Hidreaclóiríd Gemcitabine CAS 122111-03-9 API Caighdeánach USP35

Hidreaclóiríd Gemcitabine
C9H11F2N3O4·HCl 299.66
Cítínín, 2′-déocsa-2′,2′-difluro-, monaihiodráitíd.
Monahidreaclóiríd 2′-Déocsa-2′,2′-difluorocytidine (β-isiméir) [122111-03-9].
» Tá Hidreaclóiríd Gemcitabine nach lú ná 97.5 faoin gcéad agus nach mó ná 101.5 faoin gcéad de C9H11F2N3O4·HCl, arna ríomh ar an mbonn mar atá.
[Rabhadh-Gemcitabine Is oibreán láidir cíteatocsaineach é Hidreaclóiríd.Ba chóir cúram mór a dhéanamh chun cáithníní a ionanálú agus an craiceann a nochtadh dó a chosc.]
Pacáistiú agus a stóráil-Caomhnaigh i gcoimeádáin daingean.
Lipéadú-I gcás ina mbeartaítear é a úsáid le linn foirmeacha dáileoige in-insteallta a ullmhú, sonraítear ar an lipéad go bhfuil sé steiriúil nó nach mór é a chur faoi réir tuilleadh próiseála le linn foirmeacha dáileoige in-insteallta a ullmhú.
Caighdeáin tagartha USP <11>-
USP Cytosin RS
USP Endotoxin RS
Hidreaclóiríd Gemcitabine USP RS
Aitheantas-
A: Ionsúite Infridhearg <197K>.
B: Comhlíonann sé ceanglais na dtástálacha le haghaidh Clóiríd <191>.
Rothlú sonrach <781S>: idir +43 agus +50, ag 20.
Réiteach tástála: 10 mg in aghaidh an ml.
pH <791>: idir 2.0 agus 3.0, i dtuaslagán ina bhfuil 10 mg in aghaidh an mL.
Iarmhar ar adhaint <281>: nach mó ná 0.1%.
Miotail throma, Modh I <231>: 0.001%.
íonacht chromatagrafach-
Réiteach A- Lean ar aghaidh mar a ordaítear don chéim Móibíleach sa Mheasúnú.
Réiteach B- Ullmhaigh meatánól scagtha agus díghásaithe.
Céim shoghluaiste - Bain úsáid as meascáin athraitheacha de Thuaslagán A agus de Thuaslagán B mar a ordaítear faoin gcóras Crómatagrafach.Déan coigeartuithe, más gá (féach Oiriúnacht an Chórais faoi Chrómatagrafaíocht 621).
Réiteach oiriúnachta córais-Ar aghaidh mar a ordaítear sa Mheasúnú.
Tuaslagán caighdeánach - Déan cainníocht chruinn mheáite de USP Gemcitabine Hidreaclóiríd RS agus USP Cytosine RS a thuaslagadh in uisce, agus caolaigh go cainníochtúil, agus céim ar chéim más gá, chun tuaslagán a fháil a bhfuil tiúchan aithnid de thart ar 2 µg in aghaidh an ml de gach ceann acu.
Tuaslagán tástála-Aistrigh thart ar 50 mg de Hidreaclóiríd Gemcitabine, arna mheá go cruinn, go fleascán toirtmhéadrach 25 ml, tuaslagtha ann agus caolaigh le huisce go toirt, agus meascadh.
Córas crómatagrafach (féach Crómatagrafaíocht 621) - Lean ar aghaidh mar a ordaítear faoi Mheasúnú.Tá an crómatagraf ríomhchláraithe mar seo a leanas.
Am (nóiméid) Réiteach A (%) Réiteach B (%) Réiteach
0–8 97 3 isocratach
8–13 97®50 3®50 grádán líneach
13–20 50 50 isocratach
20–25 50®97 50®3 athchothromú
Crómatagraf ar réiteach oiriúnachta an Chórais, agus taifead na buaicfhreagairtí de réir mar a ordaítear don Nós Imeachta: is iad na hamanna coinneála coibhneasta thart ar 0.5 do gemcitabine -anomer agus 1.0 do gemcitabine;nach lú ná 8.0 an taifeach, R, idir gemcitabine -anomer agus gemcitabine;agus níl an fachtóir fuaille le haghaidh gemcitabine níos mó ná 1.5.Crómatagraf an tuaslagán Caighdeánach, agus taifead na buaicfhreagairtí de réir mar a ordaítear don Nós Imeachta: is iad na hamanna coinneála coibhneasta thart ar 0.1 do chitosín agus 1.0 do ghemcitabine;níl an diall caighdeánach coibhneasta d'instealltaí a mhacasamhlú níos mó ná 2.0%.
