D-Sorbitol CAS 50-70-4 Measúnacht 97.0~100.5% Monarcha Ardchaighdeáin

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Modh Tástála
D-Glucitol (D-sorbitol).
Ábhar: 97.0 faoin gcéad go 102.0 faoin gcéad (substaint ainhidriúil).
CARAIDREACHA
Dealramh: bán nó beagnach bán, púdar criostalach.
Tuaslagthacht: an-intuaslagtha in uisce, beagnach dothuaslagtha in eatánól (96 faoin gcéad).
Léiríonn sé polymorphism (5.9).
DENTIFICATION
An chéad aitheantas: A.
Dara aithint: B, C, D
A. Scrúdaigh na crómatograms a fhaightear sa mheasúnacht.
Torthaí: tá buaic phríomhoide an chrómatagram a fhaightear leis an tuaslagán tástála cosúil ó thaobh am agus méid coinneála leis an bpríomhbhuaic sa chromatogram a fhaightear le tuaslagán tagartha (a).
B. Tuaslaig 0.5 g le téamh i meascán de 0.5 ml de piridín Rand 5 ml d'ainhidríd aicéiteach R. Tar éis 10 nóiméad an tuaslagán a dhoirteadh isteach i 25 ml d'uisce Rand lig dó seasamh in uisce iced ar feadh 2 u.An deascán, athchriostalaithe ó thoirt beag eatánóil (96 faoin gcéad) R agus a thriomú i bhfolús, leáigh (2.2.14) ag 98 ℃ go 104 ℃.
C. Crómatagrafaíocht tanaíchiseal (2.2.27).
Réiteach tástála.Tuaslaig 25 mg den tsubstaint atá le scrúdú in uisce R agus caolaigh go 10 mL leis an tuaslagóir céanna.
Réiteach tagartha (a).Tuaslaig 25 mg de sorbitol CRS in uisce R agus caolaigh go 10 mL leis an tuaslagóir céanna.
Réiteach tagartha (b).Tuaslaig 25 mg de mannitol CRS agus 25 mg de sorbitol CRS in uisce R agus caolaigh go 10 mL leis an tuaslagóir céanna.
Pláta: Glóthach shilice TLC pláta R.
Céim shoghluaiste: uisce R, aicéatáit eitile R, própánól R (10:20:70V/V/V).
Iarratas: 2 μL
Forbairt: thar chosán 17cm
Triomú: san aer.
Brath: spraeála le tuaslagán aigéad 4-aminobenzoic R;tirim i sruth aer fuar go dtí go mbaintear an aicéatón;teas ag 100 ℃ ar feadh 15 nóiméad;lig dó fuarú agus spraeáil le tuaslagán 2g/L de pheiriadáit sóidiam R;tirim i sruth aer fuar;teas ag 100 ℃ ar feadh 15 nóiméad.
Oiriúnacht an chórais: réiteach tagartha (b):
– taispeánann an crómatagram 2 spota atá deighilte go soiléir.
Torthaí: tá an príomhláthair sa chrómatagram a fhaightear leis an tuaslagán tástála cosúil ó thaobh suíomh, dath agus méid leis an bpríomhláthair sa chromatogram a fhaightear le tuaslagán tagartha (a).
D. Rothlú optúil sonrach (2.2.7): +4.0 go +7.0 (substaint ainhidriúil).
Tuaslaig 5.00 g den tsubstaint atá le scrúdú agus 6.4 g de dé-óidiam tetraborate R i 40 ml d'uisce R. Lig dó seasamh ar feadh 1 uair, croith uaireanta, agus caolaigh go 50.0mL le huisce R. Scag más gá.
TRIALACHA
Dealramh an tuaslagáin. Tá an tuaslagán soiléir(2.2.1) agus gan dath (2.2.2, Modh II).
Tuaslaig 5 g in uisce R agus caolaigh go 50 mL leis an tuaslagóir céanna.
Seoltacht (2.2.38): 20 µS·cm−1 ar a mhéad
Tuaslaig 20.0 g uisce saor ó dhé-ocsaíd neamhcharbóin R ullmhaithe ó uisce driogtha R agus caolaigh go 100.0 mL leis an tuaslagóir céanna.Déan seoltacht an tuaslagáin a thomhas agus é á chorraí go réidh le corraigh maighnéadach.
