Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Measúnú 98.0~102.0% API Ardíonacht

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(eatocsacharbóinil)-3-feinilpróipil]-l-alanail]-, (S)-, (Z)-2-búitéináit (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-feinilpropil]-l-alanil]-l-proline 1'- eistear eitile, fireannáit (1:1) [76095-16-4].
Níl níos lú ná 98.0 faoin gcéad agus nach mó ná 102.0 faoin gcéad de C20H28N2O5·C4H4O4 ag Enalapril Maleate, arna ríomh ar bhonn triomaithe.
Pacáistiú agus a stóráil-Caomhnú i gcoimeádáin dúnta go maith, agus a stóráil ag teocht an tseomra rialaithe.
Caighdeáin tagartha USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Cliceáil chun Struchtúr a Amharc
Aitheantas-
A: Ionsúite Infridhearg <197M>.
B: Freagraíonn an t-am coinneála den bhuaic mhór i gcromatagram an ullmhúcháin Assay leis an gceann atá sa chromatogram den ullmhúcháin Caighdeánach, mar a fhaightear sa Mheasúnú.
Rothlú sonrach <781S>: idir -41.0 agus -43.5.
Tuaslagán tástála: 10 mg in aghaidh an ml, i meatánól.
Caillteanas ar thriomú <731>-Triomaigh i bhfolús é ag brú nach mó ná 5 mm mearcair ag 60 ar feadh 2 uair an chloig: ní chailleann sé níos mó ná 1.0% dá mheáchan.
Iarmhar ar adhaint <281>: nach mó ná 0.2%.
Miotail throma, Modh II <231>: 0.001%.
Comhdhúile gaolmhara-
pH 6.8 Maolán fosfáite, maolán fosfáite pH 2.5, Tuaslagán A, Tuaslagán B, Céim shoghluaiste, caolaitheoir, tuaslagán diketopiperazine Enalapril, Tuaslagán oiriúnachta córais, agus Córas Crómatagrafach - Ar aghaidh mar a ordaítear sa Mheasúnú.
Tuaslagán caighdeánach - Tuaslaig méid cruinn meáite de USP Enalapril Maleate RS i caolaitheoir, agus caolaigh go cainníochtúil, agus céim ar chéim más gá, le Caolaitheoir chun tuaslagán a fháil a bhfuil tiúchan aithnid de thart ar 3 µg in aghaidh an mL aige.
Réiteach tástála-Úsáid a bhaint as an ullmhúchán Measúnacht.
Nós Imeachta - Instealladh toirteanna comhionanna (thart ar 50 µL) den tuaslagán Caighdeánach agus an tuaslagán Tástála isteach sa chrómatagraf ar leithligh, taifead na crómatogramanna, agus tomhais na freagairtí buaic-achar.Ríomh an céatadán de gach eisíontas sa chuid de Enalapril Maleate arna ghlacadh ag an bhfoirmle:
100(CS / CT)(ri / rS)
ina bhfuil CS an tiúchan, i mg in aghaidh an mL, de USP Enalapril Maleate RS sa tuaslagán Caighdeánach;Is é CT an tiúchan, i mg in aghaidh an mL, de Enalapril Maleate sa tuaslagán Tástála;Is é ri buaic-achar gach eisíontais a fhaightear ón réiteach Tástála;agus is é rS an buaic-achar enalapril a fhaightear ón réiteach Caighdeánach: ní aimsítear níos mó ná 1.0% d'aon eisíontas a bhfuil aga coinneála coibhneasta de thart ar 1.10 aige;nach bhfaightear níos mó ná 0.3% d'aon eisíontas aonair eile;agus ní fhaightear níos mó ná 2% de na neamhíonachtaí iomlána.
Measúnacht-
pH 6.8 Maolán fosfáite- Tuaslaig 2.8 g de fosfáit sóidiam aonbhunúsach i thart ar 900 ml uisce i bhfleascán toirtmhéadrach 1000-mL.Coigeartaigh le tuaslagán hiodrocsaíd sóidiam 9 M go dtí pH de thart ar 6.8, caolaigh le huisce go toirt, agus measc.
pH 2.5 Maolán fosfáite - Tuaslaig 2.8 g de fosfáit sóidiam aonbhunúsach i thart ar 900 ml uisce i bhfleascán toirtmhéadrach 1000-mL.Coigeartaigh le haigéad fosfarach go dtí pH de thart ar 2.5, caolaigh le huisce go toirt, agus measc.
Réiteach A- Ullmhaigh meascán scagtha agus díghásaithe de pH 6.8 Maolán Fosfáite agus aicéataitrile (19:1).
