Saccharin ûnoplosbere CAS 81-07-2 Purity > 99.0% (HPLC)

Saccharine
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-on, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-on 1,1-dioxide [81-07-2].
DEFINYSJE
Saccharin befettet NLT 99,0% en NMT 101,0% fan C7H5NO3S, berekkene op 'e droege basis.
IDENTIFIKAASJE
• Infraread Absorption <197K>
ASSAY
• Proseduere
Sample: 500 mg
Analyse: ûntbine it Sample yn 40 mL alkohol.Foegje 40 ml wetter en phenolphtalein TS ta.Titrearje mei 0,1 N natriumhydroxide.Fier in lege titraasje, as it nedich is, en meitsje de passende korreksje.Elke ml fan 0,1 N natriumhydroxide is lykweardich oan 18,32 mg C7H5NO3S.
Akseptaasjekritearia: 99,0% -101,0% op droege basis
ÛNREINIGHEDEN
Anorganyske ûnreinheden
• Residue op Ignition <281>: NMT 0,2%.De ignition temperatuer is 600 ± 50.
• Heavy Metals, Metoade II <231>: NMT 10 ppm
Organyske ûnreinheden
• Proseduere 1: Limyt fan Toluenesulfonamides
Ynterne standertoplossing: 0,25 mg / ml kafee yn methyleenchloride
Standert stockoplossing: 20,0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS en 20,0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS yn methyleenchloride
Standert oplossing: 5.0 mL fan de standert stock oplossing ferdampe oant droech yn in stream fan stikstof.Los it residu op yn 1 mL fan 'e ynterne standert oplossing.
Sample oplossing: Suspend 10 g Saccharin yn 20 mL wetter, en oplosse mei 5-6 mL 10 N natriumhydroxide.As it nedich is, oanpasse de oplossing mei 1 N natriumhydroxide of 1 N sâltsoer nei in pH fan 7-8, en ferwiderje mei wetter oant 50 ml.Shake de oplossing mei fjouwer hoemannichten elk fan 50 ml methylene chloride.Kombinearje de legere lagen, droegje oer wetterfrij natriumsulfaat en filterje.Waskje it filter en it natrium sulfate mei 10 ml methylene chloride.Kombinearje de oplossing en de waskjen, en evaporearje hast oant droech yn in wetterbad by in temperatuer fan net mear as 40. Mei in lytse hoemannichte methyleenchloride, ferpleatse it residu kwantitatyf yn in geskikte 10-mL buis, ferdampe oant droech yn in stream fan stikstof, en oplosse it residu yn 1.0 mL fan de Ynterne standert oplossing.
Lege oplossing: Ferdampe 200 mL methylenchloride oant droech yn in wetterbad by in temperatuer net mear as 40. Los it residu yn 1 mL methylene chloride.
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: GC
Detektor: Flame ionisaasje
Kolom: 0,53 mm × 10-m fused silica kolom, bedekt mei G3 faze (film dikte 2 µm)
Temperatuer
Injector: 250
Detektor: 250
Kolom: 180
Dragergas: stikstof
Flow rate: 10 ml/min
Ynjeksjegrutte: 1 µL
Split ratio: 2:1
Systeem geskiktheid
Samples: Standert oplossing en lege oplossing
[Opmerking-De stoffen wurde eluearre yn de folgjende folchoarder: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, en kafee.]
Geskiktheidseasken: Gjin peaks by de retinsjetiden foar de ynterne standert, o-toluenesulfonamide, of p-toluenesulfonamide;Lege oplossing
Resolúsje: NLT 1.5 tusken o-toluenesulfonamide en p-toluenesulfonamide, standert oplossing
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Akseptaasjekritearia: As peaks fanwege o-toluenesulfonamide en p-toluenesulfonamide ferskine yn it chromatogram krigen mei de Sample-oplossing, is de ferhâlding fan har gebieten oan dy fan 'e Ynterne standertoplossing NMT de oerienkommende ferhâlding yn it chromatogram krigen mei de Standertoplossing .
Yndividuele ûnreinheden: Sjoch ûnreinheidstabel 1.
Unreinheitstabel 1
Namme akseptaasjekritearia (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Proseduere 2: Limyt fan Benzoate en Salicylate
Sample oplossing: 10 ml fan in waarme, verzadigde oplossing fan sacharine
Analyse: Add ferri chloride TS dropwise oan de Sample oplossing.
Akseptaasjekritearia: Gjin delslach of fioele kleur ferskynt yn 'e floeistof.
SPESIFIEKE TESTS
• Melting Range of temperatuer 741: 226-230
• Loss on Drying <731>: Droech in stekproef op 105 foar 2 h: it ferliest NMT 1,0% fan syn gewicht.
