L-Arginine CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) Measúnacht 98.5 ~ 101.0% Monarcha (Caighdeán AJI 97/USP/BP/FCC)

SAINMHÍNIÚ
Tá arginine nach lú ná 98.5 faoin gcéad agus nach mó ná an comhionann le 101.0 faoin gcéad de (S)-2-aimín-5-guanidinopentanoic aigéad, arna ríomh ag tagairt don tsubstaint triomaithe.
CARAIDREACHA
Dealramh: bán nó beagnach bán, púdar criostalach nó criostail gan dath, hygroscópach.Tuaslagthacht: intuaslagtha go héasca in uisce, beagán intuaslagtha in eatánól (96 faoin gcéad).
AITHEANTAS
Céad aitheantais: A, C.
Dara sainaithint: A,B,D,E
A. Comhlíonann sé an tástáil le haghaidh rothlú optúil ar leith (seeTests).
B. Tá Réiteach S (féach Tástálacha) go láidir alcaileach (2.2.4).
C. Scrúdaigh trí speictreafótaiméadracht ionsúcháin infridhearg (2.2.24), ag cur i gcomparáid leis an speictream a fhaightear le CRS arginine.Scrúdaigh na substaintí réamhullmhaithe agus na dioscaí.
D. Scrúdaigh na crómatagramanna a fhaightear sa tástáil le haghaidh substaintí deimhneacha ninhidrin.Is é an príomhláthair sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tástála (b) suíomh, dath agus méid atá cosúil leis an bpríomhláthair sa chrómatogram a fhaightear le tuaslagán tagartha (a).
E. Tuaslaig thart ar 25 mg in 2 ml d'uisce R. Cuir 1ml de thuaslagán α-naftail R agus 2 ml de mheascán de mhéideanna comhionanna de thuaslagán láidir fochlóiríte sóidiam R agus uisce leis.Forbraíonn dath dearg.
TRIALACHA
Tuaslagán S. Tuaslagtha2.5 uisce driogtha Rand caolaigh go 50 ml leis an tuaslagóir céanna.
Dealramh réitigh.Tá réiteach S soiléir (2.2.1) agus níl an dath níos déine air ná an réiteach tagartha BY6 (2.2.2, Modh II).
Rothlú optúil sonrach (2.2.7).Tuaslaig 2.00 g in aigéad hidreaclórach R1 agus caolaigh go 25.0 ml leis an aigéad céanna.Is é + 25.5 go + 28.5 an rothlú optúil sonrach, arna ríomh faoi threoir na substainte triomaithe.
Substaintí ninhydrin-dearfach.Scrúdaigh trí chrómatagrafaíocht tanaí-chiseal (2.2.27), ag baint úsáide as pláta glóthach shilice TLC R.
Tuaslagán tástála (a).Tuaslaig 0.10 g den tsubstaint atá le scrúdú in aigéad hidreaclórach caol Rand caolaigh go 10 ml leis an aigéad céanna.
Tuaslagán tástála (b).Caolaigh 1 ml de thuaslagán tástála (a) go 50 ml le huisce R.
Réiteach tagartha (a).Tuaslaig 10 mg de arginine CRS in aigéad hidreaclórach 0.1 M agus caolaigh go 50 ml leis an aigéad céanna.
Réiteach tagartha (b).Caolaigh 5 ml de thuaslagán tástála (b) go 20 ml le huisce R.
Réiteach tagartha (c).Tuaslaig 10 mg de arginine CRS agus 10 mg de hidreaclóiríd lísín CRS in aigéad hidreaclórach 0.1 M agus caolaigh go 25 ml leis an aigéad céanna.
Cuir 5 μl de gach tuaslagán ar an pláta.Lig don phláta a thriomú san aer.Forbair thar chosán 15 cm ag baint úsáide as meascán de 30 toirt d’amóinia tiubhaithe R agus 70 toirt de 2-própánól R. Triomaigh an pláta ag 100°C go 105°C go dtí go n-imíonn an amóinia go hiomlán.Spraeáil le tuaslagán ninhydrin R agus teas ag 100°C go 105°C ar feadh 15 nóiméad.Níl aon spota sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tástála (a), seachas an príomhláthair, níos déine ná an spotin an crómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (b) (0.5 faoin gcéad).Níl an tástáil bailí mura dtaispeántar sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (c) dhá spota atá deighilte go soiléir.
Clóirídí (2.4.4).Le 5 ml de thuaslagán S cuir 0.5 ml d'aigéad nítreach caol R agus caolaigh go 15 ml le huisce R. Comhlíonann an tuaslagán an tástáil teorann do chlóirídeanna (200 ppm).
Sulfáití (2.4.13).Go dtí 10 ml de thuaslagán S, cuir 1.7 ml d'aigéad hidreaclórach caol R agus caolaigh go 15 ml le huisce driogtha R. Comhlíonann an tuaslagán na forsulfáití tástála teorann (300 ppm).
Amóiniam (2.4.1).Comhlíonann 50 mg tástáil teorann B le haghaidh amóiniam (200 ppm).Ullmhaigh an caighdeán ag baint úsáide as 0.1 ml de thuaslagán caighdeánach amóiniam (100 ppm NH4) R.
Iarann ​​(2.4.9).I dtonnadóir deighilte, tuaslaig 1.0 g in 10 ml d'aigéad hidreaclórach caol R. Croith le trí mhéid, gach ceann díobh 10 ml, de mheitile isobutyl céatóin R1, croith ar feadh 3 nóiméad gach uair.Cuir 10 ml d'uisce Rand croith ar feadh 3 nóiméad leis na sraitheanna orgánacha comhcheangailte.Comhlíonann an ciseal uiscí leis an tástáil teorann le haghaidh iarann ​​(10 ppm).
Miotail Throma (2.4.8).Tuaslaig 2.0g in uisce R agus caolaigh go 20ml leis an tuaslagóir céanna.Comhlíonann 12ml den tuaslagán tástáil teorann A do mhiotail throma (10ppm). Ullmhaigh an caighdeán trí úsáid a bhaint as tuaslagán caighdeánach luaidhe (1ppm Pb) R.
Caillteanas ar Thriomú (2.2.32).Gan níos mó ná 0.5 faoin gcéad, arna chinneadh ar 1.000 g trí thriomú in oigheann ag 105 ℃
Fuinseog sulfáit (2.4.14).Gan níos mó ná 0.1 faoin gcéad, arna chinneadh ar 1.0 g.
MEASÚNACHT
Tuaslaig 0.150 g i 50 ml uisce R. Ag baint úsáide as 0.2ml de thuaslagán meitile dearg táscaire Ras, toirtmheascadh le haigéad hidreaclórach 0.1 M go dtí go n-athraíonn an dath ó uaine toviolet-dearg.
1ml de aigéad hidreaclórach 0.1 M comhionann le 17.42 mg de C6H14N4O2.
STÓRÁIL
Stóráil cosanta ó sholas.