SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Measúnú Éitear Sóidiam Betadex Sulfobutyl 95.0~105.0%

Betadex Sulfobutyl Éitear Sóidiam
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 nuair n = 6.5
Éitear sulfobutyl beta cyclodextrin, salainn sóidiam;
Beta cyclodextrin sulfobutyl éitear sóidiam [182410-00-0].
SAINMHÍNIÚ
Ullmhaítear Betadex Sulfobutyl Éitear Sóidiam trí betadex a alcalú ag baint úsáide as sultóin 1,4-bútán faoi bhunchoinníollacha
Is é an meánchéim ionadaíochta i betadex ná NLT 6.2 agus NMT 6.9.
Tá NLT 95.0% agus NMT 105.0% de C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2–6.9), arna ríomh ar an mbonn ainhidriúil.
AITHEANTAS
• A. ionsúiteacht INFRARED <197K>
• B. Freagraíonn an t-am coinneála do bhuaic mhór an tuaslagáin Samplach agus an réiteach caighdeánach, mar a fhaightear sa Mheasúnú.
• C. Comhlíonann sé riachtanais na tástála le haghaidh Meánchéime Ionadaíochta.
• D. TRIALACHA SAINAITHEANTA-GINEARÁLTA, Sóidiam 〈191〉
MEASÚNACHT
• NÓS IMEACHTA
Céim shoghluaiste: níotráit photaisiam 0.1 M i meascán aicéataitrile agus uisce (1:4)
Réiteach caighdeánach: 10 mg/mL de USP Betadex Sulfobutyl Éitear Sóidiam RS sa chéim Soghluaiste
Réiteach samplach: 10 mg/mL de Ether Sóidiam Betadex Sulfobutyl sa chéim Soghluaiste
Córas crómatagrafach
(Féach Crómatagrafaíocht <621>, Oiriúnacht an Chórais.)
Mód: LC
Brathadóir: Innéacs athraonta
Teocht braite: 35 ± 2 °
Colún: colún anailíseach 7.8-mm × 30-cm;pacáil L37.[NÓTA-Sruthlaigh an colún le tuaslagán aicéataitrile agus uisce (1:9) nuair a bheidh an tsraith rith críochnaithe.]
Ráta sreafa: 1.0 mL / min
Méid insteallta: 20 µL
Oiriúnacht an chórais .
Sampla: Réiteach caighdeánach
Ceanglais oiriúnachta
Diall caighdeánach coibhneasta: NMT 2.0%
Anailís
Samplaí: Réiteach caighdeánach agus réiteach Samplach
Ríomh an céatadán d’éitear béiteacs sulfobúitile sóidiam [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] sa chuid d’Éitear Betadex Sulfobutyl Sodium a glacadh:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = buaicfhreagairt d'éitear betadex sulfobutyl
sóidiam ón dtuaslagán Samplach
rS = buaicfhreagairt d'éitear betadex sulfobutyl
sóidiam ón tuaslagán caighdeánach
CS = tiúchan éitear USP Betadex Sulfobutyl
RS sóidiam sa tuaslagán caighdeánach (mg/mL)
CU = tiúchan Éitear Betadex Sulfobutyl Sóidiam sa Tuaslagán Samplach (mg/mL)
Critéir glactha: 95.0% ~ 105.0% ar bhonn ainhidriúil
EISIOCHTAÍ
• MIOTAIL TROMA, Modh II <231>: NMT 5 ppm
• Teorainn BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Réiteach A: hiodrocsaíd sóidiam 25 mM
Réiteach B: hiodrocsaíd sóidiam 250 mM agus níotráit photaisiam 1 M
Céim shoghluaiste: Féach Tábla 1 .
Tábla 1

Réiteach caighdeánach: 2 µg/mL de USP Beta Cyclodextrin RS
Tuaslagán samplach: 2 mg/ml de Éitear Sóidiam Betadex Sulfobutyl
Córas crómatagrafach
(Féach Crómatagrafaíocht <621>, Oiriúnacht an Chórais agus Crómatagrafaíocht ian <1065>.)
Mód: IC
Brathadóir: Aimpiméadracht bhíogach (cill amperometric le leictreoid oibrithe óir agus leictreoid tagartha airgid)
Colún
Garda: 4.0-mm × anion-mhalartú 5-cm;pacáil L61
Anailíseach: 4.0-mm × anion-mhalartú 25-cm;
pacáil L61
Teocht an cholúin: 50 ± 2 °
Ráta sreafa: 1.0 mL / min
Méid insteallta: 20 µL
Cruth tonn do bhrathadóir aimpiméadrach bíogach: Féach Tábla 2.
