Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Assay 97.5~102.0%

Ranitidine hydrochloride
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]-2-furanyl]-methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-, monohydrochloride.
N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, hydrochloride [66357-59-3 ].
Ranitidine Hydrochloride befettet net minder as 97,5 prosint en net mear as 102,0 prosint fan C13H22N4O3S · HCl, berekkene op 'e droege basis.
Ferpakking en opslach-Preserve yn strakke, ljocht-resistant containers.
USP Reference Standards <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
It is in mingsel fan ranitidine hydrochloride en fjouwer besibbe ûnreinheden: ranitidine-N-oxide, ranitidine kompleks nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate, en ranitidine amino alkohol hemifumarate.
Ranitidine-N-oxide: N,N-dimethyl[5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino]ethyl]sulfanyl]methyl]furan-2-yl]methanamine N-oxide.
Ranitidine kompleks nitroacetamide: N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methyl]sulfanyl]ethyl]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (relatearre ferbining A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine, hemifumarate sâlt.
Ranitidine amino alkohol hemifumarate: [5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methanol.
Identifikaasje-
A: Infraread Absorption <197M>.
B: Ultraviolet absorption <197U>-
Oplossing: 10 µg per ml.
Middel: wetter.
Absorptiviteiten by 229 nm en 315 nm, berekkene op droege basis, ferskille net mear as 3,0%.
C: In oplossing dêrfan foldocht oan de easken fan 'e testen foar Chloride <191>.
pH <791>: tusken 4,5 en 6,0, yn in oplossing (1 op 100).
Ferlies by drogen <731>-Dry it yn fakuüm op 60 foar 3 oeren: it ferliest net mear as 0,75% fan syn gewicht.
Residu by ignition <281>: net mear as 0,1%.
Chromatografyske suverens-
Verdunningsmiddel, mobile faze, oplossing oplossing, en chromatografysk systeem - Gean troch lykas oanjûn yn 'e assay.
Standert oplossing-Triede as rjochte foar Standert tarieding yn de Assay.
Test oplossing-Triede as rjochte foar Assay tarieding yn de Assay.
Proseduere - Ynjeksje gelikense folumes (sawat 10 µL) fan 'e standertoplossing en de testoplossing apart yn' e chromatograaf, registrearje de chromatogrammen, en identifisearje de ranitidine-piek en de peaks fanwege ûnreinheden en degradaasjeprodukten neamd yn 'e tabel hjirûnder.
Namme Relative Retention Tiid
Ranitidine ienfâldige nitroacetamide1 0.14
Ranitidine oxime2 0,21
Ranitidine amino alkohol 3 0,45
Ranitidine diamine4 0,57
Ranitidine S-oxide5 0,64
Ranitidine N-oxide6 0,72
Ranitidine kompleks nitroacetamide7 0,84
Ranitidine formaldehyde addukt8 1.36
Ranitidine bis-ferbining9 1.75
1 N-methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-thiazin-2-one oxime.
3 {5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methanol.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine (ranitidine-relatearre ferbining A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine-relatearre ferbining C).
6 N,N-Dimethyl(5-{[(2-{[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino}ethyl)
sulfanyl]methyl}furan-2-yl)methanamine N-oxide.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulfanyl]ethyl}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulfanyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethene-1,1- diamine).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine-relatearre ferbining B).
Meitsje de antwurden foar de grutte peaks, en berekkenje it persintaazje fan elke ûnreinens yn it diel fan Ranitidine Hydrochloride nommen troch de formule:
100CV/W(ri/rS)
wêryn C de konsintraasje is, yn mg per ml, fan ranitidinehydrochloride yn 'e standertoplossing;V is it folume, yn ml, fan de testoplossing;W is it gewicht, yn mg, fan Ranitidine Hydrochloride nommen om de testoplossing te meitsjen;ri is de peak-antwurd foar elke ûnreinheid krigen fan 'e testoplossing;en rS is de ranitidine-peak-antwurd krigen fan 'e standertoplossing: net mear as 0,3% fan ranitidine-bis-ferbining wurdt fûn, net mear as 0,1% fan elke oare inkele ûnreinheid wurdt fûn, en net mear as 0,5% fan totale ûnreinheden wurdt fûn .It rapportaazjenivo foar ûnreinheden is 0,05%.