Réiteach B-Ullmhaigh meascán scagtha agus dígassed d'aicéataitrile agus pH 6.8 Maolán Fosfáite (33:17).
Céim shoghluaiste - Bain úsáid as meascáin athraitheacha de Thuaslagán A agus de Thuaslagán B mar a ordaítear don chóras Crómatagrafach.Déan coigeartuithe más gá (féach Oiriúnacht an Chórais faoi Chrómatagrafaíocht 621).
Caolaitheoir-Ullmhaigh meascán de pH 2.5 Maolán fosfáite agus aicéataitrile (95:5).
Tuaslagán dikettopiperazine Enalapril-Cuir go cúramach thart ar 20 mg de USP Enalapril Maleate RS in eascra 100-ml chun tulach a dhéanamh ar bhun an eascra.Cuir an t-eascra ar phláta te ag thart ar leath de shocrú teocht uasta an phláta te.Teas ar feadh thart ar 5 go 10 nóiméad go dtí go bhfuil an solad leáite.Bain an t-eascra láithreach as an pláta te, agus lig dó fuarú.[Nóta-Seachain róthéamh chun díghrádú teas-spreagtha a chosc, rud a chruthódh dath donn.] Cuir 50 ml d'aicéataitrile leis an iarmhar fuaraithe san eascra, agus sonraigh ar feadh cúpla nóiméad é a thuaslagadh.De ghnáth bíonn idir 0.2 mg agus 0.4 mg de enalapril diketopiperazine sa tuaslagán i ngach ml.
Ullmhúchán caighdeánach - Déan cainníocht chruinn mheáite de USP Enalapril Maleate RS a dhíscaoileadh i caolaitheoir, agus caolaigh go cainníochtúil, agus céim ar chéim más gá, le Caolaitheoir chun tuaslagán a fháil a bhfuil tiúchan aitheanta de thart ar 0.3 mg in aghaidh an ml.
Réiteach oiriúnachta córais-Cuir 1 ml de thuaslagán Enalapril dikettopiperazine le cuid 50-mL den ullmhúchán Caighdeánach, agus meascán.
Ullmhúchán measúnachta- Aistrigh thart ar 30 mg de Enalapril Maleate, arna mheá go cruinn, chuig fleascán toirtmhéadrach 100-ml, tuaslagadh ann agus caolaigh le caolaitheoir go toirt, agus meascadh.
Córas crómatagrafach (féach Crómatagrafaíocht <621>)-Tá brathadóir 215-nm agus colún 4.1-mm × 15-cm ina bhfuil pacáil L21 feistithe ag an gcromatagraf leachtach.Tá an ráta sreafa thart ar 1.5 mL in aghaidh an nóiméid.Coimeádtar teocht an cholúin ag 70. Tá an crómatagraf ríomhchláraithe mar seo a leanas.
Am(nóiméid) Réiteach A(%) Réiteach B(%) Réiteach
0 95 5 cothromaíochta
0-20 95→40 5→60 grádán líneach
20-25 40 60 isocratach
25-26 40→95 60→5 grádán líneach
26-30 95 5 isocratach
Crómatagraf ar réiteach oiriúnachta an Chórais, agus taifead na buaicfhreagairtí de réir mar a ordaítear don Nós Imeachta: is iad na hamanna coinneála coibhneasta thart ar 1.0 i gcás enalapril agus 2.1 i gcás enalapril diketopiperazine;agus nach lú ná 3.5 an taifeach, R, idir enalapril agus enalapril dikettopiperazine.Crómatagraf an Ullmhúchán Caighdeánach, agus taifead na buaicfhreagairtí de réir mar a ordaítear don Nós Imeachta: níl an diall caighdeánach coibhneasta d’instealltaí macasamhlaithe níos mó ná 1.0%.
Nós Imeachta - Instealladh toirteanna comhionanna (thart ar 50 µL) den ullmhúchán Caighdeánach agus an t-ullmhúchán Measúnachta isteach sa chrómatagraf ar leithligh, déan taifead ar na crómatagramanna, agus tomhais na freagraí do na buaicphointí móra.Ríomh an chainníocht, ina mg, de C20H28N2O5·C4H4O4 sa chuid de Enalapril Maleate a glacadh leis an bhfoirmle:
100C(rU / rS)
ina bhfuil C an tiúchan, i mg in aghaidh an mL, de USP Enalapril Maleate RS san ullmhúchán Caighdeánach;agus is iad RU agus rS na buaicfhreagairtí a fuarthas ón ullmhúchán Measúnachta agus ón ullmhúchán Caighdeánach, faoi seach.