Tábla 2

Oiriúnacht an chórais
Sampla: Réiteach caighdeánach
Ceanglais oiriúnachta
Diall caighdeánach coibhneasta: NMT 5.0%
Anailís
Samplaí: Réiteach caighdeánach agus réiteach Samplach
Ríomh an céatadán béite-chiogacldextrin (betadex) sa chuid de Betadex Sulfobutyl Éitear Sóidiam a glacadh:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = buaicfhreagairt do beta cyclodextrin ón réiteach Samplach
rS = buaicfhreagairt do beta cyclodextrin ón réiteach Caighdeánach
CS = tiúchan USP Beta Cyclodextrin RS sa tuaslagán caighdeánach (µg/mL)
CU = tiúchan Éitear Betadex Sulfobutyl Sóidiam sa Tuaslagán Samplach (mg/mL)
F = fachtóir coinbhéartachta (10-3 mg/µg)
Critéir glactha: NMT 0.1%
• Teorainn 1,4-BUTONE SULTONE
Tuaslagán caighdeánach inmheánach: 0.25 µg/mL sulfón dieitile
Tuaslagán caighdeánach stoic A: 0.5 µg/mL de sultóin 1,4-bútán
Tuaslagán caighdeánach stoic B: 1.0 µg/mL de sultóin 1,4-bútán
Tuaslagán caighdeánach stoic C: 2.0 µg/mL de sultóin 1,4-bútán
Tuaslagán stoic samplach: 250 mg/mL de Ether Sóidiam Betadex Sulfobutyl sa tuaslagán caighdeánach inmheánach
Réiteach bán, agus réitigh shamplacha A, B, C, agus D:
Lean Tábla 3 chun na cainníochtaí de thuaslagán caighdeánach Inmheánach, gach réiteach caighdeánach stoic, réiteach stoc samplach, uisce, nó clóiríd meitiléine a chur i ngach feadán tástála gloine le stopallán.[NÓTA-Tá feadán tástála 10-mL le scriú-theipeann oiriúnach.] Measc gach feadán tástála ar mheascóir vortex ar feadh 30 s, agus lig dó seasamh ar feadh 5 nóiméad ar a laghad nó go dtí go mbeidh an chéim deighilte go hiomlán.Sliocht an chéim orgánach isteach i vial GC agus séala.[NÓTA-Déan an t-íosmhéid is féidir de chéim uiscí a ghlacadh go han-chúramach.] Is iad na cainníochtaí breise de sultóin 1,4-bútán i dtuaslagáin shamplacha A, B, C, agus D ná 0.5, 1.0, 2.0, agus 0 µg, faoi seach.
Tábla 3

[NÓTA-Ullmhaigh díreach roimh úsáid.]
Córas crómatagrafach
(Féach Crómatagrafaíocht <621>, Oiriúnacht an Chórais.)
Mód: GC
Brathadóir: Ionization lasair
Colún: 0.32-mm × 25-m comhleádh-silice colún ribeach;Ciseal 0.5-µm de chéim G46
Teocht
Brathadóir: 270°
Port insteallta: 200°
Colún: Féach an clár teochta i dTábla 4
Tábla 4
Teocht Tosaigh (°) Teocht Rampa (°/nóim) Teocht Deiridh (°) Coinnigh Am ag Teocht Deiridh (nóiméad)
100 10 200 -
200 35 270 5
Gás iompróra: Héiliam, de ghnáth ag brú ionraoin 12 psi
Méid insteallta: 1.0 µL
Cineál insteallta: Instealladh scoilte ar feadh 0.5 nóiméad, ansin scoilte ag 50 ml/nóim.[NÓTA-Moltar úsáid a bhaint as línéar insteallta scoilte cuí.]
Oiriúnacht an chórais
Sampla: Réiteach samplach B
[NÓTA-Is iad 0.7 agus 1.0, faoi seach, na hamanna coinneála coibhneasta le haghaidh sulfón dieitile agus sultóin 1,4-bútán.]
Ceanglais oiriúnachta
Diall caighdeánach coibhneasta: NMT 10.0%
Anailís
Samplaí: Réiteach bán, Réitigh shamplacha A, B, C, agus D
Ceartaigh an cóimheas idir buaicfhreagairtí an tsultáin 1,4-bhútán agus sulfón dieitile i dtuaslagán samplach A, B, C, nó D trí chóimheas buaicfhreagairtí an tsultáin 1,4-bútán le sulfón eitile sa tuaslagán Bán a dhealú .Breac an cóimheas ceartaithe de bhuaicfhreagairt de sultóin 1,4-bútán le buaicfhreagairt sulfóin dieitile i dtuaslagán samplach A, B, C nó D, in aghaidh na cainníochta breise, ina µg, de sultóin 1,4-bútán.Déan an líne a cheanglaíonn na pointí ar an ngraf a eachtarshuíomh go dtí go mbuaileann sí an ais chainníochta.Seasann an fad idir an pointe seo agus trasnaíocht na n-ais don chainníocht 1,4-bútán sultóin, A, in µg, sa chuid 4-mL de thuaslagán stoic Samplach.Ríomh an cion atá ag 1,4-bhútán sultóin sa chuid de Betadex Sulfobutyl Éitear Sóidiam a glacadh:
Toradh = A/(Vext × CU × F)
A = arna chinneadh thuas
Vext = toirt an tuaslagáin stoic Samplach a úsáideadh sa chéim eastósctha, 4.0 mL
CU = tiúchan Éitear Betadex Sulfobutyl Sodium sa Tuaslagán Stoc Samplach (mg/mL)
F = fachtóir coinbhéartachta (10-3 g/mg)
Critéir glactha: aigéad hidroxybutane-1-sulfonic, nó NMT 0.5 ppm
• Teora le CHLóiríd Sóidiam, 4-HYDROXYBUTANE-1-AIGÉAD SULFÓNACH, AGUS BIS(4-SULFOBUTYL) EITIDISODIAM
Réiteach A: hiodrocsaíd sóidiam 5 mM, degas i soitheach dúnta ar feadh 15 min
Réiteach B: hiodrocsaíd sóidiam 25 mM, degas i soitheach dúnta ar feadh 15 min
Céim shoghluaiste: Féach Tábla 5
Tábla 5

Tuaslagán nigh colún A: chiotráite sóidiam 50 mM
Tuaslagán níocháin colún B: hiodrocsaíd sóidiam 150 mM
Tuaslagán caighdeánach: Ullmhaigh tuaslagán a bhfuil tiúchain aithnid de 8 µg/mL de Chlóiríd Sóidiam USP RS aige, 4µg/mL d'aigéad 4-hiodrocsabútán-1-sulfónach, agus 4 µg/mL d'éitear dé-óidiam bis(4-sulfobutyl).
Tuaslagán samplach: 4 mg/ml de Éitear Sóidiam Betadex Sulfobutyl
Córas crómatagrafach
(Féach Crómatagrafaíocht <621>, Oiriúnacht an Chórais agus Crómatagrafaíocht ian <1065>.)
Mód: IC
Brathadóir: Seoltacht
Raon: 30 µS
Reatha: 100 mA
Colún: [NÓTA- Ag deireadh gach rith, glan an colún ag baint úsáide as tuaslagán níocháin Colún A ag ráta sreafa 1 mL/nóiméad ar feadh 35 nóiméad agus ansin ag baint úsáide as tuaslagán níocháin Colún B ag an ráta sreafa céanna ar feadh 35 nóiméad.]
Garda: 4.0-mm × 5.0-cm anion-malartú;pacáil L61
Anailíseach: 4.0-mm × anion-mhalartú 25-cm;pacáil L61
Teocht an cholúin: 30 °
Suppressor: Uathsuppressor anion micromembrane1 nó córas oiriúnach faoi chois ceimiceach
Suppressant: Uathshochtadh
Ráta sreafa: 1.0 mL / min
Méid insteallta: 20 µL
Oiriúnacht an chórais
Sampla: Réiteach caighdeánach
[NÓTA-Soláthraítear amanna coinneála coibhneasta mar fhaisnéis amháin.Is iad na hamanna coinneála coibhneasta d’ian 4-hiodrocsabutane-1-sulfónáit, ian clóiríde, agus ian éitear bis(sulfobutyl) ná 1.0, 1.4, agus 8.6, faoi seach.]
