Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Titraasje) Fabriek

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡTestmetoade
DEFINYSJE
Histamine dihydrochloride befettet net minder as 98,5 prosint en net mear as it lykweardich fan 101,0 prosint fan 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, berekkene mei ferwizing nei de droege stof.
KARAKTERS
In wyt of hast wyt, kristallijn poeder of kleurleaze kristallen, hygroskopysk, tige oplosber yn wetter, oplosber yn alkohol.
IDENTIFIKAASJE
Earste identifikaasje: A, D.
Twadde identifikaasje: B, C, D
A. Ûndersykje troch ynfraread absorption spectrophotometry (2.2.24), fergelike mei it spektrum krigen mei histamine dihydrochloride CRS.Undersykje as discs taret mei 1 mg stof.
B. Undersykje de chromatogrammen krigen yn 'e test foar histidine.It haadplak yn it chromatogram krigen mei testoplossing (b) is yn posysje, kleur en grutte fergelykber mei it haadplak yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (a).
C. Los 0,1 g yn 7 mL wetter R en heakje 3 mL fan in 200 g / L oplossing fan natriumhydroxide R. Los 50mg fan sulfanilic acid R yn in mingsel fan 0,1 mL sâltsoer R en 10 mL wetter R en add 0,1 mL natriumnitritoplossing R. Foegje de twadde oplossing oan 'e earste en mingje.In reade kleur wurdt produsearre.
D. It jout reaksje (a) fan chloriden (2.3.1).
TESTS
Oplossing S. Los 0.5g yn koalstofdiokside-frij wetter R taret út destillearre wetter R en verdunde oan 10 mL mei deselde solvent.
Uterlik fan oplossing.Solution S is dúdlik (2.2.1) en net mear yntinsyf kleure as referinsje oplossing Y7 (2.2.2, Metoade II).
pH (2.2.3).De pH fan oplossing S is 2,85 oant 3,60.
Histidine.Undersykje troch tinnelaachchromatografy (2.2.27), mei in TLC silikagel G-plaat R.
Testoplossing (a).0,5 g fan 'e te ûndersiikjen stof oplosse yn wetter R en ferwiderje oant 10 mL mei deselde solvent.
Testoplossing (b).Ferwiderje 2 mL testoplossing (a) oant 10 mL mei wetter R.
Referinsjeoplossing (a).Oplosse 0,1 g histamine dihydrochloride CRS yn wetter R en verdunde oant 10 mL mei deselde solvent.
Referinsjeoplossing (b).50 mg histidine monohydrochloride R oplosse yn wetter R en ferwiderje oant 100 ml mei deselde solvent.
Referinsjeoplossing (c).Mix 1 mL testoplossing (a) en 1 mL referinsjeoplossing (b).
Tapasse op de plaat 1 μL testoplossing (a), 1 μL testoplossing (b), 1 μL referinsjeoplossing (a), 1 μL referinsjeoplossing (b) en 2 μL referinsjeoplossing (c).Ûntwikkeljen oer in paad fan 15cm mei help fan in mingsel fan 5 volumes fan konsintrearre ammoniak R, 20 folume fan wetter R en 75 folume fan acetonitril R. Droog de plaat yn in stream fan lucht.Werhelje de ûntwikkeling yn deselde rjochting, droech de plaat yn in stream fan lucht en spray mei ninhydrin oplossing R1.Heakje de plaat op 110 ° C foar 10 min.Elk plak dat oerienkomt mei histidine yn it chromatogram krigen mei testoplossing (a) is net yntinsiver dan it plak yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (b) (1 prosint).De test is net jildich, útsein as it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (c) 2 dúdlik skieden plakjes toant.
Sulfaten (2.4.13).3mL oplossing S verdunde oant 15 ml mei destillearre wetter R foldocht oan de limyt test foar sulfates (0,1 prosint).
Ferlies by drogen (2.2.32).Net mear as 0,5 prosint, bepaald op 0,20 g troch droegjen yn in oven op 105 °C.
Sulfatearre jiske (2.4.14).Net mear as 0,1 prosint, bepaald op 0,5 g.
ASSAY
Los 0,080 g yn in mingsel fan 5,0 mL fan 0,01 M sâltsoer en 50 mL fan alkohol R. Fier in potensiometryske titraasje (2.2.20), mei 0,1 M natriumhydroxide.Lês it folume tafoege tusken de earste en tredde punten fan inflexion.
1mL 0,1 M natriumhydroxide is lykweardich oan 9,203 mg C5H11Cl2N3.
OPSLACH
Bewarje yn in luchtdichte kontener, beskerme fan ljocht.