Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Purity > 99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine befettet net minder as 98,5 prosint en net mear as 101,5 prosint fan C15H13NO3 · C4H11NO3, berekkene op 'e droege basis.
Ferpakking en opslach-Preserve yn strakke, ljocht-resistant containers.Bewarje op 25 °, ekskurzjes tastien tusken 15 ° en 30 °
USP Reference Standards <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikaasje-
A: Infraread Absorption <197K>.
B: Ultraviolet absorption <197U>-
Oplossing: 10 µg per ml
Medium: methanol.
C: Tromethamine-test - Bereid in standert oplossing fan USP Ketorolac Tromethamine RS yn in mingsel fan dichloromethane en methanol (2: 1) mei 5 mg per ml.Tariede op deselde manier in testoplossing fan Ketorolac Tromethamine mei 5 mg per ml.Tapasse 40-µL folumes fan de standert oplossing en de test oplossing op in tinne-laach chromatography plaat (sjoch Chromatography <621>) bedekt mei in 0.25-mm laach fan chromatography silica gel mingsel.Plak de plaat yn in chromatografyske keamer dy't earder lykwichtich is mei in mingsel fan dichloromethane, aceton, en glacial acetic acid (95: 5: 2).Slút de keamer, en ûntwikkelje it chromatogram oant it solventfront sawat trije-fjirde fan 'e lingte fan' e plaat beweecht.Fuortsmite de plaat út 'e keamer, en lit it oplosmiddel te evaporate.Spray de plaat mei in fris taret alkoholyske oplossing mei 30 mg ninhydrin per ml, en ferwaarmje de plaat op sawat 150 ° foar 2 oant 5 minuten.Giele flekken mei rôze oant pearse rânen ûntwikkelje op 'e plaat yn' e gebieten dêr't de standert oplossing en de test oplossing waarden tapast.
pH <791>: tusken 5,7 en 6,7, yn in oplossing (1 op 100).
Ferlies by drogen <731>-Dry it yn fakuüm op 60 ° foar 3 oeren: it ferliest net mear as 0,5% fan syn gewicht.
Residu by ignition <281>: net mear as 0,1%.
Swiere metalen, Metoade II <231>: 0,002%.
Chromatografyske suverens-
Mobile faze, oplosmiddel mingsel, Standert tarieding, oplossing oplossing, en Chromatography systeem-Gean troch lykas rjochte yn de Assay.
Test oplossing-brûk de Assay tarieding.
Proseduere-chromatografearje de testoplossing lykas oanjûn foar proseduere yn 'e assay, wêrtroch't de chromatografy útwreidet nei trije kear de retensjetiid fan ketorolac.Meitsje de antwurden fan alle peaks.Berekkenje it persintaazje fan elke yndividuele ûnreinheid yn it diel fan Ketorolac Tromethamine nommen troch de formule:
100rfi (ri/rs)
wêryn rfi de antwurdfaktor is fan elke yndividuele ûnreinheidspiek relatyf oan dy fan ketorolac;ri is de peak antwurd foar elke ûnreinheid;en rs is de som fan alle peak-antwurden fan 'e ûnreinheidspieken en de grutte ketorolac-peak.De rfi-wearden binne 0,52 foar de ketorolac 1-keto-analog, 0,67 foar de ketorolac 1-hydroxy-analog, 2,2 foar de ûnreinheidspik mei in retensjetiid fan 0,54 relatyf oan dy fan ketorolac, en 0,91 foar de ûnreinheidspiek op in relative retensjetiid fan 0,66.Net mear as 0,1% fan it ketorolac 1-keto-analog of fan it ketorolac 1-hydroxy-analog wurdt fûn;net mear as 0,5% fan alle oare ûnreinheden wurdt fûn;en de som fan alle ûnreinheden is net mear as 1,0%.
