Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC ACID
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
DEFINYSJE
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid.
Ynhâld: 99,0 prosint oant 101,0 prosint (droege stof).
KARAKTERS
Uterlik: wyt of hast wyt poeder.
Oplosberens: praktysk ûnoplosber yn wetter, frij oplosber yn ethanol (96 prosint), wat oplosber yn aceton, praktysk ûnoplosber yn methylene chloride.
mp: oer 202 ℃.
IDENTIFIKAASJE
Earste identifikaasje: A.
Twadde identifikaasje: B, C.
A. Infraread absorption spectrophotometry (2.2.24).
Fergeliking: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Undersykje de chromatogrammen krigen yn 'e test foar ûnreinheid C.
Resultaten: it haadplak yn it chromatogram krigen mei testoplossing (b) is yn posysje, kleur en grutte fergelykber mei it haadplak yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (a).
C. Los oer 10 mg yn 1 mL sulfuric acid R. Add 0,1 mL formaldehyde oplossing R en lit stean foar 5 min.Add 5 mL wetter R. De ophinging krigen is grienich-blau.
TESTS
Spesifike optyske rotaasje (2.2.7): + 58.0 oan + 62.0 (droege stof).
0.500 g oplosse yn wetterfrije ethanol R en ferwiderje oant 25.0 mL mei deselde solvent.
Unreinheit C. Tinne-laach chromatography (2.2.27).
Oplosmiddelmengsel: wetter R, aceton R (10:90 V/V).
Testoplossing (a).Los 0,40 g fan 'e te ûndersiikjen stof yn it oplosmiddelgemik en ferwiderje oant 10 mL mei it oplosmiddelgemik.
Testoplossing (b).Ferwiderje 1 mL testoplossing (a) oant 10 mL mei it oplosmiddelgemik.
Referinsjeoplossing (a).Los 40 mg ursodeoxycholic acid CRS yn it solventgemik en ferwiderje oant 10 mL mei it solventgemik.
Referinsjeoplossing (b).Oplosse 20 mg lithocholic acid CRS (ûnreinheid C) yn it oplosmiddel mingsel en verdunde oant 10,0 mL mei it oplosmiddel mingsel (oplossing A).Ferwiderje 2,0 mL fan dizze oplossing oant 100,0 mL mei it oplosmiddelgemik.
Referinsjeoplossing (c).Oan 5 mL fan oplossing A foegje 10 mg chenodeoxycholic acid CRS (ûnreinheid A) ta en ferwiderje oant 50 mL mei it oplosmiddelgemik.
Plaat: TLC silicagel plaat R.
Mobile faze: glacial acetic acid R, aceton R, methylenechloride R (1:30:60 V/V/V).
Applikaasje: 5μL.
Untwikkeling: oer 2/3 fan de plaat.
Droging: by 120 ℃ foar 10 min.
Deteksje: Spray fuortendaliks mei in 47,6 g / L oplossing fan fosfomolybdic acid R yn in mingsel fan 1 folume fan sulfuric acid R en 20 folumes fan acetic acid R en waarmte op 120 ℃ oant blauwe flekken ferskine op in lichtere eftergrûn.
Systeemgeskiktheid: referinsjeoplossing (c):
- it chromatogram lit 2 dúdlik skieden haadplakken sjen.
Limyt: testoplossing (a):
-ûnzuiverheid C: elk plak troch ûnreinens C is net yntinsiver as it haadplak yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (b) (0,1 prosint).
Related stoffen.Liquid chromatography (2.2.29).
Oplosmiddelmengsel: methanol R, mobile faze (10:90 V/V).
Test oplossing.Los 60 mg fan 'e te ûndersiikjen stof op yn it oplosmiddelgemik en ferwiderje oant 20,0 mL mei it oplosmiddelgemik.
Referinsjeoplossing (a).Los de ynhâld fan in flesje fan Ursodeoxycholic Acid foar systeem geskiktheid CRS (befettet ûnreinheden A en H) yn 1,0 mL fan it oplosmiddel mingsel.
