Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98.5% (HPLC)

Nósanna imeachta iniúchta
1. Dealramh
-- Amharciniúchadh
2. Íonacht (HPLC)
2.1 Ionstraim
Crómatagrafaíocht leacht ardfheidhmíochta, braite PDA.
Comhardú anailíse leictreonach
2.2 Imoibrí
Aicéatóintríle (grád crómatagrafach), aigéad trífhluara-aicéiteach (grád crómatagrafach)
2.3 Coinníollacha crómatagrafacha
2.3.1 Colún: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Tonnfhad braite: INC220nm
Ráta sreafa: 1.0mL/min
Méid an tsampla: 10 μl (tagairt)
Caolaitheoir: aicéatóintríle
Am bailithe sonraí: 25.00min
2.4 Ullmhúchán don chéim shoghluaiste
Céim soghluaiste A (0.1% uisce aigéad trifluoroacetic): ionsú cruinneas 2. Caolaigh Oml aigéad trifluoroacetic le huisce go 2000m1, mheascadh go maith, agus degassing;
Céim soghluaiste B (aigéad trifluoroacetic acetonitrile 0.1%): ionsú beacht caolaíodh aigéad trifluoroacetic 2.0ml go 2000m1 le haicéatóintríle, measctha agus degassing;
2.5 Clár grádán na céime soghluaiste
Am (nóiméad) A% B%
0. 00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Réiteach samplach a ullmhú
Déan sampla 0.1g a mheá agus a dhíscaoileadh le haicéatóintríle agus caolaigh go 100ml, croith go maith le húsáid, nó an tiúchan céanna.Ullmhaigh dhá shampla i gcomhthreo.
2.7 Cinneadh Samplach
Déan anailís ar an sampla de réir an nós imeachta samplála seo a leanas:
Níos mó ná 1 instealladh de thuaslagán bán
Réiteach samplach 1 stitch 1#
Réiteach samplach 1 stitch 2#
2.8 Ríomh an toraidh
2.8.1 Baineadh úsáid as modh normalaithe buaiclimistéir chun íonacht HPLC a ríomh trí spás bán a asbhaint.
2.8.2 Ní bheidh an meándiallas coibhneasta d’íonacht dhá shnáthaid níos mó ná 1%
2.8.3 Má chomhlíonann torthaí an dá instealladh na critéir glactha, glactar leis an meáníonacht mar an toradh deiridh.
3, Leáphointe -- RY-1 ionstraim leáphointe
4. Caillteanas ar an modh braite a thriomú
4.1 Ionstraimí:
Oigheann triomú teirmeastatach leictreach, cothromaíocht duine as gach deich míle.
4.2 Nós Imeachta:
I meábhuidéal cothrom le clúdach béal talún le meáchan leanúnach agus ró-thriomú, meáigh 1 ghram den sampla (cruinn go 0.0001 gram).Ba chóir an sampla a scaipeadh go cothrom ag bun an bhuidéil mheáite le tiús nach mó ná 10mm, a chur in oigheann triomú leictreach teocht leanúnach, tirim ag 105-110 ℃ ar feadh 3 uair an chloig, agus ansin bogadh isteach sa seomra a thriomú, fionnuar. go teocht an tseomra agus meáigh.
Ríomh: Meáchain caillteanas tirim %= (M1-M2) ÷M×100
Áit: M1: mais an tsampla agus an mheábhuidéil sula dtriomaítear é, g
M2: Mais an tsampla agus an mheábhuidéil tar éis triomú, g
M: mais shamplach, gram
5. Rothlú sonrach
-- Déantar rothlú sonrach a thomhas de réir GB/T613-1988
Ullmhúchán samplach: Rinneadh 0.5000g sampla a mheá go cruinn agus aistríodh é go buidéal toirtmhéadrach 50ml glan agus tirim le 20ml aicéatáit eitile.Corcaíodh an buidéal agus croitheadh ​​é chun an aicéatáit Eitile a thuaslagadh.
Tástáil: Coigeartaigh nialas an gyroscóp roimh an tástáil, ansin líon isteach an feadán tástála le réiteach samplach, taifead an uillinn sraonadh uainíochta, agus ríomh rothlú sonrach an tsampla ag baint úsáide as an bhfoirmle seo a leanas.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Cá háit:
[α]20/D: Rothlú sonrach ar thuaslagán samplach ag 25 ℃
r: Rothlú breathnaithe ag 25 ℃ le haghaidh réiteach samplach
50: Ullmhaigh toirt tuaslagáin samplach (ml)
w: Meáchan samplach (g)
L: Fad feadán optúil (dm)
6. Anailís TCL
Ullmhúchán samplach: Rinneadh an sampla 0.5000g a mheá go cruinn agus aistríodh go buidéal toirtmhéadrach 50ml glan agus tirim, cuireadh 40ml EtoH leis, rinneadh an buidéal a chaolú agus a chroitheadh ​​​​chun a thuaslagadh, agus ansin caolú go dtí an scála le EtoH.
Sampla rialaithe a ullmhú: Rinneadh an sampla 0.5000g a mheá go cruinn agus aistríodh go buidéal toirtmhéadrach 50ml glan agus tirim, cuireadh 40ml uisce agus 2 titeann d'aigéad hidreaclórach 6N leis, rinneadh an buidéal a theipeann agus a chroitheadh ​​​​chun a thuaslagadh, agus ansin caolú go dtí an scála le uisce.Ansin glac 0.5 den leacht thuas agus caolaigh sé le eatánól i mbotella toirte 100ml go sampla tagartha le scála iarmhar aimínaigéad 1.0%.
Tógadh 10 sampla microliter le steallaire microsampling, agus cuireadh na samplaí ar phláta silicone GF254.Tógadh plátaí pointe 5 microliter, 10 microliter agus 15 microliter le haghaidh pointí comparáide, faoi seach.
Gníomhaire forbraíochta: n-butanol: aigéad aicéiteach oighreach: uisce =4:1:1.
Gníomhaire forbartha dath: tuaslagán meatánóil ninhydrin 5%.
Oibriú forbartha dath: ar dtús, bain úsáid as triomadóir gruaige chun an pláta glóthach shilice forbartha a thriomú, ansin é a thumadh i dtuaslagán meatánóil ninhydrin 5%, ansin buille tirim, agus bácáil ag teocht ard i bhfoirnéis leictreach le haghaidh forbairt dath.
Breithiúnas: Féach ar an am dath táirge, méid an láthair, tiúchan dath agus comparáid leis an táirge rialaithe, breitheamh go bhfuil sé sa raon sin.