Measúnacht D-Feiniolalainín CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98.0~102.0% Monarcha 50MT/Mí

1. Dealramh -- Amharciniúchadh
2. Rothaíocht shonrach -- Déantar rothlú sonrach a thomhas de réir GB/T613-1988
Ullmhúchán samplach: Meáigh an sampla 0.5000g go cruinn agus bog é go buidéal toirtmhéadrach 50ml glan agus tirim, cuir 20ml uisce leis, clúdaigh an buidéal, croith é chun tuaslagtha, agus ansin caolaigh sé go dtí an scála le huisce.
Tástáil: Coigeartaigh nialas an gyroscóp roimh an tástáil, ansin luchtaigh an feadán tástála leis an réiteach samplach, taifead an Uillinn uainíochta, agus ríomh rothlú sonrach an tsampla leis an bhfoirmle seo a leanas.
[a]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Cá háit:
[A] D20: Rothlú optúil sonrach ag 20 ℃ de thuaslagán samplach
r: Rothlú optúil faoi deara ag 20 ℃ don réiteach samplach
50: Toirt an tuaslagáin samplach ullmhaithe (ml)
w: Meáchan samplach (g)
L: Fad feadán rothlaithe optúil (dm)
3. Iarmhar a dhó
Tóg thart ar 1g den táirge seo agus é a théamh ag 600 ℃, é a théamh go dtí go mbeidh sé luaithreach go hiomlán de réir rialachán Aguisín Ⅷ N de Chuid II den Eagrán CP2010, cuir 0.5-1.0ml d'aigéad sulfarach tiubhaithe leis agus teas é (700 ℃ - 800 ℃) go meáchan tairiseach.
3.1 Tagraíonn "iarmhar gealbhruthach" sa Mhodh seo (Eagrán Pharmacopoeia na Síne 2005, Cuid II Aguisín Ⅷ N) do na ocsaídí miotail nó na sulfáití a fhágtar tar éis na drugaí (comhdhúile orgánacha den chuid is mó) a théamh go dtí go hiomlán fuinseog, ansin cuirtear aigéad sulfarach leis 0.5 ~ 1.0ml agus gealbhruthach (700 ~ 800 ℃) go meáchan tairiseach.
4 íonacht Chiral (HPLC)
Ionstraimí: Crómatagrafaíocht leacht ardfheidhmíochta, braite PDA.Comhardú anailíseach leictreonach, imoibrí;Leibhéal crómatagrafaíochta
Coinníollacha crómatagrafacha: Colún: Colún Astec CHIROBIOTICTMT HPLC 250X4.6mm,5ul, tonnfhad braite, ráta sreafa, méid an tsampla: 10 u L (tagairt) níos tanaí: uisce, am bailithe sonraí :20.00min.
Cinneadh samplach: Rinneadh anailís ar an sampla de réir an nós imeachta samplála seo a leanas: 1 snáthaid de thuaslagán bán agus 1 shnáthaid tagartha DL-feiniolalainín.
1 réiteach samplach snáthaide,
Torthaí a Ríomh: Cinneadh go raibh ábhar HPLC níos lú ná 0.5% de réir normalú buaic-limistéir agus asbhaint bhán.
5. Tirim agus gan mheáchan
5.1 Ionstraimí:
Oigheann thriomú teirmeastatach, cothromaíocht 1/10,000.
5.2 Nós Imeachta:
I meábhuidéal cothrom le meáchan seasta agus clúdach béal talún ró-thriomú, meáigh 1 ghram (cruinn go 0.0001 gram) den sampla.Ba chóir an sampla a scaipeadh go cothrom ag bun an bhuidéil mheáite le tiús nach mó ná 10mm, a chur in oigheann triomú teirmeastatach leictreach, tirim ag 105-110 ℃ ar feadh 3 uair an chloig, agus ansin bogadh isteach sa seomra triomú chun fuarú teocht an tseomra le haghaidh meáchain.
Ríomh: Meáchain caillteanas tirim %= (M1-M2) ÷M×100
Áit: M1: mais an tsampla agus an bhuidéil tomhais sula dtriomaítear é, gram
M2: Mais an bhuidéil sampla agus tomhais tar éis a thriomú, i ngraim
M: mais shamplach, gram
Céim 6: Ábhar
6.1 Ionstraimí
Crómatagrafaíocht leacht ardfheidhmíochta, braite PDA.
Comhardú anailíse leictreonach
6.2 Imoibrithe
Aicéatóintríle (grád crómatagrafach), TFA (grád crómatagrafaíochta)
6.3 Coinníollacha Crómatagrafacha
6.3.1 Colún: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Tonnfhad braite: INC220nm
Ráta sreafa: 1.0mL/min
Méid samplach: 10μL (le haghaidh tagartha)
Níos tanaí: Aicéatóintríle
Am bailithe sonraí: 20.00min
6.4 Ullmhúchán don chéim shoghluaiste
Céim soghluaiste A (0.1% uisce aigéad trifluoroacetic): ionsú cruinneas 2. Caolaigh Oml aigéad trifluoroacetic le huisce go 2000m1, mheascadh go maith, agus degas;
Céim shoghluaiste B(0.1% aigéad trifluoroaicéiteach aicéatóintríle): ionsú beacht 2.Oml caolaíodh aigéad trifluara-aicéiteach go 2000m1 le haicéataitrile, measctha agus díggáilte;
6.5 Clár grádán na céime soghluaiste
Am (nóiméad) A% B%
0. 00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Réiteach samplach a ullmhú
Déan sampla 0.1g a mheá agus a dhíscaoileadh le haicéatóintríle, caolaigh go 100m1, croith go maith le húsáid, nó an tiúchan céanna.Ullmhaigh dhá shampla i gcomhthreo.
6.7 Cinneadh Samplach
Déan anailís ar an sampla de réir an nós imeachta samplála seo a leanas:
Níos mó ná 1 instealladh de thuaslagán bán
1 réiteach sampla snáthaide 1 #
1 réiteach samplach snáthaid 2 #
6.8 Ríomh Torthaí
2.8.1 Baineadh úsáid as modh normalaithe buaiclimistéir chun íonacht HPLC a ríomh trí spás bán a asbhaint.
2.8.2 Ní bheidh an meándiallas coibhneasta d'íonacht dhá shnáthaid níos mó ná 1%
2.8.3 Má chomhlíonann torthaí an dá instealladh na critéir glactha, glactar leis an meáníonacht mar an toradh deiridh.