Glycyrrhetic acid (enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (potentiometrie)

Algemiene meidielings
(Ph Eur monografy 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Aksje en gebrûk
Behanneling fan benigne peptic ulcer sykte.
Ph Eur
DEFINYSJE
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ynhâld
98,0 prosint oant 101,0 prosint (droege stof).
KARAKTERS
Ferskining
Wyt of hast wyt kristallijn poeder.
Oplosberens
Praktysk ûnoplosber yn wetter, oplosber yn ethanol, min oplosber yn methylene chloride.
It toant polymorfisme (5.9).
IDENTIFIKAASJE
Earste identifikaasje A.
Twadde identifikaasje B, C.
A. Ûndersykje troch ynfraread absorption spectrophotometry (2.2.24).
Ferliking Enoxolone CRS.
As de spektra krigen yn 'e fêste steat ferskillen sjen litte, losse 0,2 g fan' e te ûndersiikjen stof en 0,2 g fan 'e referinsjesubstân apart yn 6 ml ethanol R. Koelje ûnder
in reflux condenser foar 1 h en add 6 ml wetter R. In delslach wurdt foarme.Koel oant sawat 10 ℃ en filter mei help fan fakuüm.Waskje de delslach mei 10 ml alkohol R, droegje yn in oven op 80 ℃ en registrearje nije spektra.
B. Tinnelaachchromatografy (2.2.27).
Testoplossing Los 10 mg fan 'e te ûndersiikjen stof op yn methyleenchloride R en ferwiderje oant 10 ml mei itselde oplosmiddel.
Referinsje oplossing Los 10 mg enoxolone CRS yn methylene chloride R en verdunde oant 10 ml mei deselde solvent.
Plaat TLC silikagelplaat R.
Mobile faze glacial acetic acid R, aceton R, methylene chloride R (5:10:90 V / V / V).
Applikaasje 5 µl.
Untwikkeling Oer 2/3 fan 'e plaat.
Droege yn loft foar 5 min.
Detection Spray mei anisaldehyde oplossing R en waarmje op 100-105 ℃ foar 10 min.Resultaten.
oplossing.
C. Los 50 mg yn 10 ml methylene chloride R. Oan 2 ml fan dizze oplossing, add 1 ml acetic anhydride R en 0,3 ml sulfuric acid R. In roze kleur wurdt produsearre.
TESTS
Uterlik fan oplossing
De oplossing is dúdlik (2.2.1) en net mear yntinsyf kleure as referinsjeoplossing Y6 (2.2.2, metoade II).
0,1 g oplosse yn ethanol R en ferwiderje oant 10 ml mei deselde solvent.
Spesifike optyske rotaasje (2.2.7) + 145 oan + 154 (droege stof).
0,50 g oplosse yn dioxan R en ferwiderje oant 50,0 ml mei deselde solvent.
Related stoffen
Liquid chromatography (2.2.29).
Testoplossing Los 0,10 g fan 'e te ûndersiikjen stof yn' e mobile faze en verdunde oant 100,0 ml mei de mobile faze.
Referinsjeoplossing (a) Ferwiderje 2,0 ml fan 'e testoplossing nei 100,0 ml mei de mobile faze.
Referinsjeoplossing (b) Ferwiderje 5,0 ml fan referinsjeoplossing (a) oant 100,0 ml mei de mobile faze.
Referinsjeoplossing (c) Los 0,1 g fan 18α-glycyrrhetinic acid R yn tetrahydrofuran R en ferwiderje oant 100,0 ml mei deselde solvent.Oan 2,0 ml fan 'e oplossing, foegje 2,0 ml fan' e testoplossing ta en ferwiderje oant 100,0 ml mei de mobile faze.
Pylder:
-grutte: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stasjonêre faze: octadecylsilyl silikagel foar chromatografy R (5 µm),
- temperatuer: 30 ℃.
Mobile faze Mix 430 folumes fan tetrahydrofuran R en 570 folumes fan in 1,36 g / l oplossing fan natrium acetate R oanpast oan pH 4,8 mei glacial acetic acid R.
Flow rate 0,8 ml / min.
Deteksjespektrofotometer by 250 nm.
Ynjeksje 20 µl loop ynjeksje;ynjeksje de testoplossing en de referinsjeoplossingen.
Run tiid 4 kear de retinsje tiid fan Enoxolone.
Systeem geskiktheid:
-resolúsje: minimum fan 2.0 tusken de peaks troch enoxolone en oan 18α-glycyrrhetinic acid yn it chromatogram krigen mei referinsje oplossing (c).
Limiten:
-elke ûnreinens: net mear as 7 kear it gebiet fan 'e wichtichste pyk yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (b) (0,7 prosint),
-totaal: net mear as it gebiet fan 'e wichtichste pyk yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (a) (2,0 prosint),
-disregard limyt: 0,5 kear it gebiet fan 'e wichtichste pyk yn it chromatogram krigen mei referinsje oplossing (b) (0,05 prosint).
Swiere metalen (2.4.8) Maksimum 20 ppm.
1,0 g foldocht oan limyttest F. Bereid de standert mei 2 ml lead standert oplossing (10 ppm Pb) R.
Ferlies by drogen (2.2.32) Maksimum 0,5 prosint, bepaald op 1.000 g troch drogen yn in oven op 105 ℃ foar 4 h.
Sulfaat jiske (2.4.14) Maksimum 0,2 prosint, bepaald op 1,0 g.
ASSAY
Oplosse 0,330 g yn 40 ml fan dimethylformamide R. Titrate mei 0,1 M tetrabutylammonium hydroxide, bepale it einpunt potentiometrysk (2.2.20).Fier in lege titraasje út.1 ml 0,1 M tetrabutylammoniumhydroxide is lykweardich oan 47,07 mg C30H46O4
Kroan Copyright 2006 330 46 4
OPSLACH
Beskerme tsjin ljocht.
ÛNREINIGHEDEN
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur