Measúnacht Adenosine CAS 58-61-7 99.0% -101.0% Monarcha Caighdeánach USP Ard-íonachta

SAINMHÍNIÚ
Tá NLT 99.0% agus NMT 101.0% de C10H13N5O4 ag Adenosine, arna ríomh ar bhonn triomaithe.
AITHEANTAS
• A. Ionsúite INFRAred <197K>: NMT 0.1%
MEASÚNACHT
• ADENOSINE
Sampla: 200 mg Adenosine triomaithe roimhe seo ag 105 ° ar feadh 2h
Córas titrimetric
(Féach Titrimetry <541>)
Mód: toirtmheascadh díreach
Tíotán: 0.1 N in aghaidh an aigéid chlóraigh VS
Brath críochphointe: Potentiometric
Anailís: Tuaslaig i 50 ml d'aigéad aicéiteach oighreach agus toirtmheascadh le 0.1 N in aghaidh an aigéid chlóraigh VS.Ríomh an céatadán Adenosine (C10H13N5O4) sa chuid a glacadh:
Toradh = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Toirt toirtmheasctha samplach (mL)
B = Toirt bhán toirtmheasctha (mL)
N= normáltacht toirtmheasctha (mEq/mL)
F = fachtóir coibhéise: 267.25 mg/mEq
W= meáchan an tSampla (mg)
Critéir glactha: 99.0% -101.0% ar an mbonn triomaithe
• neamhíonachtaí
• adhaint iarmhar <281>: NMT 0.1%
• MIOTAIL TROMA, Modh II <231>: NMT 10 ppm
• Teorainn AMóinia
Tuaslagán samplach: Cuir 0.5 g ar fionraí i 10 mL uisce.Corraigh ar feadh 30 s, agus pas a fháil trí scagaire garbh.Caolaigh an scagáit le huisce go 15 mL, agus bain úsáid as an scagáit.
Tuaslagán caighdeánach: 0.4 µg/mL de chlóiríd amóiniam in uisce
Anailís: Leis an tuaslagán Samplach agus leis an Tuaslagán Caighdeánach cuir 0.3 ml de mer curic–potaisiam alcaileach TS iaidíd, cuir caipín ar na promhadáin, agus lig dóibh seasamh ar feadh 5 nóiméad.
Critéir glactha: Ní thaispeánann tuaslagán an tSampla dath buí níos déine ná dath an tuaslagáin Chaighdeánaigh (NMT 4 ppm amóinia).
• Teorainn AN CLóiríde
Tuaslagán samplach: Cuir 0.2 g ar fionraí i 10 mL uisce.Corraigh ar feadh 30 s, pas a fháil trí scagaire garbh, agus úsáid an scagáit.
Tuaslagán caighdeánach: 2.3 µg/mL de chlóiríd sóidiam in uisce
Anailís: Cuir 1 ml d'aigéad nítreach agus 1 ml de TS níotráite airgid leis an réiteach Samplach agus 10 mL den tuaslagán Caighdeánach, agus caolaigh gach tuaslagán le huisce go 40 mL.Lig do na réitigh seasamh ar feadh 5 min, a chosaint ó sholas.
Critéir ghlactha: Nuair a bhreathnaítear air i gcoinne chúlra dorcha, níl an réiteach Samplach níos mó ná an réiteach caighdeánach (clóiríd 0.007% NMT).
• Teorainn AN tSulfáit
Réiteach samplach: Cuir 0.75 g ar fionraí i 15 ml uisce.Corraigh ar feadh 30 s, pas a fháil trí scagaire garbh, agus úsáid an scagáit.
Tuaslagán caighdeánach: Cuir 0.15 mL d'aigéad sulfarach 0.020 N le 15 mL uisce.
Anailís: Cuir 2 ml de chlóiríd bhairiam TS agus 1 ml d'aigéad hidreaclórach 3 N leis an réiteach Samplach agus leis an tuaslagán Caighdeánach, caolaigh gach tuaslagán le huisce go 30 mL, agus measc.Lig do na réitigh seasamh ar feadh 5 min.