Siúcraí laghdaitheacha: 0.2 faoin gcéad ar a mhéad, arna shloinneadh mar choibhéis glúcóis.
Tuaslaig 5.0 g i 6 ml d'uisce R le cabhair ó theas mín.Cool agus cuir 20 mL de thuaslagán cupri-citreach R agus cúpla coirníní gloine leis.Teas ionas go dtosaíonn fiuchphointe tar éis 4 min agus coinnigh fiuchphointe ar feadh 3 min.Fuaraigh go tapa agus cuir 100 ml de thuaslagán V/V 2.4 faoin gcéad d'aigéad aicéiteach oighreach R agus 20.0 mL de 0.025 M iaidín leis.Le croitheadh ​​leanúnach, cuir 25 mL de mheascán de 6 toirt d'aigéad hidreaclórach R agus 94 toirt uisce R agus, nuair a bhíonn an deascán tuaslagtha, déan barrachas an iaidín a thabhairtmheascadh le 0.05 M tiasulfáit sóidiam ag baint úsáide as 1 mL de thuaslagán stáirse R, curtha leis. i dtreo dheireadh an toirtmheasctha, mar tháscaire.Ní gá níos lú ná 12.8 mL de thiasulfáit sóidiam 0.05 M.
Substaintí gaolmhara.Crómatagrafaíocht leachta (2.2.29).
Réiteach tástála.Tuaslaig 5.0 g den tsubstaint atá le scrúdú in 20 mL uisce R agus caolaigh go 100.0 mL leis an tuaslagóir céanna.
Réiteach tagartha (a).Tuaslaig 0.50g de sorbitol CRS i 2 mL uisce R agus caolaigh go 10.0 mL leis an tuaslagóir céanna.
Réiteach tagartha (b).Caolaigh 2.0mL den tuaslagán tástála go 100.0 mL le huisce R.
Réiteach tagartha (c).Caolaigh 5.0 mL de thuaslagán tagartha (b) go 100.0 mL le huisce R.
Réiteach tagartha (d).Tuaslaig 0.5g de sorbitol R agus 0.5 g de mannitol R (eisíontas A) i 5 mL uisce R agus caolaigh go 10.0 mL leis an tuaslagóir céanna.
Colún:
–méid: l=0.3m,Ø=7.8mm
–péim stáiseanóireachta: roisín malartaithe cataithe láidir (foirm chailciam) R (9 μm);
– teocht: 85±1°C
Céim shoghluaiste: uisce dígassed R.
Ráta sreafa: 0.5mL/min
Brath: refractometer a chothabháil ag teocht thairiseach (eg 35 °C).
Instealladh: 20μL den tuaslagán tástála agus réitigh tagartha (b)(c) agus (d)
Am Rith: dhá uair an t-am coinneála de sorbitol.
Coinneáil choibhneasta le tagairt do sorbitol (am coinneála = thart ar 27 min): eisíontas C = thart ar 0.6;eisíontas A = thart ar 0.8;eisíontas B = timpeall 1.1.
Oiriúnacht an chórais: réiteach tagartha (d):
–taifeach: íosmhéid 2.0 idir na buaiceanna de bharr eisíontas A agus sorbitol.
Teorainneacha:
–aon eisíontas: i gcás gach eisíontais, nach mó ná achar an phríomhbhuaic sa chrómatogram a fhaightear le tuaslagán tagartha (b) (2 faoin gcéad);
–iomlán: nach mó ná 1.5 uair achar an phríomhbhuaic sa chrómatagram a fuarthas le tuaslagán tagartha (b) (3 faoin gcéad);
– teorainn neamhairde: achar an phríomhbhuaic sa chrómatagram a fuarthas le tuaslagán tagartha (c) (0.1 faoin gcéad).
Luaidhe (2.4.10): uasmhéid 0.5 ppm.
Nicil (2.4.15): uasmhéid 1 ppm.
