Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Gnáth-Ghalar Frith-Parkinson Ardíonacht

Rothlú Optúil [PE]
Tuaslaig cainníocht atá coibhéiseach le 0.200g den tsubstaint triomaithe agus 5g de heicseamheitiléineitramine R in 10ml d'aigéad hidreaclórach 1mol/L agus caolaigh go 25.oml leis an aigéad céanna.Lig don réiteach seasamh cosanta ó sholas ar feadh 3h.Is é an uillinn rothlaithe optúla ná -1.27° go -1.34°
Dealramh Réitigh
Tuaslaig 1.0g in aigéad hidreaclórach 1mol/L agus caolaigh go 25ml leis an tuaslagán céanna.Níl an tuaslagán daite níos déine ná réiteach tagartha BY6.
Substaintí Gaolmhara [PE]
Scrúdaigh trí chrómatagrafaíocht tanaí-chiseal, ag baint úsáide as ceallalós le haghaidh crómatagrafaíocht R mar an tsubstaint brataithe.
Tuaslagán tástála - Tuaslaig 0.1g den tsubstaint atá le scrúdú i 5ml d'aigéad formach ainhidriúil R agus caolaigh go 10ml le meatánól R. Ullmhaigh é díreach roimh úsáid.
Tuaslagán tagartha (a)- Caolaigh 0.5ml den tuaslagán tástála go 100ml le meatánól R.
Tuaslagán tagartha (b)- Tuaslaig 30mg de tyrosine R in 1ml d'aigéad formach ainhidriúil R agus caolaigh go 100ml le meatánól R. Measc 1ml den tuaslagán seo le 1ml den tuaslagán tástála.
Cuir ar leithligh ar an pláta mar bhandaí 20mm ar fad, 1oμl den tuaslagán tástála, 10μl de thuaslagán tagartha (a) agus 20μl de thuaslagán tagartha (b).Triomaigh i sruth aeir.Forbair thar chosán timpeall 15cm agus úsáid á baint agat as meascán de 50 toirt de bhútánól R, 25 toirt d’aigéad aicéiteach oighreach R agus 25 toirt uisce.Triomaigh an pláta i sruth d'aer te agus spraeála le meascán úrullmhaithe de thoirt cothrom de thuaslagán 10 faoin gcéad m/v de chlóiríd fheiric R agus tuaslagán 5 faoin gcéad m/v de postasium ferricyanide R. Scrúdaigh na crómatafhrámaí láithreach.Níl aon spota sa chrómatagram a fhaightear leis an tuaslagán tástála, seachas an príomhláthair, níos déine ná mar a léiríonn an spota sa chromatogram a fuarthas le tuaslagán tagartha (a).Níl an tástáil bailí mura léiríonn an crómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (b), os cionn an phríomhláthair, spota ar leith atá níos déine ná an spota sa chrómatagram a fuarthas le tuaslagán tagartha (a).
Speictream UV [PE]
Tuaslaig 30.0mg in aigéad hidreaclórach 0.1mol/L agus caolaigh go 100.oml leis an aigéad céanna.Caolaigh 10.0ml den tuaslagán seo go 100.0ml le haigéad hidreaclórach 0.1mol/L.Scrúdaíodh idir 230nm agus 350nm, taispeánann an réiteach uasmhéid ionsú aonair ag 280nm.Is é 137 go 147 an t-ionsúcht sonrach ag an uasmhéid seo, arna ríomh ag tagairt don tsubstaint triomaithe.
Caillteanas ar Thriomú
Tóg an táirge seo, triomaigh go meáchan tairiseach ag 105°C, ní sháróidh meáchain caillteanas 1.0% (riail ghinearálta 0831).
Iarmhar ar Adhaint (Sulfáilte)
Glac l.0g de Levodopa agus seiceáil é de réir an dlí (riail ghinearálta 0841).Ní rachaidh an t-iarmhar atá fágtha thar 0.1%.
Miotail Trom
Ní bheidh níos mó ná 10 gcuid in aghaidh an mhilliúin de mhiotal trom san iarmhar a fhágtar faoin mír ina ndéantar an t-iarmhar adhainte a ghlacadh (Prionsabail Ghinearálta 0821, Dlí II).
Tástáil pH
0.10g i 10ml de H2O chroitheadh ​​​​ar feadh 15 nóiméad.
Cinneadh ábhar
Tóg an táirge seo thart ar 0.lg, meá cruinneas, cuir aigéad formach ainhidriúil 2ml a thuaslagadh, cuir aigéad aicéiteach oighreach 20ml, croith, cuir criostail Violet táscaire 2 titeann, le tuaslagán toirtmheasctha aigéad sárchlórach (0.1 mol/L) toirtmheascadh ar an réiteach. glas, agus ceartaítear toradh an toirtmheasctha le tástáil bhán.Freagraíonn gach 1 ml de thuaslagán toirtmheasctha d'aigéad sárchlórach (0.1 mol/L) do 19.72mg C9H11N04.