Critéir glactha: Níl an réiteach Samplach níos mó ná an tuaslagán Caighdeánach (NMT 0.02% sulfáit).
• neamhíonachtaí ORGÁNACHA
Tuaslagán A: 6.8 g/L de shulfáit hidrigine photaisiam agus 3.4g/L de shulfáit hidrigine tetrabutylamóiniam in uisce.Coigeartaigh le hiodrocsaíd photaisiam 2 N go pH 6.5.
Tuaslagán B: 0.1 g/L de thuaslagán aigéad sóidiam
Céim shoghluaiste: Réiteach A agus Réiteach B (60:40)
Tuaslagán oiriúnachta córais: 0.2 mg/mL gach ceann de Adenosine agus inosine sa chéim Soghluaiste
Réiteach samplach: 1.0 mg/ml d'Adenosine sa chéim Soghluaiste
Córas crómatagrafach
(Féach Crómatagrafaíocht <621>, Oiriúnacht an Chórais.)
Mód: LC
Brathadóir: UV 254 nm
Colún: 4.6-mm × 25-cm;5-µm pacáil L1
Ráta sreafa: 1.5 mL / nóim
Méid insteallta: 20 µL
Oiriúnacht an chórais
Samplaí: Réiteach oiriúnachta córais
Ceanglais oiriúnachta
Taifeach: NLT 9.0 idir adenosine agus inosine
Fachtóir fuíll: NMT 2.5
Diall caighdeánach coibhneasta: NMT 2.0%
[TABHAIR FAOI DEARA-Crómatagraf an réiteach Samplach, agus coigeartaigh an t-am rite go dtí dhá uair ar a laghad am coinneála na buaic mhóir.]
Anailís
Sampla: Réiteach samplach
Ríomh an céatadán de gach eisíontas sa chuid den Adenosine a glacadh:
Toradh = (rU/rT) × 100
rU = buaicfhreagairt gach eisíontais ón réiteach Samplach
rT = suim na bhfreagraí ar fad do gach buaic ón réiteach Samplach
Critéir ghlactha
Neamhíonachtaí aonair: NMT 0.1% gach ceann de ghuanóisín, inosín, agus fualán, agus NMT 0.2% d'aidinín
Neamhíonachtaí iomlána: NMT 0.5%
TRIALACHA SONRACHA
• RAON leá NÓ Teocht <741>: 233°-238°
• uainíocht optúil, Rothlú Sonrach <781S>: -68° go -72°
Tuaslagán tástála: 20 mg/mL i dtuaslagán hiodrocsaíde sóidiam (1 in 20), arna chinneadh ar shampla a triomaíodh roimhe seo ag 105° ar feadh 2h
Aigéadacht NÓ alcaileacht: Cuir 1 g in 20 ml d'uisce saor ó dhé-ocsaíd charbóin ar fionraí.Corraigh ar feadh 30 s, agus pas a fháil trí scagaire garbh.Cuir 0.1ml de TS corcra brómaicréasól le gach ceann de dhá chuid 10-mL den scagáit.
Critéir glactha: Tá gá le NMT 0.3 mL de hiodrocsaíd sóidiam 0.01 N chun dath gorm-violet a tháirgeadh i gcuid amháin.Teastaíonn NMT 0.1 mL d’aigéad hidreaclórach 0.01 N chun dath buí a tháirgeadh sa chuid eile.
• TRIOMADÓIR CAILLTEANAS <731>: Triomaigh sampla ag 105 ℃ ar feadh 2 h: cailleann sé NMT 0.5% dá mheáchan.
CEANGLAIS BHREISE
•PACÁISTIÚ AGUS STÓRÁIL: Caomhnaigh i gcoimeádáin daingean, solas-resistant, agus a stóráil ag teocht an tseomra rialaithe.
• CAIGHDEÁIN TAGAIRT USP <11>
USP Adenosine RS