Tuaslaig an tsubstaint atá le scrúdú i 150.0 mL den mheascán tuaslagóirí forordaithe.
Uisce (2.5.12): uasmhéid 1.5 faoin gcéad, arna chinneadh ar 1.00 g.Úsáid meascán de 1 imleabhar de fhoirmimíd R agus 2 thoirt de meatánól ainhidriúil R mar thuaslagóir.
Éilliú miocróbach
Má bheartaítear é a úsáid chun ullmhóidí tuismitheora a mhonarú:
– TAMC: critéar glactha 102CFU/g (2.6.12).
Mura bhfuil sé beartaithe é a úsáid chun ullmhóidí tuismitheora a mhonarú:
– TAMC: critéar glactha 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: critéar glactha 102CFU/g (2.6.12);
–Escherichia coli as láthair (2.6.13);
–neamhláithreacht Salmonella (2.6.13).
Iondocsainí baictéaracha (2.6.14).Más rud é go bhfuil sé beartaithe iad a úsáid chun ullmhóidí tuismitheora a mhonarú gan nós imeachta iomchuí eile chun endotocsaíní baictéaracha a bhaint:
– níos lú ná 4 IU/g i gcás ullmhóidí tuismitheora a bhfuil tiúchan níos lú ná 100g/L de sorbitol acu
– níos lú ná 2.5 IU/g i gcás ullmhóidí tuismitheora a bhfuil tiúchan 100g/L nó níos mó de sorbitol acu
MEASÚNACHT
Crómatagrafaíocht leachtach (2.2.29) mar a thuairiscítear sa tástáil le haghaidh substaintí gaolmhara agus an modhnú seo a leanas á dhéanamh.
Instealladh: tuaslagán tástála agus réiteach tagartha (a).
Ríomh an cion céatadáin de D-sorbitol ón gcion dearbhaithe de sorbitol CRS.
LIPÉADÚ
Deir an lipéad:
– i gcás inarb infheidhme, an t-uastiúchan d'endotocsainí baictéaracha;
– i gcás inarb infheidhme, go bhfuil an tsubstaint oiriúnach lena húsáid chun ullmhóidí tuismitheora a mhonarú.
EISIOCHTAÍ
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Modh Tástála USP
SAINMHÍNIÚ
Tá NLT 91.0% agus NMT 100.5% de D-sorbitol i Sorbitol, arna ríomh ar bhonn ainhidriúil.Níl méideanna na siúcraí iomlána, na n-alcól ilhiodrálach eile, ná aon ainhidrídí heicsitóil, má bhraitear iad, ar áireamh sna ceanglais, ná sa mhéid ríofa faoi Eisíontais Eile i bhFógraí Ginearálta.
AITHEANTAS
• A.
Tuaslagán samplach: 1g de Sorbitol i 75 ml uisce
Anailís: Aistrigh 3 mL de thuaslagán Samplach chuig feadán tástála 15-cm, agus cuir 3 ml de thuaslagán catechol úr-ullmhaithe (1 in 10), agus meascán.Cuir 6 ml d'aigéad sulfarach leis, ansin teas go réidh an feadán i lasair ar feadh 30 s.
• B. Freagraíonn an t-am coinneála do bhuaic mhór an réiteach Samplach leis an am ón réiteach Caighdeánach, mar a fhaightear sa Mheasúnú.
MEASÚNACHT
• NÓS IMEACHTA
Céim shoghluaiste: Bain úsáid as uisce dígassed.
Réiteach oiriúnachta córais: Ullmhaigh tuaslagán ina bhfuil 4.8 mg/g de gach USP Sorbitol RS agus mannitol
Réiteach caighdeánach: 4.8 mg/g de USP Sorbitol RS
Tuaslagán samplach: Tuaslaig 0.10 g de Sorbitol in uisce, agus caolaigh le huisce go 20g.Taifead meáchan an tuaslagáin deiridh, agus measc go maith.
Córas crómatagrafach
(Féach Crómatagrafaíocht <621>, Oiriúnacht an Chórais.)
