Dissolve 0.10 g Glycine yn 25mL wetter en brûk dizze oplossing as de sample oplossing.Pipet 1 ml fan 'e probleemoplossing, foegje wetter ta om krekt 50 ml te meitsjen.Pipetteer 5 mL fan dizze oplossing, foegje wetter ta om krekt 20 mL te meitsjen, en brûk dizze oplossing as de standert oplossing. Fiere de test mei dizze oplossingen lykas rjochte ûnder Thin-layer Chromatography<2.03>.Spot 5mL elk fan 'e sample-oplossing en standert oplossing op in plaat fan silikagel forthin-layer chromatography.Untwikkelje de plaat mei in mingsel fan 1-butanol, wetter en acetic acid (100) (3: 1: 1) oant in ôfstân fan likernôch 10 sm, en droegje de plaat op 80 ℃ foar 30 minuten.Spray gelijkmatig in oplossing fan ninhydrine yn aceton (1 yn 50), en ferwaarmje op 80 ℃ foar 5 minuten: de plakken oars as de wichtichste plak fan 'e monsteroplossing binne net yntinsiver dan it plak fan' e standertoplossing.
Ferlies by drogen <2.41> Net mear as 0.30% (1 g, 105 ℃, 3 oeren).
Residue by ignition <2.44> Net mear as 0.10% (1g).
Assay Weagje krekt sa'n 80 mg Glycine, earder droege, oplosse yn 3 ml mieresûr, add 50 ml acetic acid (100), en titrearje <2.50> mei 0.1 mol / L perchloric acid VS (potentiometryske titraasje).Fier in lege bepaling út, en meitsje alle nedige korreksjes.
Elke ml fan 0,1 mol / L perchloric acid VS = 7,507 mg C2H5NO2
Containers en opslach Containers-Goed-sletten konteners.