Xylitol CAS 87-99-0 Assay 98.5~101.0% Fabriek hege kwaliteit

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINYSJE
Xylitol befettet NLT 98,5% en NMT 101,0% fan C5H12O5, berekkene op wetterfrije basis.
IDENTIFIKAASJE
• A. INFRARED ABSORPTION <197K>
Foarbyld: Undried
• B. De retinsjetiid fan 'e Xylitol-peak fan' e Sample-oplossing komt oerien mei dy fan 'e Standert-oplossing, lykas krigen yn' e Assay.
ASSAY
• PROSEDURE
Mobile faze: Acetonitrile en wetter (20:80)
Oplossing foar systeemgeskiktheid: 2.5mg/mL USP Galactitol RS en 25mg/mL USP Xylitol RS yn mobile faze
Standert oplossing: 25mg / ml fan USP Xylitol RS yn Mobile faze
Sample oplossing: 25mg / ml fan Xylitol yn Mobile faze
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolom: 8,0-mm x 30-sm;7-μm ferpakking L34
Kolomtemperatuer: 80°
Flow rate: 0.5ml/min
Ynjeksjegrutte: 25μL
Systeem geskiktheid
Sample: Systeem geskiktheid oplossing en Standert oplossing
[OPMERKING-De relative retinsjetiden foar xylitol en galactitol binne respektivelik sawat 1.0 en 1.10.]
Geskiktheidseasken
Resolúsje: NLT 2.0 tusken galactitol en xylitol, oplossing foar systeemgeskiktheid
Relative standertdeviaasje: NMT 2,0%, Standert oplossing
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje xylitol (C5H12O5) yn it diel fan 'e sample nommen:
Resultaat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = peak antwurd fan xylitol út de Sample oplossing
rs = peak antwurd fan xylitol út de standert oplossing
CS = konsintraasje fan USP Xylitol RS yn 'e standert oplossing (mg/mL)
CU = konsintraasje fan de Sample oplossing (mg/ml)
Akseptaasjekritearia: 98,5% -101,0% op wetterfrije basis
ÛNREINIGHEDEN
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,5%
Wiskje it folgjende:
• HEAVY METALS <231>: NMT 10ppm, mei 2g Xylitol oplost yn 25mL wetter •(Offisjele 1-Jan-2018)
• REDUCING SUGARS
Sample: 500mg
Analyse: Los it Sample yn 2.0mL wetter yn in 10-mL konyske kolf.Pipetteer 2mL fan in 0.5mg/mL dextrose-oplossing yn in ferlykbere flesse.Oan elke fles foegje 1mL alkaline cupric tartraat TS ta, waarmje oant siedend en koelje.
Akseptaasjekritearia: Elke turbiditeit yn 'e xylitolfles is NMT dy't yn' e dextrosekolf, wêryn in readbrún delslach foarmje (0,2% ferminderjende sûkers, as dextrose).
• LIMIT FAN OARE POLYOLS
Mobile faze: Acetonitrile en wetter (20:80)
Oplossing foar systeemgeskiktheid: 0.5mg/mL elk fan USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS, en USP Sorbitol RS, en 100mg/mL USP Xylitol RS yn mobile faze
Standert oplossing: 0.5mg/mL elk fan USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS, en USP Sorbitol RS yn mobile faze
Sample oplossing: 100mg / ml fan Xylitol yn Mobile faze
Chromatografysk systeem
(Sjoch Chromatography <621>, Systeemgeskiktheid.)
Modus: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolom: 8,0-mm x 30-sm;7-μm ferpakking L34
Kolomtemperatuer: 80°
Flow rate: 0.5ml/min
Ynjeksjegrutte: 25μL
Systeem geskiktheid
Samples: Systeem geskiktheid oplossing en Standert oplossing
[OPMERKING-De relative retinsjetiden foar L-arabinitol, mannitol, xylitol, galactitol en sorbitol binne respektivelik sawat 0.76, 0.81, 1.0, 1.12 en 1.22.]
Geskiktheidseasken
Resolúsje: NLT 1.5 tusken alle neistlizzende polyol toppen, System geskiktheid oplossing
Relative standertdeviaasje: NMT 5,0% foar de galactitol-peak, Standertoplossing
Analyse
Samples: Standert oplossing en Sample oplossing
Berekkenje it persintaazje fan elke polyol (L-arabinitol, galactitol, mannitol, of sorbitol) yn it diel fan sample nommen:
Resultaat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = peak antwurd fan de yndividuele polyol út de Sample oplossing
rS = peak antwurd fan de yndividuele polyol út de Standert oplossing
CS = konsintraasje fan it yndividuele polyol yn 'e standert oplossing (mg/ml)
CU = konsintraasje fan de Sample oplossing (mg/ml)
Akseptaasjekritearia: De som fan 'e polyolen is NMT 2,0%, berekkene op wetterfrije basis.