Mód: LC
Brathadóir: Innéacs athraonta
Colún: 7.8-mm x 10-cm;pacáil L34
Teocht
Colún: 50±2°
Brathadóir: 35°
Ráta sreafa: 0.7 mL / nóim
Méid insteallta: 10 μL
Oiriúnacht an chórais
Samplaí: Réiteach oiriúnachta córais agus réiteach caighdeánach [NÓTA-Tá na hamanna coinneála coibhneasta do mannitol agus sorbitol thart ar 0.6 agus 1.0, faoi seach.]
Ceanglais oiriúnachta
Taifeach: NLT 2.0 idir sorbitol agus mannitol, Réiteach oiriúnachta córais
Diall caighdeánach coibhneasta: NMT 2.0%, Réiteach caighdeánach
Anailís
Samplaí: Réiteach caighdeánach agus réiteach Samplach
Ríomh an céatadán, ar an mbonn ainhidriúil, de D-sorbitol sa chuid de Sorbitol a glacadh:
Toradh = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= buaicfhreagairt ón réiteach Samplach
rS= buaicfhreagairt ón réiteach Caighdeánach
CS= tiúchan USP Sorbitol RS sa tuaslagán caighdeánach (mg/g)
CU= tiúchan Sorbitol sa tuaslagán Samplach (mg/g)
W= céatadán a fuarthas sa tástáil le haghaidh Cinnidh Uisce
Critéir glactha: 91.0%–100.5% ar an mbonn ainhidriúil
EISIOCHTAÍ
• TEORAINN NICIC
Tuaslagán samplach: Tuaslaig 20.0 g de Sorbitol in aigéad aicéiteach caolaithe, agus caolaigh le haigéad aicéiteach caolaithe go 150 mL.
Tuaslagán bán: 150 ml d'aigéad aicéiteach caolaithe
Réitigh chaighdeánacha: Ullmhaigh trí réitigh trí 0.5, 1.0, agus 1.5 mL de thuaslagán caighdeánach nicil TS a chur le 20.0 g de Sorbitol tuaslagtha in aigéad aicéiteach caolaithe, agus caolaigh leis an tuaslagóir céanna go 150 mL.
Coinníollacha uirlise
(Féach Speictreafótaiméadracht agus Scaipeadh Solais <851>)
Mód: Speictreafótaiméadracht ionsúcháin adamhach
Tonnfhad anailíseach: 232.0 nm
Lampa: nicile log-catóide
Lasair: Aer–aicéitiléin
Anailís
Samplaí: Réitigh chaighdeánacha agus réiteach Samplach
Cuir 2.0 ml de thuaslagán amóiniam pirrolidinedithiocarbamate amóiniam sáithithe le gach sampla (ina bhfuil 10g/L de phirrolidinedithiocarbamate amóiniam) agus 10.0 mL de chéatóin isabúitile meitile, agus croith ar feadh 30 s.Cosain ó solas geal.Lig don dá shraith scaradh, agus úsáid an ciseal meitile isobutyl cetóin.Socraigh an ionstraim go nialas ag baint úsáide as an gciseal orgánach ón réiteach Bán.
Déan ionsúcháin na ciseal orgánach a chinneadh go comhuaineach ó na Samplaí trí huaire an ceann ar a laghad.Taifead meán na léamha seasta do gach ceann de na réitigh Chaighdeánacha agus don réiteach Samplach.Idir gach tomhas, asúigh an ciseal orgánach ón tuaslagán Bán, agus faigh amach go bhfilleann an léamh go nialas.Breac ionsúcháin an tuaslagáin Chaighdeánaigh agus an tuaslagáin Samplach in aghaidh an chainníocht bhreise nicil.
Déan an líne a cheanglaíonn na pointí ar an ngraf a eachtarshuíomh go dtí go mbuaileann sí an ais tiúchana.Seasann an fad idir an pointe seo agus trasnaíocht na n-ais don tiúchan nicile sa tuaslagán Samplach.
Critéir glactha: NMT 1 ppm
• Adhaint iarmhar <281>: NMT 0.1%, arna chinneadh ar chuid 1.5g
SIÚCRAí A LAGHDÚ
[NÓTA-Ní áirítear an méid arna chinneadh sa tástáil seo sa mhéid arna ríomh faoi Eisíontais Eile sna Fógraí Ginearálta.]