Ceanglais oiriúnachta
Taifeach: NLT 2.0
Diall caighdeánach coibhneasta: NMT 10.0%
Anailís
Samplaí: Réiteach caighdeánach agus réiteach Samplach
Ríomh an céatadán de chlóiríd sóidiam, aigéad 4-hiodrocsabútán-1-sulfónach, nó dé-óidiam bis(sulfobutyl) sa chuid de Betadex Sulfobutyl-Ether Sóidiam a glacadh:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = buaicfhreagairt do chlóiríd sóidiam, d'aigéad 4-hiodrocsabútán-1-sulfónach, nó d'éitear dé-óidiam bis(sulfobutyl) ón tuaslagán Samplach
rS = buaicfhreagairt do chlóiríd sóidiam, d'aigéad 4-hiodrocsabutane-1-sulfónach, nó d'éitear dé-óidiam bis(sulfobutyl) ón tuaslagán Caighdeánach
CS = tiúchan clóiríd sóidiam, aigéad 4-hiodrocsabútán-1-sulfónach, nó dé-óidiam bis(sulfobutyl) sa tuaslagán Caighdeánach (µg/mL)
CU = tiúchan Éitear Betadex Sulfobutyl Sóidiam sa Tuaslagán Samplach (mg/mL)
F = fachtóir coinbhéartachta (10−3 0 100 0 mg/µg)
Critéir ghlactha
Clóiríd sóidiam: NMT 0.2%
Aigéad 4-Hidroxybutane-1-sulfonic: NMT 0.09%
Dé-óidiam Bis(sulfobutyl): NMT 0.05%
TRIALACHA SONRACHA
TÁSTÁIL BACTERIAL ENDOTOXINS <85>: Tá leibhéal na n-endotocsainí baictéarach sa chaoi is gur féidir an ceanglas faoi mhonagraf(í) na foirme dáileogachta ábhartha ina n-úsáidtear Betadex Sulfobutyl Éitear Sóidiam a chomhlíonadh.I gcás ina sonraítear ar an lipéad nach mór Betadex Sulfobutyl Éitear Sóidiam a chur faoi réir tuilleadh próiseála le linn foirmeacha dáileoige in-insteallta a bheith á n-ullmhú, tá leibhéal na n-endotocsainí baictéarach den sórt sin go bhfuil an ceanglas faoi mhonagraf(í) na foirme dáileoige ábhartha ina n-úsáidtear Betadex Sulfobutyl Éitear Sóidiam. is féidir a chomhlíonadh.
• TRIALACHA AINMHITHE MIICROBHACHA <61> agus TRIALACHA MAIDIR LE MIOCRORGÁNAIGH SONRAITHE <62>: Ní sháraíonn an comhaireamh miocróbach aeróbach iomlán 100 cfu/g, agus ní sháraíonn líon iomlán na múnlaí agus na giostaí comhcheangailte 50 cfu/g.Comhlíonann sé ceanglais na tástála maidir le heaspa Escherichia coli.
• SOILÉIREACHT AN RÉITIGH
Réiteach samplach: réiteach 30% (w/v).
Anailís: Scrúdaigh an réiteach Samplach ag baint úsáide as bosca solais i gcoinne chúlra bán agus dubh, agus taifead láithreacht aon Clear, fluaraiseachta, snáithíní, specks, nó ábhar coigríche eile.
Critéir glactha: Tá an réiteach soiléir, agus go bunúsach saor ó cháithníní ábhar eachtrach.
• MEÁNCHÉIM IONACHTACH
Rith leictrilít: aigéad beansóch 30 mM agus coigeartaithe go pH atá oiriúnach don ionstraim a úsáidtear trí mhaolán aimínaimeatán 100 mM tris (hiodrocsaimeitile).
[NÓTA-Mar gheall ar éagsúlachtaí idir ribeadáin, ní shonraítear pH leictrilít amháin atá infheidhme go huilíoch.
Ina áit sin, ba cheart an pH optamach a bhaineann le gach ribeach ar leith a chinneadh de réir an lámhleabhair uirlise.]
Réiteach caighdeánach: 10 mg/ml de USP Betadex Sulfobutyl Éitear Sóidiam RS
Tuaslagán samplach: 10 mg/ml de Éitear Sóidiam Betadex Sulfobutyl
Nós imeachta sruthlaithe ribeach: Bain úsáid as vials leictrilít reáchtáil ar leithligh le haghaidh sruthlaithe ribeach agus anailís shamplach.Déan sruthlaithe réamh-anailís ar bhonn laethúil roimh gach anailís: sruthlaigh an ribeach le hiodrocsaíd sóidiam 0.1 N ar feadh 30 nóiméad, le huisce le haghaidh NLT 2 h, agus leictrilít Rith le haghaidh NLT 1 h.Déan sruthlaithe réamh-insteallta roimh gach instealladh mar seo a leanas.Sruthlaigh an ribeach le hiodrocsaíd sóidiam 0.1 N le haghaidh NLT 1 min, agus le Rith leictrilít le haghaidh NLT 3 min.Má tá ribeach nua á úsáid, chomh maith leis na sruthlaithe rialta a thuairiscítear thuas, ní mór ribeach nua a rinsiú roimh é a úsáid den chéad uair.Sruthlaigh an ribeach nua le hiodrocsaíd sóidiam 1 M ar feadh 1 h, agus sruthlaigh uisce 2-h ina dhiaidh sin.