SPESIFIEKE TESTS
• WATERBESTELLING, Metoade I <921>: NMT 0,5%
Oanfoljende EISEN
• PACKAGINGAND STORAGE: Bewarje yn goed sletten konteners.
• USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol, as droech, befettet net minder dan 98,0% C5H12O5.
Beskriuwing Xylitol komt foar as wite kristallen as poeder.It is reukloos en hat in swiete smaak.
It is heul oplosber yn wetter, wat oplosber yn ethanol (95).
It is hygroskopysk.
Identifikaasje (1) Oan 1 mL fan in oplossing fan Xylitol (1 yn 2) foegje 2 mL izer (II) sulfate TS en 1 mL fan in oplossing fan natriumhydroxide (1 yn 5): blau-griene kleur wurdt produsearre sûnder turbidity .
(2) Bepale it ynfraread absorptionsspektrum fan Xylitol, earder droege, lykas rjochte yn 'e potassiumbromide-skiifmetoade ûnder Infrared Spectrophotometry <2.25>, en fergelykje it spektrum mei it Reference Spectrum: beide spektra hawwe ferlykbere yntensiteiten fan absorption op deselde golfnûmers .
pH <2.54> 5.0 g Xylitol oplosse yn 10 mL fris sean en koele wetter: de pH fan dizze oplossing is tusken 5.0 en 7.0.
Smeltpunt <2.60> 93.0-95.0 ℃
Suverens (1) Dúdlikens en kleur fan oplossing - 5 g Xylitol oplosse yn 10 mL wetter: de oplossing is dúdlik en kleurleas.
(2) Chloride <1.03> - Fier de test út mei 2.0 g Xylitol.Tariede de kontrôle oplossing mei 0,30 mL fan 0,01 mol / L hydrochloric acid VS (net mear as 0,005%).
(3) Sulfate <1.14> - De test útfiere mei 4.0 g Xylitol.Tariede de kontrôle oplossing mei 0,50 mL fan 0,005 mol / L sulfuric acid VS (net mear as 0,006%).
(4) Swiere metalen <1.07> - Gean troch mei 4.0 g Xylitol neffens metoade 1, en fier de test út.Tariede de kontrôle oplossing mei 2,0 mL Standard Lead Solution (net mear as 5 ppm).
(5) Nikkel-Dissolve 0,5 g Xylitol yn 5 mL wetter, add 3 drippen dimethylglyoxime TS en 3 drippen ammoniak TS, en lit stean foar 5 minuten: gjin reade kleur wurdt produsearre.
(6) Arseen <1.11> - Bereid de testoplossing mei 1.5 g Xylitol neffens metoade 1, en fier de test (net mear as 1.3 ppm).
(7) Sugars-Dissolve 5.0 g fan Xylitol yn 15 mL wetter, add 4.0 mL fan verdunde sâltsoer, en waarmte yn in wetterbad foar 3 oeren ûnder in refluxkondensator.Nei it koeljen, neutralisearje mei natriumhydroxide TS (yndikator: 2 drippen methyloranje TS).Foegje dan wetter ta om 50 mL te meitsjen, oerdrage 10 mL fan dizze oplossing nei in kolf, foegje 10 mL wetter en 40 mL fan Fehling's TS ta, sied foar 3 minuten, en lit stean om koper (I) okside te precipitearjen.Fuortsmite de supernatant flüssigens troch in glêzen filter (G4), en waskje de delslach mei waarm wetter oant de lêste wassen net toant alkaliniteit.Filter dizze waskwaskjes troch it hjirboppe neamde glêzen filter.Los it delslach yn 'e kolf yn 20 mL izeren (III) sulfate TS, filterje de oplossing troch it hjirboppe neamde glêzen filter, waskje mei wetter, kombinearje de waskingen mei it filtraat, waarmje op 80 ℃ en titrearje <2.50> mei 0.02 mol / L potassium permanganate VS: net mear as 1.0mL fan 0.02 mol / L potassium permanganate VS wurdt konsumearre.
Ferlies by drogen <2,41> Net mear as 1,0% (1 g, yn fakuüm, fosfor (V) okside, 24 oeren).
Residu op ûntstekking <2,44> Net mear as 0,1% (1 g).
Assay Weagje krekt sa'n 0,2 g Xylitol, earder droege, oplosse yn wetter om krekt 100 ml te meitsjen.Pipetteer 10 mL fan dizze oplossing yn in iodinekolf, foegje 50 mL kaliumperjodate TS krekt ta, en waarmje yn in wetterbad foar 15 minuten.Nei ôfkuolling, add 2,5 g fan kalium iodide, stopper, skodzje goed, lit stean foar 5 minuten yn in tsjuster plak, en titrate <2,50> mei 0,1 mol / L natrium thiosulfate VS (yndikator: 3 mL setmoal TS).Fier in lege fêststelling.
Elke ml fan 0,1 mol / L natriumthiosulfat VS＝ 1,902 mg C5H12O5
Containers en opslach Containers-Tight containers.