L-Isoleucine CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Assay 98.5~101.0% Fabriek hege kwaliteit

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 Testmetoade
Identifikaasje: Fergelykje it ynfraread absorptionspektrum fan 'e stekproef mei dat fan' e standert troch potassiumbromide-skiifmetoade.
Spesifike Rotation [α]20 / D: Droege Sample, C = 4, 6mol / L HCl
Tastân fan oplossing (Transmittance): 0.5g yn 10ml fan 1mol/L, HCl spektrofotometer, 430nm, 10nm sel dikte.
Chloride (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Sulfaat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml fan 0,005mol/L H2SO4
Izer (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml Iron Std.(0.01mg/ml)
Swiere metalen (Pb): 2.0g, (1), oplosse troch ferwaarming, ref: 2.0ml fan Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Oare aminosoeren: Test Sample: 50μg, B-6-a, kontrôle: L-Ile 0.25μg
Ferlies by drogen: by 105 ℃ foar 3 oeren.
Assay: Droege sample, 130mg, (3), 3ml mieresûr, 50ml ijsacetaat, 0.1mol/L HCLO4 1ml=13.117mg C6H13NO2
pH-test: 0.5g yn 20ml H2O

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 Testmetoade
DEFINYSJE
Isoleucine befettet NLT 98,5% en NMT 101,5% fan L-Isoleucine (C6H13NO2), berekkene op 'e droege basis.
IDENTIFIKAASJE
A. INFRAREDE ABSORPJE <197K>
ASSAY
PROSEDUERE
Sample: 130 mg isoleucine
Blank: Mix 3 mL mieresûr en 50 mL ijsjitsûr.
Titrimetrysk systeem
(Sjoch Titrimetrie <541>)
Mode: Direkte titraasje
Titrant: 0,1 N perchloric acid VS
Einpuntdeteksje: Potentiometric
Analyse: Los it Sample op yn 3 mL mieresûr en 50mL glacial acetic acid.Titrate mei de Titrant.Fiere de lege fêststelling.
Berekkenje it persintaazje isoleucine (C 6H13NO2) yn it Sample nommen:
Resultaat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Titrantvolumint konsumearre troch de Sample (mL)
VB = Titrantvolumint konsumearre troch de lege (mL)
N = werklike normaliteit fan 'e titrant (mEq/mL)
F = lykweardigensfaktor, 131,2 mg/mEq
W = Samplegewicht (mg)
Akseptaasjekritearia: 98,5% ~ 101,5% op droege basis
ÛNREINIGHEDEN
RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.3%
CHLORIDE EN SULFATE, Chloride <221>
Standert oplossing: 0.50mL 0.020 N sâltsoer
Sample: 0,73 g isoleucine
Akseptaasjekritearia: NMT 0,05%
CHLORIDE EN SULFATE, Sulfaat <221>
Standert oplossing: 0.10mL 0.020 N sulfuric acid
Sample: 0,33 g isoleucine
Akseptaasjekritearia: NMT 0,03%
IJZER <241>: NMT 30ppm
Wiskje it folgjende:
HEAVY METALS, Metoade I <231>: NMT 15ppm
RELATED COMPOUNDS
Oplossing foar systeemgeskiktheid: 0,4mg/ml elk fan USP L-Isoleucine RS en USP L-Valine RS yn 0,1 N sâltsoer
Standert oplossing: 0,05mg / ml fan USP L-Isoleucine RS yn 0,1 N sâltsoer.[OPMERKING-Dizze oplossing hat in konsintraasje lykweardich oan 0,5% fan dy fan 'e Sample-oplossing.]
Sample oplossing: 10mg / ml fan isoleucine yn 0,1 N sâltsoer
Chromatografysk systeem (sjoch Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography.)
Modus: TLC
Adsorbint: 0,25 mm laach fan chromatografysk silikagel-mingsel
Applikaasje folume: 5μL
Untwikkeljen fan solventsysteem: Butylalkohol, glacial acetic acid, en wetter (3:1:1)
Sprayreagens: 2 mg / ml ninhydrine yn in mingsel fan butylalkohol en 2N acetic acid (95:5)
Systeem geskiktheid
Geskiktheidseasken: It chromatogram fan 'e oplossing foar systeemgeskiktheid lit twa dúdlik skieden plakken sjen.
Analyse
Samples: Systeem geskiktheid oplossing, Standert oplossing, en Sample oplossing.
Nei it loftdroogjen fan de plaat, spray mei Spray-reagens, en waarmje tusken 100 ° en 105 ° foar 15 min.Undersykje de plaat ûnder wyt ljocht.
Akseptaasjekritearia: Elke sekundêre plak fan 'e Sample-oplossing is net grutter of yntinsiver dan it haadplak fan' e Standertoplossing.
Yndividuele ûnreinheden: NMT 0,5%
Totale ûnreinheden: NMT 2.0%
SPESIFIEKE TESTS
OPTICAL ROTATION, Spesifike Rotation <781S>
Sample oplossing: 40 mg / ml yn 6 N saltzuur
Akseptaasjekritearia: +38,9 ° oan +41,8 °
PH <791>
Sample oplossing: 10 mg / ml oplossing
Akseptaasjekritearia: 5,5 ~ 7,0
LOSSON ON DRYING <731>: Droege in stekproef op 105 ℃ foar 3 h: it ferliest NMT 0,3% fan syn gewicht.
Oanfoljende EISEN
VERPAKKING EN OPSLAG: Bewarje yn goed sletten konteners.
USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP L-Isoleucine RS
USP L-Valine RS