Córas electrophoretic
(Féach Leictreafóiréis Ribeach <1053>.)
Mód: CE ardfheidhmíochta
Brathadóir: UV inbhéartach 200 nm, le bandaleithead 20nm.[NÓTA-Féadfar tonnfhad braite 205 nm agus bandaleithead 10 nm a úsáid mar mhalairt air.]
Colún: Buanna Sóidiam I–X (% Buaic-achar) Colún shilice comhleáite 50-µm × 50-cm
Teocht an cholúin: 25°
Voltas feidhmithe: rampa líneach 0.00 go +30.00 kV thar 10 nóiméad, ansin ag 30 kV ar feadh 20 nóiméad eile
Méid insteallta: Toirteanna comhionanna ag 0.5 psi ar feadh 10 s
Oiriúnacht an chórais
Sampla: Réiteach caighdeánach
[NÓTA-Féach Tábla 6 le haghaidh na n-amanna imirce coibhneasta do bhuaiceanna sóidiam éitear betadex sulfobutyl I–X (beanna sóidiam betadex sulfobutyl éitear I, II, III, ..., X, tá móilín béite cyclodextrin le 1, 2, 3, ..., 10 ionadaí(í) sulfobúitile, faoi seach).Is chun críocha faisnéise amháin a bhaineann na hamanna imirce coibhneasta.]
Tábla 6

Ceanglais oiriúnachta
Taifeach: NLT 0.9, idir buaic sóidiam betadex sulfobuty éitear IX agus buaic sóidiam betadex sulfobutyl éitear X
Anailís
Samplaí: Rith leictrilít, uisce, réiteach caighdeánach, agus réiteach Samplach
Instealladh an réiteach caighdeánach agus an réiteach Samplach trí bhrú difreálach de 0.5 psi a chur i bhfeidhm, comhionann le 34 mbar, ar feadh 10 s, agus ansin instealladh leictrilít Rith ag 0.5 psi ar feadh 2 s.[NÓTA-Ba chóir instealltaí brú a dhéanamh le vial uisce nó Rith leictrilít ag deireadh asraon an ribeach.]
Taifead na leictreafoireagraim, agus tomhais na buaicfhreagairtí do na buaiceanna sóidiam éitear betadex sulfobutyl aonair (I go X).Ríomh an t-achar buaice ceartaithe, AI, do gach buaic san eletropherogram:
Buaic-achar Ceartaithe A = Buaic-achar x Fad Ribeach Éifeachtach (cm) / Am Imirce
Normalaigh na buaiclimistéir cheartaithe trí gach ceann díobh a chur i láthair mar chéatadán d'achar iomlán an chlúdaigh ionadaíochta ceartaithe:
Achar Ainmnithe, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = leibhéal ionadaíochta is airde
Aimsigh meánchéim an ionaid:
Meánmhéid Ionadaíochta = n∑i=1 (Leibhéal Ionadaíochta don Bhuaic x NA) / 100
Critéir glactha: 6.2 ~ 6.9 do mheánchéim ionadaíochta
Maidir le gach ceann de na buaiceanna sóidiam éitear betadex sulfobutyl I–X, féach raon teorann (% buaic-achar) i dTábla 7.
Tábla 7

• PH <791>: 4.0-6.8, i dtuaslagán 30% (w/v) in uisce saor ó dhé-ocsaíd charbóin
• CINNEADH UISCE, Modh I <921>: NMT 10.0%
CEANGLAIS BHREISE
• PACÁISTIÚ AGUS STÓRÁIL: Caomhnaigh i gcoimeádáin atá dúnta go maith, agus stóráil ag teocht an tseomra.Cosain ó thaise.
• LIPÉADÚ: Lipéadaigh é chun a úsáid a léiriú i monarú foirmeacha dáileoige in-insteallta.
• CAIGHDEÁIN TAGAIRT USP <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutyl Éitear Sóidiam RS
USP Endotoxin RS
Clóiríd Sóidiam USP RS■1S (NF30)