Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standert Anti-Parkinson's Disease High Purity

Optyske rotaasje [EP]
Los in kwantiteit lykweardich oan 0.200g fan 'e dreied substansje en 5g hexamethylentetramine R yn 10ml fan 1mol / L sâltsoer en ferwiderje oant 25.oml mei deselde soer.Lit de oplossing stean beskerme fan ljocht foar 3 oeren.De hoeke fan optyske rotaasje is -1,27 ° oant -1,34 °
Uterlik fan oplossing
Disslove 1.0g yn 1mol / L hydrochloric acid en fertinne ta 25ml mei deselde solvnet.De oplossing is net mear intense kleurde as referinsje oplossing BY6.
Related Substances [EP]
Undersykje troch tinne-laach chromatography, mei help fan cellulose foar chromatography R as de coating substân.
Test oplossing-Dissolve 0.1g fan de te ûndersochte stof yn 5ml fan anhydrous formic acid R en verdunde nei 10ml mei methanol R. Prepare fuortendaliks foar gebrûk.
Referinsjeoplossing (a) - 0,5 ml fan 'e testoplossing ferwiderje nei 100 ml mei methanol R.
Referinsjeoplossing (b) - Oplosse 30mg fan tyrosine R yn 1ml fan anhydrous mieresûr R en ferwiderje nei 100ml mei methanol R. Mix 1ml fan dizze oplossing mei 1ml fan 'e testoplossing.
Tapasse apart op de plaat as bands 20mm lang, 1oμl fan de test oplossing, 10μl fan referinsje oplossing (a) en 20μl fan referinsje oplossing (b).Droog yn in stream fan lucht.Untwikkelje oer in paad fan 15 sm mei in mingsel fan 50 folumes butanol R, 25 folumes ijsacetic acid R en 25 folumes wetter.Dry de plaat yn in stream fan waarme lucht en spray mei in freshly taret mingsel fan gelikense volumed fan in 10 prosint m / v oplossing fan ferri chloride R en in 5 prosint m / v oplossing fan postassium ferricyanide R. Undersykje de chromatoframs fuortendaliks.Elk plak yn it chromatogram krigen mei de testoplossing, útsein it haadplak, is net yntinsiver dan it plak yn it chromatogram dat is krigen mei referinsjeoplossing (a) toant.De test is net jildich, útsein as it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (b) boppe it haadplak in aparte plak toant dy't yntinsiver is as de flek yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (a).
UV Spectrum [EP]
Disslove 30.0mg yn 0.1mol / L hydrochloric acid en fertinne nei 100.oml mei deselde soer.Ferwiderje 10.0ml fan dizze oplossing nei 100.0ml mei 0.1mol/L sâltsoer.Undersocht tusken 230nm en 350nm, de oplossing toant in ienige absorption maksimum by 280nm.De spesifike absorption op dit maksimum is 137 oant 147, berekkene mei ferwizing nei de droege stof.
Ferlies op Drying
Nim dit produkt, droech oant konstant gewicht by 105 ° C, gewichtsverlies sil net mear wêze as 1,0% (Algemiene regel 0831).
Residu by ignition (sulfaat)
Nim l.0g fan Levodopa en kontrolearje it neffens wet (Algemiene regel 0841).It oerbliuwende residu mei net mear as 0,1% wêze.
Swiere metalen
It residu dat oerbleaun is ûnder it item fan it nimmen fan 'e ûntstekkingsresidu meie net mear dan 10 dielen per miljoen swier metaal befetsje as ûndersocht troch wet (Algemiene prinsipes 0821, Wet II).
pH test
0.10g yn 10ml H2O skodzje foar 15 minuten.
Ynhâld bepaling
Nim dit produkt oer 0.lg, presys weagjen, foegje wetterfrije mieresûr 2ml ta om op te lossen, foegje glacial acetic acid 20ml ta, skodzje, foegje crystal violet indicator 2 drippen ta, mei perchloric acid titraasje oplossing (0.1 mol / L) titraasje oan 'e oplossing is grien, en it resultaat fan de titraasje wurdt korrizjearre mei in lege test.Elke 1 ml fan perchloric acid titraasje oplossing (0.1 mol / L) komt oerien mei 19.72mg fan C9H11N04.

