Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98.5~101.5%

Itraconazole befettet net minder as 98,5 prosint en net mear as 101,5 prosint fan C35H38Cl2N8O4, berekkene op droege basis.
Ferpakking en opslach-Preserve yn strakke, ljocht-resistant containers, en bewarje by keamertemperatuer.
USP Reference Standards <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Identifikaasje-
A: Infraread Absorption <197K>.
Hoekrotaasje <781A>: tusken -0.10° en +0.10°, mjitten by 20°
Testoplossing: 100 mg per ml, yn methyleenchloride
Smeltberik <741>: tusken 166° en 170°
Ferlies by drogen <731>-Drye sawat 1 g op 105 ° foar 4 oeren: it ferliest net mear as 0,5% fan syn gewicht.
Residu by ignition <281>: net mear as 0,1%, bepaald op 1,0 g.
Besibbe ferbiningen-
Oplossing A: 0,08 M ​​tetrabutylammoniumwetterstofsulfaat.
Oplossing B: acetonitril
Diluent-Triede in mingsel fan methanol en tetrahydrofuran (1: 1).
Standert oplossing-Dissolve in sekuer woegen kwantiteit fan USP Itraconazole RS yn Diluent, stapsgewijze as it nedich is, te krijen in oplossing mei in bekende konsintraasje fan likernôch 0,05 mg per ml.
Resolúsje oplossing-Dissolve geskikte hoemannichten USP Itraconazole RS en USP Miconazole yn RS yn Diluent te krijen in oplossing hawwende bekende konsintraasjes fan likernôch 0,05 mg elk per ml.
Testoplossing - Los in sekuer ôfwage hoemannichte Itraconazole yn Diluent om in oplossing te krijen mei in bekende konsintraasje fan sawat 10 mg per ml.
Chromatografysk systeem (sjoch Chromatography <621>) - De floeistofchromatograaf is foarsjoen fan in 225-nm-detektor en in 4.6-mm × 10-cm-kolom dy't 3- μm-ferpakking L1 befettet.De trochstreaming is sawat 1,5 ml per minuut.De kolomtemperatuer wurdt hâlden op 30 °.De chromatograaf is as folget programmearre
Tiid Oplossing A Oplossing B
(minuten) (%) (%) Eluaasje
0–20 80→50 20→50 lineêre gradient
20–25 50 50 isokratysk
25–30 80 20 lykwicht
[OPMERKING-Equilibrearje de kolom foar op syn minst 30 minuten mei acetonitril mei in trochstreaming fan 1,5 ml per minuut en equilibrearje dan op syn minst 5 minuten by de earste eluentkomposysje.]
Chromatografearje de resolúsje-oplossing, en registrearje de peak-antwurden lykas rjochte foar Proseduere: de resolúsje, R, tusken miconazol en itraconazol is net minder dan 2,0.
Proseduere - Ynjeksje gelikense folumes (sawat 10 µL) fan 'e diluent, de standertoplossing en de testoplossing apart yn' e chromatograaf en registrearje de chromatogrammen.Berekkenje it persintaazje fan elke ûnreinheid yn it diel fan Itraconazole nommen troch de formule:
100(CS/CU)(rU/rS)
wêryn CS de konsintraasje is, yn mg per ml, fan itraconazol yn 'e standert oplossing;CU is de konsintraasje, yn mg per ml, fan itraconazol yn 'e testoplossing;rU is it pykgebiet foar elke ûnreinheid yn 'e testoplossing;en rS is it peakgebiet foar Itraconazole yn 'e Standertoplossing: net mear as 0,5% fan elke oantsjutte ûnreinheid, lykas werjûn yn Tabel 1, wurdt fûn;en net mear as 1,25% fan totale ûnreinheden wurdt fûn.Negearje elke peak waarnommen yn 'e Diluent en elke peak minder dan 0,05%.
Tabel 1
Common Name Limit (%)
4-metoksyderivaat1 0,5
4-Triazolyl isomer2 0,5
Propyl analog3 0.5
Isopropyl analog4 0.5
Epimer5 0.5
n-butyl isomer6 0,5
Didioxolanyl analog7 0.5
12-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]fenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichloorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-sek-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichloorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichloorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelaatmiddels. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-dichloorfenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-sek-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichloorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichloorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorphenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
Assay-
Diluent - Bereid in mingsel fan methyl ethyl keton en glacial acetic acid (7: 1).
Proseduere-Dissolve oer 0,3 g fan Itraconazole, sekuer weagen, yn 70 ml fan Diluent.Titrearje mei 0,1 M per chloric acid, it bepalen fan it einpunt potentiometrysk op it twadde bûgingspunt.Ien ml fan 0,1 M per chloric acid is lykweardich oan 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.