L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99.0~101.0% Fabriek hege kwaliteit

Japanske PharmacopoeiaReference Standards
L-Glutamine [56-85-9]
L-Glutamine, as droech, befettet net minder dan 99,0% en net mear as 101,0% L-Glutamine (C5H10N2O3).
Beskriuwing L-Glutamine komt foar as wyt, kristallen as in kristallijn poeder.It hat in lichte karakteristike smaak
It is frij oplosber yn formic acid, oplosber yn wetter, en praktysk ûnoplosber yn ethanol (99,5)
Identifikaasje Bepale it ynfraread absorptionspektrum fan L-Glutamine lykas rjochte yn 'e potassiumbromide-skiifmetoade ûnder Infrared Spectrophotometry <2.25>, en fergelykje it spektrum mei it Reference Spectrum: beide spektra hawwe ferlykbere yntinsiteiten fan absorption op deselde golfnûmers.
Optyske rotaasje <2.49> [a] 20D: + 6.3 ° oant + 7.3 ° Weagje krekt sa'n 2 g L-Glutamine, earder droege, foegje 45 ml wetter ta, waarm oant 40 ℃ om op te lossen, en nei it koeljen, foegje wetter ta om te meitsjen krekt 50 ml.Bepale de optyske rotaasje fan dizze oplossing yn in 100-mm sel, binnen 60 minuten.
pH <2.54> De pH fan in oplossing taret troch it oplossen fan 1.0 g L-Glutamine yn 50 mL wetter is tusken 4.5 en 6.0.
Purity
(1) Dúdlikens en kleur fan oplossing - In oplossing krigen troch it oplossen fan 0,5 g L-Glutamine yn 20 mL wetter is dúdlik en kleurleas.
(2) Chloride <1.03> - Fier de test út mei 0.5 g L-Glutamine.Tariede de kontrôle oplossing mei 0,30 mL fan 0,01 mol / L hydrochloric acid VS (net mear as 0,021%).
(3) Sulfate <1.14> - Fier de test út mei 0.6 g L-Glutamine.Tariede de kontrôle oplossing mei 0,35 mL fan 0,005 mol / L sulfuric acid VS (net mear as 0,028z).
(4) Ammonium <1.02> - Fier de test út mei 0.10 g L-Glutamine, mei de destillaasje ûnder fermindere druk.Tariede de kontrôle oplossing mei 10,0 mL Standard Ammonium Solution.De temperatuer fan it wetterbad is 45 ℃ (net mear as 0,1%)
(5) Heavy Metals <1.07>-Gean troch mei 1.0 g L-Glutamine neffens metoade 1, en fier de test.Bereid de kontrôle oplossing mei 1,0 mL Standard Lead Solution (net mear as 10 ppm).
(6) Izer <1.10> - Bereid de testoplossing mei 1.0 g L-Glutamine neffens metoade 1, en fier de test út neffens metoade A. Bereid de kontrôleoplossing mei 1.0 mL Standard Iron Solution (net mear as 10) ppm)
(7) Related Substances-Dissolve 0.10 g L-Glutaminein 10 mL wetter, en brûk dizze oplossing as de sample oplossing.Pipet 1 mL fan 'e probleemoplossing, foegje wetter ta om krekt 10 mL te meitsjen.Pipet 1 mL fan dizze oplossing, foegje wetter ta om krekt 50 mL te meitsjen, en brûk dizze oplossing as de standert oplossing.Fier de test út mei dizze oplossingen lykas rjochte ûnder Thin-layer Chromatography <2.03>.Spot 5mL elk fan 'e probleemoplossing en standertoplossing op in plaat fan silikagel foar tinne-laachchromatografy.Dan ûntwikkelje mei in mingsel fan 1-butanol, wetter en acetic acid (100) (3: 1: 1) oant ôfstân fan likernôch 10 sm, en droegje de plaat op 80 ℃ foar 30 minuten.Spray gelijkmatig in oplossing fan ninhydrine yn in mingsel fan methanol en acetic acid (100) (97:3) (1 yn 100) op 'e plaat, en ferwaarmje op 80 ℃ foar 10 minuten: it plak oars as de wichtichste plak krigen mei de Sample oplossing is net mear yntinsyf as it plak krigen mei de standert oplossing.
