L-Tryptofaan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Assay 98.5~101.5% Fabriek hege kwaliteit

L-Tryptofaan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 Testmetoade
Identifikaasje: Fergelykje it ynfraread absorptionspektrum fan 'e stekproef mei dat fan' e standert troch potassiumbromide-skiifmetoade.
Spesifike rotaasje [α]20/D: Droege Sample, C=1, H2O oplost troch ferwaarming
Steat fan oplossing (Transmittance): 0.5g yn 20ml fan 2 mol / L HCl, spektrofotometer, 430nm, 10mm sel dikte.
Chloride (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfaat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml fan 0,005mol/L H2SO4
Izer (Fe): 0.75g, (2), ref: 1.5ml Iron Std.(0.01mg/ml)
Swiere metalen (Pb): 2.0g, (4), ref: 2.0ml fan Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseen (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Oare aminosoeren: H2O, oplosse troch ferwaarming (40 ℃) Testsample: 50μg, A-6-a, kontrôle: L-Trp 0.25μg
Ferlies by drogen: by 105 ℃ foar 3 oeren.
Residu op ûntstekking (sulfaat): AJI Test 13
Assay: Droege sample, 200mg, (1), 3ml mieresûr, 50ml glacial acetic acid, 0.1mol/L HCLO4 1ml=20.423mg C11H12N2O2
pH-test: 1.0g yn 100ml H2O

L-Tryptofaan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 Testmetoade
DEFINYSJE
Tryptofan befettet NLT 98,5% en NMT 101,5% fan C11H12N2O2, as L-Tryptofaan, berekkene op 'e droege basis.
IDENTIFIKAASJE
A. INFRAREDE ABSORPJE <197K>
ASSAY
PROSEDUERE
Sample oplossing: Plak 200 mg tryptofan yn in 125-ml kolf.Oplosse yn in mingsel fan 3 mL mieresûr en 50 mL ijsjitsûr.
Analyse: Titrate mei 0,1 N perchloric acid VS, it bepalen fan it einpunt potentiometrysk.Fier in lege fêststelling, en meitsje alle nedige korreksje (sjoch Titrimetry <541>).Elke mL fan 0,1 N perchloric acid is lykweardich oan 20,42 mg C11H12N2O2.
Akseptaasjekritearia: 98,5% ~ 101,5% op droege basis
ÛNREINIGHEDEN
Anorganyske ûnreinheden
RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%
CHLORIDE EN SULFATE, Chloride <221>: In 0,73-g diel lit net mear chloride sjen as oerienkomt mei 0,50 mL 0,020 N sâltsoer (0,05%).[OPMERKING - Ferwaarmje de sample tarieding foarsichtich om op te lossen, as nedich.]
CHLORIDE EN SULFATE, Sulfaat <221>: In 0,33-g diel lit net mear sulfat sjen as oerienkomt mei 0,10 mL 0,020 N sulfuric acid (0,03%).[OPMERKING - Ferwaarmje de sample tarieding foarsichtich om op te lossen, as nedich.
IJZER <241>: NMT 30ppm
HEAVY METALS, Metoade II <231>: NMT 15ppm
Organyske ûnreinheden
PROSEDURE 1
Oplossing A: Trifluoracetic acid yn wetter (1 mL/L)
Oplossing B: Trifluoracetic acid yn in oplossing fan acetonitril en wetter (80:20) (1 mL/L trifluoracetic acid oplossing)
Standert oplossing: 1,0 mg/L elk fan USP Tryptofan Related Compound A RS en USP Tryptophan Related Compound B RS yn wetter
Sample oplossing: 10.0 mg / ml fan tryptofan yn wetter
Oplossing foar systeemgeskiktheid: 1,0 mg/l USP Tryptofan-relatearre ferbining B RS yn wetter
Mobile faze: Sjoch de gradient tabel hjirûnder.