JP17 Testmetoade

Levodopa, as droege, befettet net minder dan 98,5% Levodopa (C9H11NO4).
Beskriuwing Levodopa komt foar as wyt of wat griisich wyt, kristallen of kristallijn poeder.It is reukloos.It is frij oplosber yn formic acid, in bytsje oplosber yn wetter, en praktysk ûnoplosber yn ethanol (95).It oplost yn verdunde hydrochloric acid.De pH fan in verzadigde oplossing fan Levodopa is tusken 5,0 en 6,5.Meltpunt: sawat 275 ℃ (mei ûntbining).
Identifikaasje
(1) Oan 5 mL fan in oplossing fan Levodopa (1 yn 1000) add 1mL ninhydrin TS, en waarmje foar 3 minuten yn in wetterbad: in pearse kleur ûntwikkelt.
(2) Oan 2 mL fan in oplossing fan Levodopa (1 yn 5000) foegje 10 mL 4-aminoantipyrine TS ta, en skodzje: in reade kleur ûntwikkelt.
(3) Los 3 mg Levodopa yn 0.001 mol / L sâltsoer TS om 100 ml te meitsjen.Bepale it absorptionsspektrum fan 'e oplossing lykas rjochte ûnder Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24>, en fergelykje it spektrum mei it Reference Spectrum: beide spektra hawwe ferlykbere yntinsiteiten fan absorption op deselde golflingten.
Absorption <2.24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (nei droegjen, 30 mg, 0.001 mol/L sâltsoer TS, 1000 mL).
Optyske rotaasje <2.49> [a]20D: -11.5° ~-13.0° (nei droegjen, 2.5 g, 1 mol/L sâltsoer TS, 50 mL, 100 mm).
Purity
(1) Dúdlikens en kleur fan oplossing - 1.0 g Levodopa oplosse yn 20 mL 1 mol / L sâltsoer TS: de oplossing is dúdlik en kleurleas.
(2) Chloride <1.03> - 0.5 g Levodopa oplosse yn 6 mLof verdunde salpetersûr, en wetter tafoegje om 50 mL te meitsjen.Fier de test út mei dizze oplossing as de testoplossing.Tariede de kontrôle oplossing mei 0,30 mL fan 0,01 mol / L hydrochloricacid VS (net mear as 0,021%).
(3) Sulfate <1.14> - Oplosse 0.40 g Levodopa yn 1 mL verdunde sâltsoer en 30 mL wetter, en foegje wetter ta om 50 mL te meitsjen.Fier de test út mei dizze oplossing as de testoplossing.Tariede de kontrôle oplossing mei 0,25 mL fan 0,005 mol / L sulfuric acid VS (net mear as 0,030%).
(4) Heavy Metals <1.07> - Trochgean mei 1.0 g Levodopa neffens metoade 2, en fiere de test.Bereid de kontrôleoplossing mei 2,0 mL Standard Lead Solution (net mear as 20 ppm).
(5) Arsenicum <1.11> - 1.0 g Levodopa oplosse yn 5 mLof verdunde sâltsoer, en de test útfiere mei dizze oplossing as de testoplossing (net mear as 2 ppm).
(6) Related stoffen-Dissolve 0,10 g Levodopa yn 10 mL natrium disulfite TS, en brûk dizze oplossing as de stekproef oplossing.Pipet 1 mL fan 'e probleemoplossing, foegje natriumdisulfyt TS ta om krekt 25 mL te meitsjen.Pipet 1 mL fan dizze oplossing, foegje natriumdisulfite TS ta om krekt 20 mL te meitsjen, en brûk dizze oplossing as de standertoplossing.Utfiere de test mei dizze oplossingen lykas rjochte ûnder Thin-layer Chro-matography<2.03>.Spot 5mL elk fan 'e monsteroplossing en standertoplossing op in plaat fan cellulose foar tinne-laachchromatografy.Ûntwikkelje de plaat mei in mingsel fan 1-butanol, wetter, acetic acid (100) en methanol (10: 5: 5: 1) oant in ôfstân fan likernôch 10 sm, en lucht-droech de plaat.Spray gelijkmatig in oplossing fan ninhydrin yn aceton (1 yn 50) op 'e plaat en ferwaarmje op 90 ℃ foar 10 minuten: de plakken oars as de wichtichste plak fan' e sample-oplossing binne net yntinsiver as de plak fan 'e standert oplossing.
Ferlies by drogen <2.41> Net mear as 0.30% (1 g, 105 ℃, 3 oeren).
Residu op ûntstekking <2,44> Net mear as 0,1% (1 g).
Assay Weagje krekt sa'n 0,3 g Levodopa, earder droege, oplosse yn 3 ml mieresûr, add 80 ml acetic acid (100), en titrearje <2,50> mei 0,1 mol / L perchloric acid VS oant de kleur fan 'e oplossing feroaret fan pears troch blau-grien oant grien (yndikator: 3 drippen kristalfiolet TS).Fier in lege bepaling út en meitsje alle nedige korreksjes.
Elke ml fan 0,1 mol / L perchloric acid VS = 19,72 mg C9H11NO4
Containers en opslach Containers-Tight containers.
Storage-Light-resistant.