Referinsjeoplossing (b).Ferwiderje 1,0 ml fan 'e testoplossing nei 100,0 ml mei it oplosmiddelgemik.Ferwiderje 1,0 mL fan dizze oplossing oant 10,0 mL mei it oplosmiddelgemik.
Pylder:
-grutte: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-stasjonêre faze: ein-capped octadecylsilyl silica gel foarchromatography R (5 μm);
- temperatuer: 40℃ ± 1℃.
Mobile faze: mix 30 folumes acetonitril R, 37 folumes fan in 0,78 g / L oplossing fan natrium dihydrogen phosphate R oanpast oan pH 3 mei phosphoric acid R, en 40 folumes methanol R.
Flow rate: 0,8 mL/min.
Deteksje: refractometer by 35 ± 1 ℃.
Ynjeksje: 150 μL.
Run tiid: 4 kear de retinsje tiid fan Ursodeoxycholic Acid.
Identifikaasje fan ûnreinheden: brûk it chromatogram levere mei ursodeoxycholic acid foar systeemgeskiktheid CRS en it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (a) om de peaks te identifisearjen fanwege ûnreinheden A en H.
Relative retinsje mei ferwizing nei ursodeoxycholic acid (retensjonstiid = sawat 14 min): ûnreinheid H = sawat 0,9;ûnreinheid A = oer 2,8.
Systeemgeskiktheid: referinsjeoplossing (a):
-resolúsje: minimum 1,5 tusken de toppen fanwege ûnreinheid H en ursodeoxycholic acid.
Limiten:
- ûnreinheid A: net mear as 10 kear it gebiet fan 'e wichtichste pyk yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (b) (1,0 prosint);
- net spesifisearre ûnreinheden: foar elke ûnreinheid, net mear as it gebiet fan 'e wichtichste pyk yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (b) (0,10 prosint);
- totaal: net mear as 15 kear it gebiet fan 'e wichtichste pyk yn it chromatogram krigen mei referinsjeoplossing (b) (1,5 prosint);
-disregard limyt: 0,5 kear it gebiet fan 'e wichtichste pyk yn' e chromatogram krigen mei referinsje oplossing (b) (0,05 prosint).
Swiere metalen (2.4.8): maksimum 20 ppm.
1,0 g foldocht oan test C. Bereid de referinsjeoplossing mei 2 mL lead standert oplossing (10 ppm Pb) R.
Ferlies by drogen (2.2.32): maksimaal 1,0 prosint, bepaald op 1.000 g troch drogen yn in oven op 105 ℃.
Sulfatearre jiske (2.4.14): maksimaal 0,1 prosint, bepaald op 1,0 g.
ASSAY
Los 0,350 g yn 50 mL ethanol (96 prosint) R, earder neutralisearre oan 0,2 mL fenolphtalein oplossing R. Add 50 mL wetter R en titrearje mei 0,1 M natriumhydroxide oant in roze kleur wurdt krigen.
1 mL 0,1 M natriumhydroxide is lykweardich oan 39,26 mg C24H40O4.
ÛNREINIGHEDEN
Spesifisearre ûnreinheden: A, C.
Oare detectable ûnreinheden (de neikommende stoffen soene, as der op in foldwaande nivo oanwêzich binne, troch ien of oare tests yn 'e monografy ûntdutsen wurde. Se wurde beheind troch it algemien akseptearingskritearium foar oare/net spesifisearre ûnreinheden en/of troch de algemiene monografy Stoffen foar farmaseutysk gebrûk (2034). It is dêrom net nedich om dizze ûnreinheden te identifisearjen foar demonstraasje fan konformiteit. Sjoch ek 5.10.
Kontrôle fan ûnreinheden yn stoffen foar farmaseutysk gebrûk): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (chenodeoxycholic acid),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (cholic acid),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (lithocholic acid),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (ursocholic acid),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (deoxycholic acid),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid,
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oat,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.