Nós Imeachta - Instealladh toirt (thart ar 20 µL) den tuaslagán Caighdeánach agus den tuaslagán Tástála isteach sa chrómatagraf ar leithligh, taifead an crómatagram, agus tomhas na buaicfhreagairtí go léir.Ríomh an céatadán de chitoisín sa chuid de Gemcitabine a ghlac an fhoirmle:
2.5(Cc / W)(rt / rs)
ina bhfuil Cc an tiúchan de USP Cytosin RS sa tuaslagán Caighdeánach, i µg in aghaidh an mL;Is é W an meáchan, i mg, Gemcitabine a glacadh;Is é rt an buaicfhreagairt do chitoisín sa tuaslagán Tástála;agus is é rs an freagra do chiteóisín sa tuaslagán Caighdeánach: ní aimsítear níos mó ná 0.1% den chitoisín.Ríomh an céatadán de gach eisíontas seachas cítoisín sa chuid de Gemcitabine a ghlac an fhoirmle:
2.5(Cs / W)(ri / rs)
ina bhfuil C an tiúchan de USP Gemcitabine Hidreaclóiríd RS sa tuaslagán Caighdeánach, i µg in aghaidh an mL;Is é W an meáchan, i mg, Gemcitabine a glacadh;Is é ri an buaicfhreagairt do gach eisíontas sa réiteach Tástála;agus rs an freagra de bharr gemcitabine sa réiteach Caighdeánach: ní aimsítear níos mó ná 0.1% de gemcitabine -anomer nó aon eisíontas aonair eile;agus nach mó ná 0.2% suim na n-eisíontais go léir.Fág amach ó shuim na n-eisíontas go léir buaiceanna ar bith atá faoi bhun teorainn na cainníochta (0.02%).
Ceanglais eile-I gcás ina sonraítear ar an lipéad go bhfuil Gemcitabine Hidreaclóiríd steiriúla, go gcomhlíonann sé na ceanglais maidir le endotoxins Baictéarach agus Sterility faoi Gemcitabine le haghaidh Instealladh.I gcás ina sonraítear ar an lipéad nach mór Gemcitabine Hidreaclóiríd a chur faoi réir a thuilleadh próiseála le linn foirmeacha dáileoige in-insteallta a ullmhú, comhlíonann sé na ceanglais maidir le hiníon-tocsainí baictéaracha faoi Gemcitabine for Instealladh.
Measúnacht-
Céim shoghluaiste - Ullmhaigh tuaslagán scagtha agus dígassed ina bhfuil 13.8 g de fosfáit sóidiam monobasic agus 2.5 ml d'aigéad fosfarach i 1000 ml uisce.[nóta-Tá pH an tuaslagáin seo idir 2.4 agus 2.6.]
Réiteach oiriúnachta córais-Aistrigh thart ar 10 mg de Hidreaclóiríd Gemcitabine go vial beag, cuir 4 mL de thuaslagán ina bhfuil 168 mg de hiodrocsaíd photaisiam in aghaidh an mL meatánóil, caipín go docht, agus sonicate.Teas ag 55 ar feadh 6 go 16 huaire an chloig, lig fuarú, agus aistrigh an t-ábhar go dtí fleascán toirtmhéadrach 100-mL le nite comhleanúnacha d'aigéad fosfarach 1% (v/v).Caolaigh le haigéad fosfarach 1% go dtí an toirt, agus measc.[Nóta-Tá thart ar 0.02 mg in aghaidh an ml de gemcitabine α-anomer sa réiteach seo.]
Ullmhúchán caighdeánach - Tuaslaig cainníocht mheáite go beacht de USP Gemcitabine Hidreaclóiríd RS in uisce, agus caolaigh go cainníochtúil, agus céim ar chéim más gá, le huisce chun tuaslagán a fháil a bhfuil tiúchan aitheanta de thart ar 0.1 mg in aghaidh an mL aige.
Ullmhúchán measúnachta-Aistrigh thart ar 20 mg de Hidreaclóiríd Gemcitabine, arna mheá go cruinn, go fleascán toirtmhéadrach 200-mL, tuaslagtha isteach agus caolaigh le huisce go toirt, agus meascadh.
Córas crómatagrafach (féach Crómatagrafaíocht <621>)-Tá brathadóir 275-nm agus colún 4.6-mm × 25-cm feistithe ag an gcromatagraf leachta ina bhfuil pacáil 5-µm L7.Tá an ráta sreafa thart ar 1.2 mL in aghaidh an nóiméid.Crómatagraf ar réiteach oiriúnachta an Chórais, agus taifead na buaicfhreagairtí de réir mar a ordaítear don Nós Imeachta: níl an taifeach, R, idir an gemcitabine -anomer agus an gemcitabine níos lú ná 8.0;agus níl an fachtóir fuíll a chinntear ó gemcitabine níos mó ná 1.5.Crómatagraf an Ullmhúchán Caighdeánach, agus taifead na buaicfhreagairtí de réir mar a ordaítear don Nós Imeachta: níl an diall caighdeánach coibhneasta d’instealltaí macasamhlaithe níos mó ná 1.0%.
Nós Imeachta - Instealladh toirteanna comhionanna (thart ar 20 µL) den ullmhúchán Caighdeánach agus an t-ullmhúchán Measúnachta isteach sa chrómatagraf, déan taifead ar na crómatogramanna, agus tomhais na freagraí do na buaicphointí móra.Ríomh an chainníocht, ina mg, de C9H11F2N3O4·HCl sa chuid de Hidreaclóiríd Gemcitabine a glacadh leis an bhfoirmle:
200C(rU / rS)
ina bhfuil C an tiúchan, i mg in aghaidh an mL, de USP Gemcitabine Hidreaclóiríd RS san ullmhúchán Caighdeánach;agus is iad RU agus rS na buaicfhreagairtí a fuarthas ón ullmhúchán Measúnachta agus ón ullmhúchán Caighdeánach, faoi seach.