L-Cystine CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Measúnú 98.5~101.0% (Toirtmheascadh) Monarcha Ardchaighdeáin

SAINMHÍNIÚ
Cuimsíonn cystine NLT 98.5% agus NMT 101.5% de C6H12N2O4S2, mar L-Cystine, arna ríomh ar bhonn triomaithe.
AITHEANTAS
A. Ionsúite infridhearg <197K>
B. ROTÁIL OPTÚIL, Rothlú Sonrach <781S>: -215 go -225, arna chinneadh ag 20°
Tuaslagán samplach: 20 mg/mL, in aigéad hidreaclórach 1 N
C. Freagraíonn luach RF phríomhláthair an tuaslagáin Samplach sa tástáil le haghaidh Eisíontais Orgánacha do luach an tuaslagáin Chaighdeánaigh.
MEASÚNACHT
NÓS IMEACHTA
Tuaslagán samplach: Aistrigh thart ar 0.1 g de Chistin chuig fleascán ar a bhfuil stopallán gloine, agus tuaslaig i meascán de 2 mL de hiodrocsaíd sóidiam caol (1 in 20) agus 10 ml uisce.Cuir 10 ml de thuaslagán bróimíd photaisiam leis (200 g/L in uisce), 50.0 ml de bhrómáit photaisiam 0.1 N VS, agus 15 mL d'aigéad hidreaclórach caol (17 in 100).
Cuir an stopallán isteach sa fhleascán láithreach, agus fuaraigh i ndabhach uisce oighir.Ceadaigh seasamh cosanta ó sholas ar feadh 10 nóiméad.
Córas titrimetric
(Féach Titrimetry <541>)
Mód: toirtmheascadh iarmharach
Tíotán: 0.1 N brómáit photaisiam VS
Cúil-thoslamán: 0.1 N tiasulfáit sóidiam VS
Brath críochphointe: Dathmhéadrach
Coibhéis: Tá gach mL de 0.1 N brómáit photaisiam VS comhionann le 2.403 mg de C6H12N2O4S2 ar bhonn triomaithe.
Anailís: Cuir 1.5 g de iaidíd photaisiam leis, agus tar éis 1 nóiméad, toirtmheascadh le 0.1 N tiasulfáit sóidiam VS, ag baint úsáide as stáirse TS mar tháscaire.Cinneadh bán a dhéanamh, agus aon cheartú riachtanach a dhéanamh.
Critéir glactha: 98.5% ~ 101.5% ar an mbonn triomaithe
EISIOCHTAÍ
Neamhíonachtaí Neamhorgánacha
IARMHAR AR Adhaint <281>: NMT 0.1%
CLóiríd AGUS SULIFATE, Clóiríd <221>: NMT 200 ppm.Ní léiríonn sciar 0.7-g níos mó clóiríd ná mar a fhreagraíonn do 0.40 mL d'aigéad hidreaclórach 0.01 N.
CHLORIDE AGUS SULFATE, Sulfáit <221> NMT 200 ppm.Ní léiríonn cion 1.2-g níos mó sulfáit ná mar a fhreagraíonn do 0.25 mL d'aigéad sulfarach 0.020 N.
Iarann ​​<241>: NMT 10ppm
MIOTAIL TROMA, Modh I <231>: NMT 10ppm
Neamhíonachtaí Orgánacha
NÓS IMEACHTA
Tuaslagán caighdeánach: Tuaslaig cainníocht de USP Cistine RS in aigéad hidreaclórach 1 N, agus caolaigh le huisce chun tuaslagán a fháil a bhfuil tiúchan aithnid de thart ar 0.02 mg/mL aige.
Tuaslagán samplach: Tuaslaig cainníocht Chistin in aigéad hidreaclórach 1 N, agus caolaigh le huisce chun tuaslagán a fháil a bhfuil tiúchan aithnid de thart ar 10 mg/mL aige.
Tuaslagán oiriúnachta córais: Tuaslaig cainníochtaí USP Cystine RS agus USP Arginine Hidreaclóiríd RS in aigéad hidreaclórach 1 N, agus caolaigh le huisce chun tuaslagán a fháil a bhfuil tiúchan aitheanta de thart ar 0.4 mg/mL an ceann aige.
Córas crómatagrafach (Féach Crómatagrafaíocht <621>, Crómatagrafaíocht Thin-Layer Crómatagrafaíocht.)
Mód: TLC
Adsorbent: ciseal 0.25-mm de mheascán glóthach shilice crómatagrafach
Toirt iarratais: 5μL
Córas tuaslagóra a fhorbairt: Meascán de amóinia agus 2-própánól (3:7)
Imoibrí spraeála: Tuaslaig 0.2 g de ninhidrín i 100 ml de mheascán bútánól agus 2 N aigéad aicéiteach (95:5).
Anailís
Samplaí: Réiteach caighdeánach, réiteach samplach, agus réiteach oiriúnachta córais
Lean ar aghaidh mar a ordaítear do Chrómatagrafaíocht <621>, Crómatagrafaíocht Thin-Layer.Tar éis an pláta a aer-thriomú, spraeáil le himoibrí Sprae, agus teas idir 100 ° agus 105 ° ar feadh 15 nóiméad.Scrúdaigh an pláta.Léiríonn an crómatagram ó réiteach oiriúnachta an Chórais dhá spota atá deighilte go soiléir.
Critéir glactha: Níl aon spot tánaisteach ón réiteach Samplach níos mó nó níos déine ná príomhláthair an réitigh Chaighdeánaigh.
Neamhíonachtaí aonair: NMT 0.2%
Neamhíonachtaí iomlána: NMT 2.0%
TRIALACHA SONRACHA
CAILLTEANAS AR TRIOMADÓIR <731>: Triomaigh sampla ag 105 ℃ ar feadh 3 h: cailleann sé NMT 0.2% dá mheáchan.
CEANGLAIS BHREISE
PACÁISTIÚ AGUS STÓRÁIL: Caomhnaigh i gcoimeádáin atá dúnta go maith, agus stóráil ag teocht an tseomra rialaithe.
CAIGHDEÁIN TAGAIRT USP <11>
USP Hidreaclóiríd Arginine RS
USP Cistine RS