Hidreaclóiríd Histamine CAS 56-92-8 Measúnacht 98.5~101.0% (Toirtmheascadh) Monarcha

Dihidreaclóiríd Histamine (CAS: 56-92-8) EP9.0 Modh Tástála ImleabharⅡ
SAINMHÍNIÚ
Níl níos lú ná 98.5 faoin gcéad agus nach mó ná coibhéis 101.0 faoin gcéad de dhé-hidreaclóiríd 2-(1H-imidazol-4-il)ethan-1-amine déhidreaclóiríd, arna ríomh faoi threoir na substainte triomaithe.
CARAIDREACHA
A bán nó beagnach bán, púdar criostalach nó criostail gan dath, hygroscopic, an-intuaslagtha in uisce, intuaslagtha in alcól.
AITHEANTAS
Céad aitheantais: A, D.
Dara aithint: B, C, D
A. Scrúdaigh trí speictreafótaiméadracht ionsúcháin infridhearg (2.2.24), i gcomparáid leis an speictream a fhaightear le histamine dihydroclóiríde CRS.Scrúdaigh mar dhioscaí ullmhaithe ag baint úsáide as 1 mg de shubstaint.
B. Scrúdaigh na crómatáin a fuarthas sa tástáil le haghaidh histidine.Tá an príomhspot sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tástála (b) cosúil le suíomh, dath agus méid agus an príomhspot sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (a).
C. Tuaslaig 0.1 g i 7 mL uisce R agus cuir 3 ml de thuaslagán 200 g/L de hiodrocsaíd sóidiam R. Tuaslaig 50mg d'aigéad sulfanilic R i meascán 0.1 mL d'aigéad hidreaclórach R agus 10 mL uisce R agus cuir 0.1 mL de thuaslagán nítríte sóidiam R. Cuir an dara tuaslagán leis an gcéad cheann agus measc.Déantar dath dearg a tháirgeadh.
D. Tugann sé imoibriú (a) de chlóirídeanna (2.3.1).
TRIALACHA
Réiteach S. Tuaslaig 0.5g in uisce saor ó dhé-ocsaíd charbóin R ullmhaithe ó uisce driogtha R agus caolaigh go 10 mL leis an tuaslagóir céanna.
Dealramh réitigh.Tá réiteach S soiléir (2.2.1) agus níl sé níos déine daite ná réiteach tagartha Y7 (2.2.2, Modh II).
pH (2.2.3).Is é pH an tuaslagáin S ná 2.85 go 3.60.
Histidine.Scrúdaigh trí chrómatagrafaíocht tanaí-chiseal (2.2.27), ag baint úsáide as pláta G glóthach shilice TLC R.
Tuaslagán tástála (a).Tuaslaig 0.5g den tsubstaint atá le scrúdú in uisce R agus caolaigh go 10 mL leis an tuaslagóir céanna.
Tuaslagán tástála (b).Caolaigh 2 mL de thuaslagán tástála (a) go 10 mL le huisce R.
Réiteach tagartha (a).Tuaslaig 0.1 g de histamine déhidreaclóiríd CRS in uisce R agus caolaigh go 10 mL leis an tuaslagóir céanna.
Réiteach tagartha (b).Tuaslaig 50 mg de histidine monahidreaclóiríd R in uisce R agus caolaigh go 100 mL leis an tuaslagóir céanna.
Réiteach tagartha (c).Measc 1 mL de thuaslagán tástála (a) agus 1 mL de thuaslagán tagartha (b).
Cuir ar an pláta 1 μL de thuaslagán tástála (a), 1 μL de thuaslagán tástála (b), 1 μL de thuaslagán tagartha (a), 1 μL de thuaslagán tagartha (b) agus 2 μL de thuaslagán tagartha (c).Forbair thar chosán 15cm ag baint úsáide as meascán de 5 imleabhar d’amóinia tiubhaithe R, 20 toirt uisce R agus 75 toirt aicéataitrile R. Triomaigh an pláta i sruth aeir.Déan an fhorbairt arís sa treo céanna, triomaigh an pláta i gcurren aeir agus spraeála le tuaslagán ninhydrin R1.Teas an pláta ag 110°C ar feadh 10 nóiméad.Níl aon spota a fhreagraíonn do histidine sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tástála (a) níos déine ná an spota sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (b) (1 faoin gcéad).Níl an tástáil bailí mura léiríonn an crómatagram a fuarthas le tuaslagán tagartha (c) 2 spota atá deighilte go soiléir.
Sulfáití (2.4.13).Comhlíonann 3mL de thuaslagán S caolaithe go 15 mL le huisce driogtha R an tástáil teorann do shulfáití (0.1 faoin gcéad).
Caillteanas ar thriomú (2.2.32).Ní mó ná 0.5 faoin gcéad, arna chinneadh ar 0.20 g trí thriomú in oigheann ag 105 °C.
Fuinseog sulfáit (2.4.14).Gan níos mó ná 0.1 faoin gcéad, arna chinneadh ar 0.5 g.
MEASÚNACHT
Tuaslaig 0.080 g i meascán de 5.0 mL d'aigéad hidreaclórach 0.01 M agus 50 ml d'alcól R. Déan toirtmheascadh potentiometric (2.2.20), ag baint úsáide as hiodrocsaíd sóidiam0.1 M.Léigh an toirt a cuireadh leis idir an chéad agus an tríú pointe inflexion.
1mL de hiodrocsaíde sóidiam 0.1 M comhionann le 9.203 mg de C5H11Cl2N3.
STÓRÁIL
Stóráil i gcoimeádán aerdhíonach, cosanta ó sholas.