• Maklik karbonisearjende stoffen Test 271
Sample oplossing: 40 mg / ml yn sulfuric acid (94.5% -95.5% [w/w] fan H2SO4), bewarre op 48-50 foar 10 min.
Akseptaasjekritearia: De Sample-oplossing hat net mear kleur dan Matching Fluid A, as besjoen tsjin in wite eftergrûn.
• Dúdlikens fan Solution
[Opmerking-De Sample-oplossing moat wurde fergelike mei referinsjesuspensje A en mei wetter yn diffuus deiljocht 5 min nei tarieding fan referinsjesuspensje A.]
Diluent: 200-g / L oplossing fan natrium acetate
Hydrazine oplossing: 10,0 mg / ml hydrazine sulfate.[Opmerking - lit stean foar 4-6 oeren.]
Methenamine-oplossing: Oerstapje 2,5 g methenamine nei in 100-mL glêzen-stopte kolf, foegje 25,0 mL wetter ta, ynfoegje de glêzen stopper, en mingje om op te lossen.
Primêre opalescent suspension: Transfer 25.0 mL Hydrazine-oplossing nei de Methenamine-oplossing yn 'e 100-mL glêzen-stopte fles.Mix, en lit stean foar 24 oeren.[Opmerking-Dizze ophinging is stabyl foar 2 moannen, mits it wurdt opslein yn in glêzen kontener frij fan oerflakdefekten.De suspensie moat net hechtsje oan it glês en moat goed mingd wurde foar gebrûk.Lit de ophinging stean foar 24 oeren.]
Opalescence standert: Verdun 15.0 mL fan de Primêre opalescent suspensie mei wetter oant 1000 mL.[Opmerking-Dizze ophinging moat net mear as 24 oeren nei tarieding brûkt wurde.]
Referinsje suspension A: Opalescence standert en wetter (1 yn 20)
Referinsje suspension B: Opalescence standert en wetter (1 yn 10)
Sample oplossing: 200 mg / ml yn Diluent
Analyse
Samples: Diluent, Reference suspension A, Reference suspension B, Sample oplossing, en wetter
Oerstapje in foldwaande diel fan 'e Sample-oplossing nei in testbuis fan kleurleas, transparant, neutraal glês mei in platte basis en in ynterne diameter fan 15-25 mm om in djipte fan 40 mm te krijen.Fergelykje dielen fan referinsjesuspensje A, referinsjesuspensje B, wetter en diluent oer nei aparte oerienkommende testbuizen.Fergelykje de oplossingen yn diffús deiljocht, fertikaal besjen tsjin in swarte eftergrûn (sjoch Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Opmerking - De fersprieding fan ljocht moat sa wêze dat Referinsjesuspensje A maklik te ûnderskieden is fan wetter, en dat Referinsjesuspension B maklik te ûnderskieden is fan Referinsjesuspension A. ]
Akseptaasjekritearia: De Sample-oplossing toant deselde dúdlikens as dy fan wetter, as Diluent, of syn opalescence is NMT dy fan Reference suspension A.
• Kleur fan Solution
Diluent A: 200-g/L oplossing fan natriumacetat
Diluent B: 10-g / L oplossing fan sâltsoer
Standert stockoplossing: Ferrichloride CS, kobaltchloride CS, cuprisulfaat CS, en Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Standert oplossing: Standert stock oplossing en Diluent B (1 yn 100).[Opmerking - Bereid de standertoplossing direkt foar gebrûk.]
Sample oplossing: Brûk de Sample oplossing út de test foar Clarity of Solution.
Analyse
Samples: Diluent A, Standert oplossing, Sample oplossing, en wetter
Oerstapje in foldwaande diel fan 'e Sample-oplossing nei in testbuis fan kleurleas, transparant, neutraal glês mei in platte basis en in ynterne diameter fan 15-25 mm om in djipte fan 40 mm te krijen.Fergelykje dielen fan 'e Standertoplossing, Diluent A, en wetter oer nei skieden, oerienkommende testbuizen.Fergelykje de oplossingen yn diffús deiljocht, fertikaal besjen tsjin in wite eftergrûn (sjoch Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Akseptaasjekritearia: De Sample-oplossing hat it uterlik fan wetter as Diluent A, of is net mear yntinsyf kleure dan de Standert-oplossing.
Oanfoljende EISEN
• Packaging and Storage: Bewarje yn goed sletten konteners.Bewarje by keamertemperatuer.
• USP Reference Standards <11>
USP Saccharin RS Klikje om struktuer te besjen
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS