L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98.5~101.0% Fabriek hege kwaliteit

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Testmetoade
Identifikaasje: Fergelykje it ynfraread absorptionspektrum fan 'e stekproef mei dat fan' e standert troch potassiumbromide-skiifmetoade.
Spesifike rotaasje [α]20/D: Droege Sample, C=11, 6MOL/L HCl
Tastân fan oplossing (Transmittance): .5g yn 10ml H2O, oplosse troch ferwaarming spektrofotometer, 430nm, 10nm sel dikte.
Chloride (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Sulfaat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml fan 0,005mol/L H2SO4
Izer (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml Iron Std.(0.01mg/ml)
Swiere metalen (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml fan Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Oare aminosoeren: Test Sample: 50μg, B-6-a, kontrôle: L-His 0.25μg
Ferlies by drogen: by 105 ℃ foar 3 oeren.
Assay: Droege sample, 150mg, (1), 2ml mieresûr, 50ml glacial acetic acid, 0.1mol/L HCLO4 1ml=15.516mg C6H9N3O2
pH-test: 1.0g yn 50ml H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Testmetoade
DEFINYSJE
Histidine befettet NLT 98,5% en NMT 101,5% fan L-Histidine (C6H9N3O2), berekkene op 'e droege basis.
IDENTIFIKAASJE
A. INFRARATE ABSORPTION <197K> De Sample en USP L-Histidine RS wurde earder herkristallisearre út 80% alkohol.
ASSAY
PROSEDUERE
Sample: 150 mg Histidine
Blank: Mix 3 mL mieresûr en 50 mL ijsjitsûr.
Titrimetrysk systeem
(Sjoch Titrimetrie <541>)
Mode: Direkte titraasje
Titrant: 0,1 N perchloric acid VS
Einpuntdeteksje: Potentiometric
Analyse: Los it Sample op yn 3 mL mieresûr en 50mL glacial acetic acid.Titrate hiel stadich mei de Titrant.Fiere de lege fêststelling.
Berekkenje it persintaazje Histidine (C 6H9N3O2) yn it Sample nommen:
Resultaat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Titrantvolumint konsumearre troch de Sample (mL)
VB = Titrantvolumint konsumearre troch de lege (mL)
N = werklike normaliteit fan 'e titrant (mEq/mL)
F = lykweardigensfaktor, 155,2 mg/mEq
W = Samplegewicht (mg)
Akseptaasjekritearia: 98,5% ~ 101,5% op droege basis
ÛNREINIGHEDEN
RESIDUEON ON IGNITION <281>: NMT 0.4%
CHLORIDE EN SULFATE, Chloride <221>
Standert oplossing: 0.50mL 0.020 N sâltsoer
Sample: 0.73g Histidine
Akseptaasjekritearia: NMT 0,05%
CHLORIDE EN SULFATE, Sulfaat <221>
Standert oplossing: 0.10mL 0.020 N sulfuric acid
Sample: 0.33g Histidine
Akseptaasjekritearia: NMT 0,03%
IJZER <241>: NMT 30ppm
Wiskje it folgjende:
HEAVY METALS, Metoade I <231>: NMT 15ppm
RELATED COMPOUNDS
Oplossing foar systeemgeskiktheid: 0.4mg/ml elk fan USP L-Histidine RS en USP L-Proline RS
Standert oplossing: 0.05mg / ml fan USP L-Histidine RS yn wetter.[OPMERKING-Dizze oplossing hat in konsintraasje lykweardich oan 0,5% fan 'e Sample-oplossing.]
Sample oplossing: 10mg / ml fan Histidine yn wetter
Chromatografysk systeem (sjoch Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography.)
Modus: TLC
Adsorbint: 0,25 mm laach fan chromatografysk silikagel-mingsel
Applikaasje folume: 5μL
Untwikkeljen fan solventsysteem: Butylalkohol, glacial acetic acid, en wetter (3:1:1)
Sprayreagens: 2 mg / ml ninhydrine yn in mingsel fan butylalkohol en 2N acetic acid (95:5)
Systeem geskiktheid
Geskiktheidseasken: It chromatogram fan 'e oplossing foar systeemgeskiktheid lit twa dúdlik skieden plakken sjen.
Analyse
Samples: Systeem geskiktheid oplossing, Standert oplossing, en Sample oplossing.
Nei it loftdroogjen fan de plaat, spray mei Spray-reagens, en waarmje tusken 100 ° en 105 ° foar 15 min.Undersykje de plaat ûnder wyt ljocht.
Akseptaasjekritearia: Elke sekundêre plak fan 'e Sample-oplossing is net grutter of yntinsiver dan it haadplak fan' e Standertoplossing.
Yndividuele ûnreinheden: NMT 0,5%
Totale ûnreinheden: NMT 2.0%
SPESIFIEKE TESTS
OPTICAL ROTATION, Spesifike Rotation <781S>
Sample oplossing: 110 mg / ml yn 6 N sâltsoer
Akseptaasjekritearia: +12,6 ° oan +14,0 °
PH <791>
Sample oplossing: 20 mg / ml oplossing
Akseptaasjekritearia: 7.0~8.5
LOSSON ON DRYING <731>: Droege in stekproef op 105 ℃ foar 3 h: it ferliest NMT 0,2% fan syn gewicht.
Oanfoljende EISEN
VERPAKKING EN OPSLAG: Bewarje yn goed sletten konteners.
USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS