Vitamine E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

DEFINYSJE
Vitamine E Polyethylene Glycol Succinate is in mingsel foarme troch de esterifikaasje fan d-alpha tocopheryl acid succinate en polyethylene glycol.It estergemik bestiet foaral út mono-esterifisearre polyetyleenglycol en in lyts bedrach fan di-esterifisearre polyetyleenglycol.It befettet NLT 25,0% d-alfa-tokoferol (C29H50O2).
IDENTIFIKAASJE
• A. Gas Chromatography Identifikaasje Test
Analyse: Gean troch lykas rjochte yn 'e test foar ynhâld fan Alpha Tocopherol.
Akseptaasjekritearia: De retinsjetiid fan 'e wichtichste pyk fan' e Sample-oplossing komt oerien mei dy fan 'e Standertoplossing.
KOMPOSISJON
• Ynhâld fan Alpha Tocopherol
Oplosmiddel: 0,25 mL fenolftaleïne TS yn 1 L alkohol
Ynterne standert oplossing: 12 mg / ml ethyl arachidate yn isooctane
Standert oplossing: Transfer 32,5 mg fan USP Alpha Tocopherol RS nei in geskikte reaksje kolf.Foegje 2 mL pyridine en 0,5 mL N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamide ta mei 1% trimethylchlorosilane, en ferwaarmje de kolf op 100 foar 10 min.Koel de kolf, foegje 5,0 mL ynterne standertoplossing ta, folge troch 20 mL isooctane, en skodzje.
Sample oplossing: Transfer in kwantiteit lykweardich oan 0,100-0,160 g Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate gesmolten op 60 nei in kultuer buis (sawat 20 sm lang en 2,5 sm yn diameter) foarsjoen fan in skroefdop.Foegje 40-50 mg ascorbinezuur en in pear siedende chips ta, folge troch 20 mL solvent.[Opmerking - Reflux de oplossing sêft sûnder útstjit fan ynhâld.] Plak de buis yn in ferwaarming blok set op 100-150.As it probleem folslein oplost is, foegje 0,25 g potassiumhydroxide ta en bliuw 30 minuten reflux.Ferwiderje de buis fan 'e waarmte, en wylst de ynhâld noch heul is, foegje 1-2 mL sulveren drippen ta oant de rôze kleur ferdwynt.[Foarsichtich - Eksotermyske reaksje.Lit de soer yn 'e binnenkant fan' e buis rinne om spatten te foarkommen.] Koel de buis, waskje dan de kanten fan 'e buis mei 20 mL wetter.Foegje 5,0 mL ynterne standertoplossing ta, deksel en skodzje om in deeglike ming te garandearjen.Lit de buis stean oant twa ûnderskate lagen wurde foarme.Oerstapje 2,5-3,5 mL fan 'e boppeste laach yn in gaadlike reaksjekolf, en foegje 2,0 mL pyridine ta folge troch 2,5 mL N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamide mei 1% trimethylchlorsilane.Heakje de flesse op 100 foar 10 minuten.Cool, en foegje dan 12 mL isooctane ta.
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography 621, Systeemgeskiktheid.)
Modus: GC
Detektor: Flame ionisaasje
Kolom: 0,25-mm × 15-m fused-silica capillary;coated mei in 0.25-µm film fan faze G27
Temperatuer
Ynjeksje: 280
Detektor: 345
Kolom: Sjoch Tabel 1.
Tabel 1
Begjintemperatuer (°) Temperatuerramp (°/min) Finale temperatuer (°) Hâldtiid by eintemperatuer (min)
260 20 340 1
Dragergas: Helium
Flow rate: 1,5 ml/min
Ynjeksjegrutte: 1 µL
Ynjeksje type: Split ratio, 200:1
Systeem geskiktheid
Foarbyld: Standert oplossing
Geskiktheidseasken
Tailing faktor: NMT 2.0 foar de alfa tocopherol peak
Relative standertdeviaasje: NMT 2.0% foar de ferhâlding fan it alfa-tokoferol-peakgebiet nei it ynterne standertpiekgebiet
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample Solution
Berekkenje it persintaazje d-alpha tocopherol (C29H50O2) yn it diel fan Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate nommen:
Resultaat = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = ynterne standertferhâlding (piekgebiet fan alfa-tokoferol / pykgebiet fan 'e ynterne standert) út 'e Sample-oplossing
RS = ynterne standertferhâlding (peakgebiet fan alfa-tokoferol / peakgebiet fan 'e ynterne standert) fan 'e standertoplossing
WS = gewicht fan USP Alpha Tocopherol RS brûkt om de Standertoplossing te meitsjen (mg)
WU = gewicht fan Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate nommen om de Sample-oplossing te meitsjen (mg)
Akseptaasjekritearia: NLT 25.0%
SPESIFIEKE TESTS
• Optical Rotation, Spesifike Rotation 781S
[Opmerking-Dizze test identifisearret d-alfa-tokoferol nei ferzeping.]