Chromatografysk systeem (sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 220 nm
Kolom: 4,6-mm × 25-cm;5-µm ferpakking L1
Kolomtemperatuer: 30°
Flow rate: 1 mL/min
Ynjeksjegrutte: 20 µL
Systeem geskiktheid
Foarbyld: oplossing foar systeemgeskiktheid
Geskiktheidseask
Relative standertdeviaasje: NMT 5.0%
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje fan elke net spesifisearre ûnreinheid yn it diel fan Tryptofan dat nommen is:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = pykgebiet fan elke net spesifisearre ûnreinheid yn 'e Sample-oplossing
rS = peakgebiet fan tryptofan-relatearre ferbining B yn 'e standertoplossing
CS = konsintraasje fan USP Tryptofan Related Compound B RS yn 'e standert oplossing (µg/mL)
CU = konsintraasje fan Tryptofan yn 'e Sample-oplossing (µg/mL)
Akseptaasje kriteria
Totaal ûnreinheden 1: NMT 0,01% fan 'e totale ûnreinheden dy't eluearje foarôfgeand oan de tryptofaanpiek
Totaal ûnreinheden 2: NMT 0,03% fan 'e totale ûnreinheden dy't eluearje nei de tryptofan-peak.[NOTE - Útslute de pyk foar tryptofaan-relatearre ferbining B.]
Tryptofaan-relatearre ferbining A: As in pyk foar tryptofan-relatearre ferbining A wurdt waarnommen yn 'e Sample-oplossing, fier dan de test út foar Proseduere 2: Limyt fan Tryptofan-relatearre ferbining A, hjirûnder.
PROSEDURE 2: LIMIT FAN TRYPTOFAN-RELATED COMPOUND A
Oplossing A: 18 mM monobasysk natriumfosfaat, filtrearre en ûntgast (pH 2,5), en acetonitril (9:1)
Oplossing B: 10 mM monobasysk natriumfosfaat, filtrearre en ûntgast (pH 2.5), en acetonitril (1: 1)
Oplossing C: Acetonitrile yn wetter (7:3)
Standert oplossing: 0,1 mg / L fan USP Tryptofan Related Compound A RS yn wetter
Sample oplossing: 10,0 mg / ml fan tryptofan yn wetter
Mobile faze: Sjoch de gradient tabel hjirûnder

Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 216 nm
Kolom: 3,9-mm × 15-cm;5-µm ferpakking L1
Kolomtemperatuer: 30°
Flow rate: 1 mL/min
Ynjeksjegrutte: 20 µL
Systeem geskiktheid
Foarbyld: Standert oplossing
Geskiktheidseask
Relative standertdeviaasje: NMT 5.0%
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje fan tryptofan-relatearre ferbining
A yn it diel fan Tryptofan nommen:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = pykgebiet fan tryptofan-relatearre ferbining A yn 'e Sample-oplossing
rS = peakgebiet fan tryptofan-relatearre ferbining A yn 'e standertoplossing
CS = konsintraasje fan USP Tryptofan-relatearre ferbining A RS yn 'e standertoplossing (µg/mL)
CU = konsintraasje fan Tryptofan yn 'e Sample-oplossing (µg/mL)
Akseptaasjekritearia: NMT 10 ppm
SPESIFIEKE TESTS
OPTISCHE ROTASJE, Spesifike rotaasje <781S>: -29,4° oant -32,8°
Sample oplossing: 10 mg / ml, yn wetter.[OPMERKING - Ferwaarmje sêft om op te lossen, as nedich.]
PH <791>: 5.5~7.0, yn in oplossing (1 yn 100)
LOSS ON DRYING <731>: Droege in stekproef op 105 ° foar 3 h: it ferliest NMT 0,3% fan syn gewicht.
Oanfoljende EISEN
VERPAKKING EN OPSLAG: Bewarje yn goed sletten konteners
USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP L-Tryptofaan RS
USP Tryptofan Related Compound A RS
3,3'-[Ethylidenebis(1H-indole-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropanoic] acid.C24H26N4O4 432.49
USP Tryptofan Related Compound B RS
2-Acetamido-3-(1H-indol-3-yl)propanoic acid.C13H14N2O3 246,3