Assay-
Fosfaatbuffer - Pleats sawat 1900 mL wetter yn in 2.0-L volumetryske kolf, foegje sekuer 6.8 mL fosforsûr ta en mingje.Foegje 8,6 mL fan 50% natriumhydroxide-oplossing krekt ta en verdund mei wetter oant folume.As it nedich is, oanpasse mei 50% natriumhydroxide-oplossing of phosphoric acid oan in pH fan 7,1, en filterje.
Oplossing A - Bereid in mingsel fan fosfaatbuffer en acetonitril (98: 2).
Oplossing B - Bereid in mingsel fan fosfaatbuffer en acetonitril (78:22).
Mobile faze-Brûk fariabele mingden fan oplossing A en oplossing B lykas oanjûn foar Chromatography systeem.Meitsje oanpassingen as it nedich is (sjoch Systeemgeskiktheid ûnder Chromatography 621).
Diluent-gebrûk oplossing A.
Standert tarieding-Dissolve in sekuer woegen kwantiteit fan USP Ranitidine Hydrochloride RS yn Diluent te krijen in oplossing mei in bekende konsintraasje fan likernôch 0,125 mg fan ranitidine hydrochloride per ml.
Resolúsje-oplossing - Oerdrage sawat 1,3 mg fan USP Ranitidine Resolution Mixture RS nei in 10-ml volumetryske kolf, en oplosse yn en verdunde mei Diluent nei folume.[notysje-USP Ranitidine Resolution Mixture RS befettet ranitidine hydrochloride en fjouwer besibbe ûnreinheden: ranitidine amino alkohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide, en ranitidine kompleks nitroacetamide.]
Assay-tarieding-oerdracht oer 25 mg Ranitidine Hydrochloride, sekuer weage, nei in 200-ml volumetryske kolf.Oplosse yn en ferwiderje mei Diluent oant folume, en mingje.
Chromatografysk systeem (sjoch Chromatography <621>) - De floeistofchromatograaf is foarsjoen fan in 230-nm-detektor en in 4.6-mm × 10-cm-kolom mei 3.5-µm packing L1 dy't stabyl is fan pH 1 oant 12. De streamsnelheid is sawat 1,5 ml per minuut.De kolomtemperatuer wurdt bewarre op 35. De chromatograaf wurdt as folget programmearre.
Tiid (minuten) Solution A (%) Solution B (%) Eluering
0-10 100®0 0®100 lineêre gradient
10-15 0 100 isokratyske
15-16 0®100 100®0 lineêre gradient
16-20 100 0 re-equilibration Chromatograph de oplossing oplossing, en identifisearje de peaks mei help fan de tabel fan ûnreinheden en ôfbraak produkten (fûn hjirboppe): de resolúsje, R, tusken de toppen foar ranitidine N-oxide en ranitidine kompleks nitroacetamide is net minder as 1.5.Chromatografearje de standertfoarming, en registrearje de peak-antwurden lykas rjochte foar Proseduere: de relative standertdeviaasje foar replikaasje ynjeksjes is net mear as 1,0%.
Proseduere - Ynjeksje gelikense folumes (sawat 10 µL) fan 'e Standert tarieding en de Assay-tarieding apart yn' e chromatograaf, registrearje de chromatogrammen en mjit de gebieten foar de grutte peaks.Berekkenje it persintaazje C13H22N4O3S · HCl yn it diel fan Ranitidine Hydrochloride nommen troch de formule:
100(CS/CU)(rU/rS)
wêryn CS en CU de konsintraasjes binne, yn mg per ml, fan ranitidinehydrochloride yn respektivelik de Standert tarieding en de Assay tarieding;en rU en rS binne de peak-antwurden krigen fan respektivelik de Assay-tarieding en de Standert-tarieding.