Ferlies by drogen <2.41> Net mear as 0.3% (1 g, 105 ℃, 3 oeren)
Residu op ûntstekking <2.44> Net mear as 0.10% (1 g).
Assay Weagje krekt sa'n 0,15 g L-Glutamine, earder droege, oplosse yn 3 mL mieresûr, add 50 mL acetic acid (100), en titrearje <2,50> mei 0,1 mol / L perchloric acid VS (potentiometryske titraasje).Utfiere in lege bepaling op deselde wize, en meitsje alle nedige korreksje.
Elke ml fan 0,1 mol / L perchloric acid VS＝ 14,61 mg C5H10N2O3
Konteners en opslachkonteners - Tichte konteners.

USP Reference Standards <11>-USP Glutamine RS.
Identifikaasje, Infraread Absorption <197K>.
Spesifike rotaasje <781S>: tusken +6,3° en +7,3°, bepaald by 20℃
Testoplossing- Tariede yn in geskikte fles in oplossing fan sawat 40mg per ml yn wetter op sawat 40 ℃.Cool en ferwiderje mei wetter oant folume foar gebrûk.
Ferlies op drogen <731>-Dry it op 105 ℃ foar 3 oeren;it ferliest net mear as 0,20% fan syn gewicht.
Residu op ûntstekking <281>Net mear as 0,30%
Chloride <221>-In diel fan 0,7 g lit net mear chloride sjen as oerienkomt mei 0,50 ml 0,020 N sâltsoer: net mear as 0,05% wurdt fûn.
Sulfate <221>-In 0,8-g diel lit net mear sulfaat sjen as oerienkomt mei 0,25ml 0,020 N sulfuric acid: net mear as 0,03% wurdt fûn.
Chromatografyske suverens
Adsorbint: 0,25 mm laach fan chromatografysk silikagel-mingsel.
Testoplossing: 10mg per ml, yn wetter
Standert oplossing-Triede in oplossing fan USP Glutamine RS yn wetter mei in bekende konsintraasje fan likernôch 0.05mg per ml.
Applikaasje folume: 5μL
Ûntwikkeljen Solvent System: in mingsel fan butylalkohol, wetter, en glacial acetic acid (3: 1: 1).
Sprayreagens - 0,2 g ninhydrine oplosse yn 100 ml fan in mingsel fan butylalkohol en 2 N acetic acid (95:5)
Proseduere-Fergean lykas rjochte foar tinne-laach chromatography ûnder Chromatography <621>, dan droegje de plaat by 80 ℃ foar 30 minuten.Spray de plaat mei it spray-reagens, ferwaarmje op 80 ℃ foar 10 minuten, en ûndersiikje ûnder wyt ljocht: gjin sekundêr plak yn it chromatogram krigen fan 'e testoplossing is grutter of yntinsiver dan it haadplak yn it chromatogram krigen fan' e standertoplossing (0.5%)
Organyske flechtige ûnreinheden, Metoade I <467>: Foldogge oan de easken.
Asssy-Transfer oer 150mg fan Glutamine, sekuer gewicht, nei in 125ml kolf, oplosse yn 3ml fan mierenzuur en 50ml fan ijsacetic acid, en titrearje mei 0,1 N perchloric acid VS fêststellen fan it einpunt potentiometrysk.Fier in lege fêststelling, en meitsje alle nedige korreksje (sjoch Titrimetry<541>).Elke ml fan 0,1 N perchloric acid is lykweardich oan 14,615 mg C5H10N2O3