Tuaslagán samplach: Tuaslaig 3.3 g de Sorbitol i 3 ml uisce le cabhair teasa mhín.Cool, agus cuir 20.0 ml de chiotráite cupric TS agus cúpla coirníní gloine leis.Teas ionas go dtosaíonn fiuchphointe tar éis 4 min, agus coinnigh fiuchphointe ar feadh 3 min.Fuaraigh go tapa, agus cuir 40 mL d'aigéad aicéiteach caolaithe, 60 mL uisce, agus 20.0 mL de 0.05 N iaidín VS.Le croitheadh ​​leanúnach, cuir 25 mL de mheascán de 6 mL d'aigéad hidreaclórach agus 94 mL uisce leis.
Anailís: Nuair a bheidh an deascán tuaslagtha, toirtmheascadh barrachas an iaidín le 0.05 N tiasulfáit sóidiam VS ag baint úsáide as 2ml de stáirse TS, arna chur i dtreo dheireadh an toirtmheasctha, mar tháscaire.
Critéir glactha: Tá gá le NLT 12.8 mL de thiasulfáit sóidiam 0.05 N VS, a fhreagraíonn do NMT 0.3% de shiúcraí laghdaitheacha, mar ghlúcós
• CHLORIDEAND SULFATE, Clóiríd<221> (má tá lipéadaithe le húsáid chun foirmeacha dáileoige tuismitheora a ullmhú)
Sampla: 1.5 g
Critéir glactha: Ní léiríonn an Sampla níos mó clóiríd ná mar a fhreagraíonn do 0.10 mL d'aigéad hidreaclórach 0.020 N (NMT 0.0050%).
• CHLORIDEAND SULFATE, Sulfáit <221> (má tá sé lipéadaithe le húsáid chun foirmeacha dáileoige tuismitheora a ullmhú)
Sampla: 1.0 g
Critéir glactha: Léiríonn an Sampla nach mó sulfáit ná mar a fhreagraíonn do 0.10 mL d'aigéad sulfarach 0.020 N (NMT 0.01%).
TRIALACHA SONRACHA
• TRIALACHA AINMHITHE MIICROBHACHA <61> agus TRIALACHA MAIDIR LE MIOCRORGÁNAIGH SONRAITHE <62>: Is é NMT 1000 cfu/g an t-áireamh aeróbach iomlán a úsáideann an Modh Pláta, agus is é NMT 100 cfu/g líon iomlán na múnlaí agus na giostaí le chéile.
• PH <791>: 3.5-7.0, i dtuaslagán 10% (w/w) in uisce saor ó dhé-ocsaíd charbóin
• CINNEADH UISCE, Modh I <921>: NMT 1.5%
SOLÁTHAR AGUS RÉITEACH COLOROF (má tá sé lipéadaithe le húsáid chun foirmeacha dáileogachta tuismitheora a ullmhú)
Sampla: 10.0 g
Anailís: Tuaslaig an Sampla i 100.0 ml d'uisce saor ó dhé-ocsaíd charbóin.
Critéir glactha: Tá an réiteach soiléir agus gan dath.
• TÁSTÁIL BACTERIAL ENDOTOXINS <85> (má tá sé lipéadaithe le húsáid chun foirmeacha dáileoige tuismitheora a ullmhú): NMT 4 Aonaid Endotoxin/g USP le haghaidh foirmeacha dáileoige tuismitheora a bhfuil tiúchan níos lú ná 100g/L de sorbitol acu, agus NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g i gcás foirmeacha dáileoige tuismitheora a bhfuil tiúchan 100g/L nó níos mó de sorbitol acu.
CEANGLAIS BHREISE
• PACÁISTIÚ AGUS STÓRÁIL: Caomhnaigh i gcoimeádáin atá dúnta go maith.Níl aon riachtanais stórála sonraithe.
• LIPÉADÚ: Tá Sorbitol atá beartaithe lena úsáid chun foirmeacha dáileogachta tuismitheora a ullmhú lipéadaithe amhlaidh.
CAIGHDEÁIN TAGAIRT USP <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS