Eistir Meitil L-4-Nitrophenylalanine HCl CAS 17193-40-7 H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl Measúnacht >98.5% (HPLC) Monarcha

Modh Anailíse ar Eistir HCl L-4-Nitrophenylalanine Methyl (H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl) (CAS: 17193-40-7)
Cur síos: Cuir thart ar 2 g den sampla i mias Petri glan agus tirim agus breathnaigh cuma an tsampla.Tuairisciú: Tuairiscigh an breathnóireacht
Aitheantais: Déan comparáid idir am coinneála an bhuaic mhóir i gcrómatagram an ullmhúcháin tástála le ham coinneála an bhuaic mhóir sa chromatogram de phraparú oiriúnachta an chórais mar a fuair HPLC san íonacht chrómatagrafach.
Caillteanas ar Thriomú: Triomaigh buidéal meáite éadomhain le stopallán gloine ag 105 ±2 ℃ ar feadh 30 nóiméad.Lig dó fuarú go teocht an tseomra i dtiomsaitheoir.Meáigh an meábhuidéal go beacht le stopallán agus taifead an meáchan (W1).Aistrigh thart ar 1 go 2g cainníocht mheáite go cruinn den tsubstaint tástála isteach sa mheábhuidéal.Trí chroitheadh ​​go mín ar an taobh, dáil an t-eiseamal tástála chomh cothrom agus is féidir go dtí doimhneacht de thart ar 5 mm.Meáigh an meábhuidéal luchtaithe agus taifead an meáchan (W2).Cuir an buidéal luchtaithe san oigheann thriomú, bain an stopallán agus fág sa seomra é freisin.Triomaigh an sampla tástála ag 105 ± 2 ℃ ar feadh 3 uair an chloig.Tar éis duit an seomra a oscailt, dún an buidéal go pras, agus lig dó teacht go teocht an tseomra i triomadán.Meáigh an meábhuidéal go beacht le stopallán agus aisghabh an meáchan (W3).Ríomh an céatadán caillteanais ar thriomú an tsampla trí úsáid a bhaint as an bhfoirmle seo a leanas:
Caillteanas Ríomh ar thriomú (% w/w)= (W2-W3) ÷ (W2-W1) x 100
Ábhar Enantiomer ag HPLC:
Ceimiceach & Imoibrithe:
n-Hexane grád AR
Grád meatánóil HPLC
Isopropil Alcól HPLC grád
Dietylamine grád AR
Caighdeáin: L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl caighdeánach;L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl enantiomer standard
Céim Soghluaiste: Ullmhaigh meascán aonchineálach de n-Hexane, Alcól Isopropil, meatánól agus Diethylamine (65:20:15:0.1 v/v/v/v)
Ullmhúchán Bán: Aistrigh 2.5ml meatánóil i bhfleascán toirtmhéadrach 10-ml, caolaigh go toirt le céim soghluaiste agus meascán.
Ullmhúchán oiriúnachta córais:
Meáigh go cruinn agus aistrigh thart ar 5 mg an ceann de chaighdeán L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl agus caighdeán enantiomer L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl i bhfleascán toirtmhéadrach 10-ml, tuaslagtha i thart ar 2.5ml meatánóil, caolaigh go toirt le soghluaiste céim agus meascán.
Ullmhúchán tástála:
Meáigh go cruinn agus aistrigh thart ar 5 mg de shampla i bhfleascán toirtmhéadrach 10-mol, tuaslagtha i thart ar 2.5ml meatánóil, caolaigh go toirt le céim soghluaiste agus meascán.
Paraiméadair uirlise:
Ionstraim: HPLC feistithe le injector, Caidéal, UV braite agus Taifeadán
Colún: ChiralPak-IC (4.6mm x 250mm) 5 μ nó a chomhionann
Ráta sreafa: 1.0 ml / nóiméad
Tonnfhad: 260nm
Toirt insteallta: 10 μL
Teocht an cholúin: 25 ℃
Am Rith: 20 nóiméad
Nós imeachta
Instealladh na réitigh mar atá luaite sa seicheamh seo a leanas.Taifead na crómatagram agus deimhnigh na critéir:
Cur síos ar Instealltaí Líon na gCritéir Insteallta
Ullmhúchán Bán 1 Níor cheart aon bhuaic trasnaíochta a thabhairt faoi deara ag am coinneála L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl nó enantiomer.
Ullmhúchán oiriúnachta córais 1 Níor cheart go mbeadh an réiteach idir L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl agus buaic enantiomer níos lú ná 2.0
Ullmhúchán tástála 1 Úsáid crómatagram tástála chun an t-ábhar enantiomer sa sampla a aimsiú.
Amanna Coibhneasta Coibhneasta:
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl 1.0
Enantiomer Maidir le 1.11
Tá am coinneála L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl thart ar 9.8 nóiméad.
Ríomh: Sa chromatogram a fhaightear ó ullmhú tástála, neamhaird a dhéanamh ar gach buaic ag súil L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl agus Enantiomer.Tuairiscigh an t-ábhar enantiomer sa sampla de réir modh normalaithe ceantair.
Íonacht agus Neamhíonachtaí crómatagrafacha ag HPLC:
Ceimiceach & Imoibrithe:
Diamóiniam fosfáit AR grád
Aigéad fosfarach AR grád
Grád meatánóil HPLC
Uisce Íonaithe
Caighdeáin
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl caighdeánach
Caighdeán monohydrate 4-Nitro-L-Phenylalanine
Soghluaiste Céim-A
Tuaslaig 6.6 g de fosfáit Diamóiniam i 1000ml d'uisce íonaithe.Coigeartaigh pH an tuaslagáin seo go 6.0 le haigéad fosfarach.Scagaire agus degas.Sula ndéantar pH an tuaslagáin a thomhas, calabraigh an méadar pH le tuaslagán maolánach caighdeánach pH 4.01 AGUS 7.00.
Soghluaiste Céim-B
Grád meatánóil HPLC
Ullmhúchán Oiriúnachta Córais
Meáigh go cruinn agus aistrigh thart ar 25 mg an ceann de chaighdeán L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl agus 4-Nitro-L-feinilalanine monohydrate i bhfleascán toirtmhéadrach 50-ml, tuaslagtha isteach agus caolaigh go toirt le meatánól agus meascán.
Ullmhúchán Tástála:
Meáigh go cruinn agus aistrigh thart ar 25 mg sampla i bhfleascán toirtmhéadrach 50 ml, tuaslagadh isteach agus caolaigh go toirte le meatánól agus meascán.
Paraiméadair uirlise:
Ionstraim: HPLC feistithe le injector, Caidéal, UV braite agus Taifeadán
Colún: Xterra RP-18 (4.6mm x 150mm) 5 μ nó a chomhionann
Ráta sreafa: 1.0 ml / nóiméad
Tonnfhad: 265nm
Toirt insteallta: 20 μL
Teocht an cholúin: 25 ℃
Am Rith: 45 nóiméad
Clár Grádán
Am (nóiméad) Soghluaiste Céim-A % Soghluaiste Céim-B %
0. 01 90 10
15 60 40
35 40 60
40 35 65
41 90 10
45 90 10
Nós Imeachta:
Instealladh na réitigh mar atá luaite sa seicheamh seo a leanas.Taifead na crómatagram agus deimhnigh na critéir:
Ullmhúchán Bán 1 Níor chóir aon bhuaic trasnaíochta a thabhairt faoi deara ag an am coinneála L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl.
Ullmhúchán oiriúnachta córais 1 Níor cheart go mbeadh fachtóir fuíll le haghaidh buaic L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl níos lú ná 2.0
Ullmhúchán tástála 1 Úsáid crómatagram tástála chun íonacht agus neamhíonachtaí crómatagrafaíochta a chinneadh.
Amanna Coibhneasta Coibhneasta:
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl 1.0 (am coinneála thart ar 11.4 nóiméad)
4-Nitro-L-Feinilalainín Thart ar 0.4
Tolúéin Thart ar 2.3
Ríomhaireachtaí:
Sa chromatogram a fhaightear ó ullmhú tástála, tar éis ceartú bán, neamhaird a dhéanamh ar an mbuaic de bharr tolúéin.Tuairiscigh an íonacht chromatagrafach, ábhar 4-Nitro-L-Phenylalanine agus neamhíonachtaí iomlána sa sampla de réir modh normalaithe ceantair.