Modh Tástála JP17

Nuair a bhíonn Levodopa triomaithe, tá nach lú ná 98.5% de Levodopa (C9H11NO4).
Cur síos Tarlaíonn Levodopa mar bhán bán nó beagán grayish, criostail nó púdar criostalach.Tá sé gan bholadh.Tá sé intuaslagtha go saor in aigéad formach, beagán intuaslagtha in uisce, agus beagnach dothuaslagtha in eatánól (95).Tuaslagann sé in aigéad hidreaclórach caol.Tá pH tuaslagán sáithithe Levodopa idir 5.0 agus 6.5.Leáphointe: thart ar 275 ℃ (le dianscaoileadh).
Aitheantas
(1) Le 5 mL de thuaslagán Levodopa (1 in 1000) cuir 1ml de ninhydrin TS, agus teas ar feadh 3 nóiméad i ndabhach uisce: forbraíonn dath corcra.
(2) Le 2 mL de thuaslagán Levodopa (1 in 5000) cuir 10 mL de 4-aimínantipirín TS, agus croith: forbraíonn dath dearg.
(3) Tuaslaig 3 mg de Levodopa in aigéad hidreaclórach 0.001 mol/L TS chun 100 mL a dhéanamh.Déan speictream ionsúcháin an tuaslagáin a chinneadh mar a ordaítear faoi Speictreafótaiméadracht Ultraviolet Infheicthe <2.24>, agus cuir an speictream i gcomparáid leis an Speictream Tagartha: taispeánann an dá speictream déine comhchosúla ionsúcháin ag na tonnfhaid chéanna.
Ionsú <2.24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (tar éis a thriomú, 30 mg, aigéad hidreaclórach 0.001 mol/L TS, 1000 mL).
Rothlú Optúil <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (tar éis a thriomú, 2.5 g, aigéad hidreaclórach 1 mol/L TS, 50 mL, 100 mm).
Íonachta
(1) Soiléire agus dath an tuaslagáin - Tuaslaig 1.0 g de Levodopa i 20 ml d'aigéad hidreaclórach 1 mol/L TS: tá an tuaslagán soiléir agus gan dath.
(2) Clóiríd <1.03> - Tuaslaig 0.5 g de Levodopa in aigéad nítreach caol 6 mLof, agus cuir uisce chun 50 mL a dhéanamh.Déan an tástáil ag baint úsáide as an tuaslagán seo mar an réiteach tástála.Ullmhaigh an tuaslagán rialaithe le 0.30 mL de hidreaclórachaigéad 0.01 mol/L VS (gan a bheith níos mó ná 0.021%).
(3) Sulfáit <1.14>-Tuaslaig 0.40 g de Levodopa i 1 mL d'aigéad hidreaclórach caol agus 30 mL uisce, agus cuir uisce leis chun 50 mL a dhéanamh.Déan an tástáil ag baint úsáide as an tuaslagán seo mar an réiteach tástála.Ullmhaigh an tuaslagán rialaithe le 0.25 mL d'aigéad sulfarach 0.005 mol/L VS (gan níos mó ná 0.030%).
(4) Miotail Throma <1.07> - Lean ar aghaidh le 1.0 g de Levodopa de réir Modh 2, agus déan an tástáil.Ullmhaigh an réiteach rialaithe le 2.0 ml de Réiteach Luaidhe Caighdeánach (gan níos mó ná 20 ppm).
(5) Arsanaic <1.11>-Tuaslaig 1.0 g de Levodopa in aigéad hidreaclórach caol 5 mLof, agus déan an tástáil leis an tuaslagán seo mar an tuaslagán tástála (gan a bheith níos mó ná 2 ppm).
(6) Substaintí gaolmhara - Tuaslaig 0.10 g de Levodopa i 10 ml de TS disulfite sóidiam, agus bain úsáid as an tuaslagán seo mar an tuaslagán samplach.Píob 1 mL den tuaslagán samplach, cuir TS disulfite sóidiam leis chun 25 mL go beacht a dhéanamh.Píob 1 ml den tuaslagán seo, cuir TS disulfite sóidiam chun 20 mL go beacht a dhéanamh, agus úsáid an tuaslagán seo mar an tuaslagán caighdeánach.Déan an tástáil leis na réitigh seo de réir mar a ordaítear faoi Chromatagrafaíocht Thanchiseal <2.03>.Spot 5ml gach ceann de thuaslagán an tsampla agus an tuaslagán caighdeánach ar phláta ceallalóis le haghaidh crómatagrafaíocht tanaí-chiseal.Forbair an pláta le meascán de 1-butanol, uisce, aigéad aicéiteach (100) agus meatánól (10:5:5:1) fad tósta de thart ar 10 cm, agus aer-triomaigh an pláta.Spraeáil go cothrom tuaslagán ninhydrin in aicéatón (1 in 50) ar an pláta agus teas ag 90 ℃ ar feadh 10 nóiméad: níl na spotaí seachas an príomh-láthair ón réiteach samplach níos déine ná an spota ón réiteach caighdeánach.
Caillteanas ar Thriomú <2.41> Gan níos mó ná 0.30% (1 g, 105 ℃, 3 uair an chloig).
Iarmhar ar Adhaint <2.44> Gan níos mó ná 0.1% (1 g).
Measúnú Meáigh go cruinn thart ar 0.3 g de Levodopa, triomaithe roimhe seo, tuaslagtha i 3 mL d'aigéad formach, cuir 80 ml d'aigéad aicéiteach (100), agus toirtmheascadh <2.50> le 0.1 mol/L d'aigéad sárchlórach VS go dtí go n-athraíonn dath an tuaslagáin. ó corcra go gorm-uaine go glas (táscaire: 3 titeann an criostalivialait TS).Déan cinneadh bán, agus aon cheartú riachtanach a dhéanamh.
Gach ml d'aigéad sárchlórach 0.1 mol/L VS＝19.72 mg de C9H11NO4
Gabhdáin agus stórála Coimeádáin-Coimeádáin daingean.
Stóráil-Éadrom-resistant.