Aigéad Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Measúnú 98.0~101.0% (Potentiometry)

Fógraí Ginearálta
(monagraf Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Gníomh agus úsáid
Cóireáil galar ulcer peptic neamhurchóideacha.
Ph Eur
SAINMHÍNIÚ
(20β)-3β-Hidrocsa-11-ocsa-olean-12-en-29-aigéad oic.
Ábhar
98.0 faoin gcéad go 101.0 faoin gcéad (substaint triomaithe).
CARAIDREACHA
Dealramh
Púdar criostalach bán nó beagnach bán.
Tuaslagthacht
Beagnach dothuaslagtha in uisce, intuaslagtha in eatánól, beagán intuaslagtha i clóiríd meitiléine.
Léiríonn sé polymorphism (5.9).
AITHEANTAS
An chéad aitheantas A.
Dara haitheantas B, C.
A. Scrúdaigh trí speictreafótaiméadracht ionsúcháin infridhearg (2.2.24).
Comparáid Enoxolone CRS.
Má léiríonn an speictream a fhaightear sa staid sholadach difríochtaí, tuaslaig 0.2 g den tsubstaint atá le scrúdú agus 0.2 g den tsubstaint thagartha ar leithligh i 6 ml d'eatánól R. Boil faoi
comhdhlúthadán aife ar feadh 1 h agus cuir 6 ml uisce leis R. Cruthaítear deascán.Fuaraigh go dtí thart ar 10 ℃ agus scagaire le cúnamh bhfolús.Nigh an deascán le 10 ml alcóil R, triomaigh in oigheann ag 80 ℃ agus taifead speictrim nua.
B. Crómatagrafaíocht tanaíchiseal (2.2.27).
Tuaslagán tástála Tuaslaig 10 mg den tsubstaint atá le scrúdú i clóiríd meitiléine R agus caolaigh go 10 ml leis an tuaslagóir céanna.
Tuaslagán tagartha Tuaslaig 10 mg d'enocsólóin CRS i clóiríd meitiléine R agus caolaigh go 10 ml leis an tuaslagóir céanna.
Pláta TLC glóthach shilice pláta R.
Aigéad aicéiteach oighreach na céime soghluaiste R, aicéatón R, clóiríd meitiléine R (5:10:90 V/V/V).
Feidhm 5 µl.
Forbairt Níos mó ná 2/3 den phláta.
Triomú san aer ar feadh 5 nóiméad.
Braite Sprae le tuaslagán anisaldehyde R agus teas ag 100-105 ℃ ar feadh 10 nóiméad.Torthaí Tá an príomhspot sa chrómatagram a fhaightear leis an tuaslagán tástála cosúil ó thaobh suíomh, dath agus méid leis an bpríomhláthair sa chromatogram a fhaightear leis an tagairt
réiteach.
C. Tuaslaig 50 mg i 10 ml de chlóiríd meitiléine R. Le 2 ml den tuaslagán seo, cuir 1 ml d'ainhidríd aicéiteach R agus 0.3 ml d'aigéad sulfarach R. Táirgtear dath bándearg.
TRIALACHA
Dealramh réitigh
Tá an tuaslagán soiléir (2.2.1) agus níl sé daite níos déine ná réiteach tagartha Y6 (2.2.2, Modh II).
Tuaslaig 0.1 g in eatánól R agus caolaigh go 10 ml leis an tuaslagóir céanna.
Rothlú optúil sonrach (2.2.7) + 145 go + 154 (substaint triomaithe).
Tuaslaig 0.50 g i dé-ocsáin R agus caolaigh go 50.0 ml leis an tuaslagóir céanna.
Substaintí gaolmhara
Crómatagrafaíocht leachtach (2.2.29).
Tuaslagán tástála Tuaslaig 0.10 g den tsubstaint atá le scrúdú sa phas shoghluaiste agus caolaigh go 100.0 ml leis an gcéim shoghluaiste.
Tuaslagán tagartha (a) Caolaigh 2.0 ml den tuaslagán tástála go 100.0 ml leis an gcéim shoghluaiste.
Tuaslagán tagartha (b) Caolaigh 5.0 ml de thuaslagán tagartha (a) go 100.0 ml leis an gcéim shoghluaiste.
Tuaslagán tagartha (c) Tuaslaig 0.1 g d'aigéad 18α-glycyrrhetinic R i teitrihidreafán R agus caolaigh go 100.0 ml leis an tuaslagóir céanna.Le 2.0 ml den tuaslagán, cuir 2.0 ml den tuaslagán tástála agus caolaigh go 100.0 ml leis an gcéim shoghluaiste.
Colún:
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-chéim stadach: glóthach shilice octadecylsilyl le haghaidh crómatagrafaíocht R (5 µm),
- Teocht: 30 ℃.
Céim shoghluaiste Measc 430 toirt de tetrahydrofuran R agus 570 toirt de thuaslagán 1.36 g/l d’aicéatáit sóidiam R arna choigeartú go pH 4.8 le haigéad aicéiteach oighreach R.
Ráta sreafa 0.8 ml/nim.
Speictreafótaiméadar braite ag 250 nm.
Instealladh lúb 20 µl injector;instealladh an réiteach tástála agus na réitigh tagartha.
Am rith 4 huaire níos mó ama coinneála Enoxolone.
Oiriúnacht an chórais:
-taifeach: 2.0 ar a laghad idir na beanna de bharr eanocsaolóin agus aigéad 18α-glycyrrhetinic sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (c).
Teorainneacha:
-aon eisíontas: nach mó ná 7 n-oiread achar an phríomhbhuaic sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (b) (0.7 faoin gcéad),
-iomlán: nach mó ná achar an phríomhbhuaic sa chrómatagram a fuarthas le tuaslagán tagartha (a) (2.0 faoin gcéad),
- teorainn neamhairde: 0.5 uair achar an phríomhbhuaic sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (b) (0.05 faoin gcéad).
Miotail throma (2.4.8) Uasmhéid 20 ppm.
Comhlíonann 1.0 g an tástáil teorann F. Ullmhaigh an caighdeán trí úsáid a bhaint as 2 ml de thuaslagán caighdeánach luaidhe (10 ppm Pb) R.
Caillteanas ar thriomú (2.2.32) Uasmhéid 0.5 faoin gcéad, arna chinneadh ar 1.000 g trí thriomú in oigheann ag 105 ℃ ar feadh 4 h.
Fuinseog sulfáit (2.4.14) Uasmhéid 0.2 faoin gcéad, arna chinneadh ar 1.0 g.
MEASÚNACHT
Tuaslaig 0.330 g i 40 ml de dhémheitiolformaimíd R. Toirtmheascadh le hiodrocsaíd tetrabutylammonium 0.1 M, agus an críochphointe á chinneadh go potentiometric (2.2.20).Déan toirtmheascadh bán.Is ionann 1 ml de hiodrocsaíd tetrabutylammonium 0.1 M agus 47.07 mg de C30H46O4
Cóipcheart na Corónach 2006 330 46 4
STÓRÁIL
Cosanta ó sholas.
EISIOCHTAÍ
A. (20β)-3β-hiodrocsa-11-oxo-18α-olean-12-en-29-aigéad oic,
B. (4β,20β)-3β,23-dé-hiodrocsa-11-ocsa-olean-12-ga-29-aigéad oic.
Ph Eur