Sample-oplossing: Transfer 0,9 g Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate, gesmolten op 60, nei in gaadlike testbuis foarsjoen fan in pet, en oplosse yn 10,0 ml alkohol.Plak de buis yn in ferwaarmingsblok set op 100-105.[Opmerking - Reflux de oplossing sêft sûnder útstjit fan ynhâld.] As it probleem folslein oplost is, foegje 2-3 pellets fan natriumhydroxide ta, en bliuw foar in ekstra 30 min.Ferwiderje de buis fan 'e waarmte, en wylst de ynhâld noch heul is, neutralisearje mei phenolphtalein as de yndikator troch stadichoan 10 mL fan in mingsel fan wetter en sâltsoer (1: 1) ta te foegjen oant de rôze kleur ferdwynt.[Foarsichtich-Eksothermyske reaksje.Lit de soere oplossing de binnenkant fan 'e buis delkomme om spatten te foarkommen.] Koel de buis, pet en skodzje oant de ynhâld goed mingd is.Foegje 25.0 mL heptane ta, deksel, en skodzje foar 1 min om te garandearjen yngeand mingen.Lit de buis stean oant twa ûnderskate lagen wurde foarme.Oerstapje de boppeste laach nei in skjinne, droege kultuerbuis, foegje dan 10,0 mL wetter ta oan 'e weromfûne oplossing.Dopje, skodzje en lit de lagen skiede.Oerstapje de boppeste laach nei in skjinne, droege buis.Foegje 10,0 mL kaliumferricyanide-oplossing ta, taret troch it oplossen fan 2 g kaliumferricyanide yn 10,0 mL 0,2 M natriumhydroxide, en ferfange de pet.Shake krêftich foar 45 s, en lit de lagen 30 min skiede.As de boppeste heptane laach dúdlik is, gean dan fierder mei de mjitting foar spesifike rotaasje;as net dúdlik, droegje oer wetterfrij natrium sulfate foardat jo trochgean mei de test.[Opmerking - Brûk de resultaten fan 'e test foar ynhâld fan Alpha Tocopherol om de spesifike rotaasje te berekkenjen.]
Akseptaasjekritearia: NLT +24,0
• Oplosberens yn wetter
Sample: 20 g smelte Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate
Analyse: Pleats it Sample yn in glêzen kontener op in magnetyske roerder.Foegje fuortdaliks 80 ml siedend wetter ûnder it roeren.Lit it koelje nei keamertemperatuer mei konstant roeren.
Akseptaasjekritearia: De oplossing wurdt dúdlik binnen 3 h.
• Acid Wearde
Sample: 1 g Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate
Analyse: Los it Sample op yn 25 mL fan in mingsel fan alkohol en ether (1: 1) dat is neutralisearre ta fenolphtaleïne mei 0,1 N natriumhydroxide.Foegje 0,5 mL fenolphtalein TS ta, en titrearje mei 0,10 N natriumhydroxide oant de oplossing swak rôze bliuwt nei it skodzjen foar 30 s.
Akseptaasjekritearia: NMT 0,027 mEq/g, lykweardich oan NMT 0,27 mL fan 0,10 N natriumhydroxide
Oanfoljende EISEN
• Packaging and Storage: Bewarje yn strakke konteners, en bewarje beskerme fan ljocht.
• Labeling: De etikettering jout de d-alpha tocopherol ynhâld oan, útdrukt yn mg / g.
• USP Reference Standards 11
USP Alpha Tocopherol RS