Assay-
Mobile faze - 5,75 g monobasysk ammoniumfosfaat oplosse yn 1000 ml wetter, en oanpasse mei phosphoric acid oan in pH fan 3,0.Tariede in filtrearre en degased mingsel fan dizze buffer oplossing en tetrahydrofuran (70:30).Meitsje oanpassingen as it nedich is (sjoch Systeemgeskiktheid ûnder Chromatography <621>) om in retinsjetiid foar ketorolac fan sawat 8 oant 12 minuten te berikken.
Oplosmiddel mingsel-Triede in mingsel fan wetter en tetrahydrofuran (70:30).
Standert tarieding - Kwantitatyf oplosse in sekuer woegen kwantiteit fan USP Ketorolac Tromethamine RS yn oplosmiddel mingsel te krijen in oplossing mei in bekende konsintraasje fan likernôch 0,4 mg per ml.[OPMERKING-Beskermje dizze oplossing tsjin ljocht.]
Assay-tarieding - Oerdrage sa'n 20 mg Ketorolac Tromethamine, sekuer weagen, nei in 50-ml volumetryske kolf, ferwiderje mei oplosmiddelgemik nei folume, en mingje.[OPMERKING-Beskermje dizze oplossing tsjin ljocht.]
Resolúsje-oplossing - Mix 100 ml wetter, 100 ml dichloromethane, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS yn in 250 ml separator, en 1 ml 1 N sâltsoer.Foegje de stopper yn, skodzje en lit de lagen skiede.Oerstapje de legere dichloromethane-laach nei in stoppede borosilicate glêzen kolf, en smyt de boppeste laach.Bliuw de dichloromethane-oplossing foar direkte sinne ljocht foar 10 oant 15 minuten.Oerstapje 1,0 mL fan 'e oplossing nei in flesje, evaporearje yn in stream fan loft of yn in stream fan stikstof oant droech, foegje 1,0 mL fan oplosmiddelgemik ta en swirlje om op te lossen.[OPMERKING-Dizze oplossing kin wurde opslein ûnder kuolkast en brûkt sa lang as it chromatogram krigen lykas rjochte foar Proseduere is geskikt foar it identifisearjen fan de peaks fanwege de ketorolac 1-keto analogen en ketorolac 1-hydroxy analogen, en foar it mjitten fan de resolúsje tusken de ketorolac 1-keto analog en ketorolac.]
Chromatografysk systeem (sjoch Chromatography <621>) - De floeistofchromatograaf is foarsjoen fan in 313-nm-detektor en in 4.6-mm × 25-cm-kolom dy't 5-µm packing L7 befettet en wurdt hâlden op in konstante temperatuer fan sawat 40 °.De trochstreaming is sawat 1,5 ml per minuut.Chromatografearje de oplossing oplossing, en registrearje de peak-antwurden lykas rjochte foar Proseduere: de relative retinsjetiden binne sawat 0,63 foar de ketoroac 1-hydroxy-analog, 0,89 foar de ketorolac 1-keto-analog, en 1,0 foar ketorolac;en de resolúsje, R, tusken de ketorolac 1-keto analog en ketorolac is net minder as 1,5.Chromatograph de Standert tarieding, en registrearje de peak antwurden lykas rjochte foar Proseduere: de kolom effisjinsje is net minder as 5500 teoretyske platen;en de relative standertdeviaasje foar replicate ynjeksjes is net mear as 1,5%.
Proseduere - Ynjeksje gelikense folumes (sawat 10 µL) fan 'e Standert-tarieding en de Assay-tarieding apart yn' e chromatograaf, registrearje de chromatogrammen en mjit de antwurden foar de grutte peaks.Berekkenje de kwantiteit, yn mg, fan C15H13NO3 · C4H11NO3 yn it diel fan Ketorolac Tromethamine nommen troch de formule:
50C(rU/rS)
wêryn C de konsintraasje is, yn mg per ml, fan USP Ketorolac Tromethamine RS yn 'e standert tarieding;en rU en rS binne de ketorolac-peak-reaksjes krigen fan respektivelik de Assay-tarieding en de Standert-tarieding.